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As medidas eletroquímicas para fins analíticos podem ser efetuadas sob condições de equilíbrio (corrente nula) com sensores.
Tipologia: Slides
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Métodos Interfaciais Métodos Não-Interfaciais
Estáticos Dinâmicos
Potencial Controlado
Corrente Constante
Sensores Voltamétricos Eletrogravimetria
Coulometria a Potencial Constante
Titulações Coulométricas
Eletrogravimetria
Sensores Condutimétricos
Sensores Potenciométricos
Voltametria
Histórico
1834: Michael Faraday estabeleceu as leis que regem os
princípios dos processos voltamétricos:
“A passagem de uma determinada quantidade de
corrente, deposita uma determinada massa de um dado
elemento”.
“A mesma corrente deposita igual número de mols de
material diferente, cujo processo envolva igual número de
elétrons”.
Histórico
Eletrólito suporte na voltametria
Materiais usados como eletrodos na
voltametria
A escolha de um material a ser usado como eletrodo
depende em grande parte da zona de potenciais úteis do eletrodo no solvente empregado, e da qualidade e pureza do material.
A zona de potenciais úteis está limitada por um ou mais
dos seguintes fatores:
decomposição do solvente
decomposição do eletrólito suporte
dissolução do eletrodo ou formação de uma camada na sua superfície de uma substância isoladora/semicondutora.
Eletrodos
Vantagens da utilização do eletrodo de mercúrio:
Eletrodo é renovável Eletrodo com excelente reprodutibilidade Superfície extremamente lisa e uniforme Metal: pode ser purificado (99,99999%) Apresenta elevada sobretensão à redução de H+
Desvantagens:
O metal é tóxico A faixa de trabalho na região anódica é estreita
Eletrodos e eletrólito suporte
Células voltamétricas
Remoção do oxigênio
Quando se trabalha na região catódica, como é o caso da de algumas técnicas voltamétricas como na polarografia, há a necessidade da remoção do oxigênio atmosférico dissolvido nas soluções.
O O 2 é reduzido nos eletrodos em duas etapas separadas de dois elétrons ou em uma etapa de quatro elétrons que variam entre 0,05 V e -0,90 V vs ECS, dependendo do pH e do material do eletrodo de trabalho.
Em soluções ácidas: O 2 + 2H+^ + 2e-^ H 2 O 2 H 2 O 2 + 2H+^ + 2e-^ 2 H 2 O
Em soluções alcalinas:
O 2 + 2H 2 O + 2e-^ 2OH-^ + H 2 O 2 H 2 O 2 + 2e-^ 2 OH-
Sinais de potenciais de excitação usados na
voltametria
TEMPO
POTENCIAL
Polarografia Voltametria cíclica^ Voltametria de redissolução anódica
Amperometria Polarografia de pulso diferencial^ Voltametria de onda quadrada
TEMPO
POTENCIAL