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volumetria de precipitação método de Mohr e Volhard welvis furtado
Tipologia: Notas de estudo
Compartilhado em 07/01/2011
4.7
(3)15 documentos
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Conforme exigência do componente curricular: Química Analítica Professor: Marcell Gambôa
Welvis Furtado
QI-19, Turno Matutino
Anápolis / Goiás / 2006 ÍNDICE
2.1 – Análise titulométrica
Na análise titulométrica ou titulometria, o constituinte desejado é determinado medindo-se a sua capacidade de reação contra um reagente adequado usado na forma de uma solução com concentração exatamente conhecida, chamada solução padrão. A solução padrão é adicionada progressivamente à solução contendo o constituinte até completar-se a capacidade de reação deste último. Esta operação, que é realizada com o auxílio de uma bureta, denomina-se titulação. A quantidade do constituinte é determinada em função do volume ou peso da solução padrão – também denominada solução titulante – gasto na titulação. Existem duas técnicas titulométricas: a titulometria volumétrica, que mede o volume de solução padrão requerido para reagir com o constituinte, e a titulometria gravimétrica, que mede o peso da solução padrão consumida. A técnica praticada correntemente é a titulometria volumétrica, comumente denominada análise volumétrica ou volumetria. A etapa crítica da titulação é a parte final, em que um sinal qualquer deve indicar que a capacidade de reação do constituinte esgotou-se. Chama-se ponto de equivalência ou ponto final teórico o ponto ideal da titulação que corresponderia à adição do reagente titulante em quantidade exatamente equivalente à quantidade do constituinte originariamente presente. Em princípio, qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir para sinalizar o fim da titulação. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar ao sistema um reagente auxiliar ou indicador, capaz de produzir, por exemplo, uma mudança de coloração muito perto do ponto em que se completa a capacidade de reação do constituinte. O ponto em que isso ocorre é denominado ponto final da titulação. O ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final, cuja magnitude depende das propriedades químicas do sistema envolvido, constitui o erro de titulação, que pode ser determinado experimentalmente. Os métodos titulométricos podem ser classificados em quatro categorias, conforme a natureza das reações, sendo a titulometria de precipitação a mais usada na análise de cloreto em alimentos:
2.1 – Titulometria de precipitação
A titulometria de precipitação baseia-se em reações com formação de compostos pouco solúveis. A reação de precipitação deve ocorrer praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Na prática, tais condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. Muitas reações de precipitação não podem ser utilizadas, em virtude da carência de meios apropriados para a localização do ponto
final. Em um número reduzido de casos, é possível conduzir a titulação sob observação visual, até o ponto em que a formação de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso de indicadores. Muitos métodos titulométricos de precipitação empregam indicadores mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de precipitação. Há, entretanto, uma classe especial mais geral de aplicação. As possibilidades de aplicação das reações de precipitação na análise titulométrica se ampliam consideravelmente com a utilização dos métodos físico-químicos para a localização do ponto final. Na análise titulométrica em geral, a variação das concentrações dos íons reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau como se completa a reação. Na titulometria de precipitação, os fatores que decidem a questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos reagentes. São bastante numerosos os métodos titulométricos de precipitação com caráter específico. Todavia, o mais importante método titulométrico de precipitação, único com um campo de aplicação mais ou menos amplo, é a argentimetria, que se baseia na formação de sais (haletos, cianetos, tiocianatos) de prata pouco solúveis.
2.1) Método de Mohr
O método de Mohr é aplicável à determinação de cloreto ou brometo, largamente utilizado em alimentos, pois existe a necessidade de se determinar a concentração de cloreto de sódio ou outro sal de cloreto na solução. A solução neutra do haleto é titulada com nitrato de prata em presença de cromato de potássio como indicador. Os haletos são precipitados como sais de prata; o cloreto de prata é branco e o brometo de prata, branco- amarelado. O ponto final é assinalado pela formação de cromato de prata, vermelho. O método baseia-se, pois, na precipitação fracionada, os dois sais pouco solúveis sendo, primeiro, o haleto de prata e, depois, o cromato de prata. Uma séria limitação do método de Mohr é a faixa de pH 6,5 a 10,5 relativamente estreita, dentro da qual deve ficar compreendida a solução na titulação. A segunda constante de ionização do ácido crômico é baixa (K 2 = 3,2x10 -7), de sorte que, em meio ácido, ocorre a reação:
CrO 4 2-^ + H+^ ---------> HCrO 4 -
Quando o pH é inferior a 6,5, a concentração de íon cromato abaixa tanto que o produto de solubilidade do cromato de prata já não mais é atingido e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar. De outra parte, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, pois haveria perigo de precipitação de óxido de prata. A solução não deve conter íons alumínio, ferro, bismuto, estanho, zinco, etc..., que tornam o meio nitidamente ácido e que precipitariam como sais básicos contendo cloreto, caso se tentasse ajustar o pH da solução. A solução não deve conter íons corados como cobre, níquel e cobalto. Chumbo e bário originam cromatos pouco solúveis com o indicador
2.2) Método de Volhard
O método de Volhard envolve a titulação de íons prata em meio ácido com uma solução padrão de tiocianato:
3.2) Vidrarias
3.3) Reagentes
3.4) Equipamentos
4.1) Inicialmente, foi calculado a massa de cloreto de sódio necessária para preparar solução 0,02 M, a qual foi pesada em balança analítica e dissolvida em 100 ml de água destilada e acondicionada a um balão volumétrico. Em seguida, foi calculado a massa de nitrato de prata necessária para preparar solução 0,02 M, a qual foi pesada em balança analítica e dissolvida em 250 ml de água destilada e acondicionada a um balão volumétrico.
4.2 Foram pipetados três alíquotas de 25 ml de solução de NaCl 0,02 M e colocados em um erlenmeyer de 250 ml. Foram adicionados 4 gotas de indicador dicromato de potássio a 5%. As três soluções foram tituladas até a mudança de coloração. Os volumes gastos foram anotados e o fator de correção foi calculado.
4.3) Foram transferidos a um erlenmeyer 100 ml de água destilada a ela foram adicionados 4 gotas de indicador dicromato de potássio. A água destilada (prova em branco) foi titulada com a solução de nitrato de prata preparada anteriormente até que fosse observada a mudança de coloração. Foram transferidos a um becker 100 ml de amostra de água de torneira. O becker foi levado a uma chapa aquecedora, onde permaneceu até que a água estivesse próximo a fervura. Em seguida, foram adicionados 4 gotas de indicador dicromato de potássio e titulado com nitrato de prata até a mudança de coloração.
6.2) A mudança da coloração de amarelado para salmão (avermelhado) forneceu o
indicativo do ponto final da titulação.
6.3) Uma pequena concentração de íons cloreto era esperada na água de torneira, visto ser ela submetida a um tratamento de cloração.
7.1) Para se efetuar a experiência, foi necessário calcular de maneira exata as massas de NaCl e AgNO3. Essas massas mostraram-se satisfatoriamente precisas, tendo em
vista o resultado final obtido.
7.2) O fator de correção serve para mostrar ao analista a margem de erro ou acerto quando do preparo de uma solução.
7.3) O valor encontrado para a concentração de íons cloreto manteve-se dentro do valor esperado para o valor praticado pela SANEAGO.
b) Cálculo da massa de AgNO3:
c) Cálculo da média de volumes gastos na titulação do NaCl pelo AgNO3:
d) Cálculo da massa prevista de cloreto de sódio:
e) Cálculo do fator de correção para a solução de cloreto de sódio:
f) Cálculo da molaridade real da solução de NaCl:
Resultado da titulação da água destilada (branco) : V = 1 ml Resultado da titulação da água de torneira: V = 1,5 ml
g) Cálculo da concentração de nitrato de prata adicionados na água destilada durante a titulação:
h) Cálculo do número de moles de íons cloreto em água de torneira (SANEAGO):
i) Cálculo da concentração em ppm de íons cloro na água de torneira (SANEAGO): 1 mol ----------------------------> 35,45 g 0,000095785 mol -------------->x g/l de Cl-
x = 0,00339558 g/l de Cl-F 0E 0 x = 0,00339558 g/l * 1000 mg/g F 0E 0 x = 3,39558 ppm de Cl -
