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1. INTRODUÇÃO
Uma solução é uma mistura de duas ou mais substâncias que formam um sistema unifásico. Geralmente o componente em maior quantidade é chamado de solvente e aquele em menor quantidade é chamado de soluto. Frequentemente, é necessário saber as quantidades relativas de soluto e solvente, entendendo-se, portanto como concentração de uma solução, a quantidade de soluto contida em uma quantidade especificada do solvente na solução. Consequentemente, após o preparo das soluções é feito a padronização. (PROFESSOR. UFOP 2019). Padronizar uma solução significa torná-la solução padrão. Isto é, determinar a concentração exata de soluto, ou o seu título, podendo depois ser usada como solução-padrão desde que tenha as propriedades de tal solução. Entre as principais propriedades de uma solução-padrão tem-se que a sua concentração deve ser constante por meses e longos anos e sua reação com o analito tenha as características de ser completa e rápida para identificar claramente o ponto final da reação e possibilitar escrever a equação balanceada da mesma, para se poder fazer cálculos estequiométricos. Para isso, utiliza-se a propriedade que uma substância- padrão tem de reagir com o analito da solução a ser padronizada. (Química geral experimental. Freitas, 2004). E também é importante destacar as reações de neutralização que são importantes em um procedimento de laboratório conhecido como titulação ácido-base, no qual a concentração molar de um ácido em uma solução aquosa é determinada pela adição vagarosa de uma solução básica de concentração conhecida na solução do ácido. (RUSSEL J.B, 1994). Uma solução de ácido é comumente transferida com uma pipeta e, assim seu volume é conhecido. A solução da base é usualmente transferida por um tubo de medição chamado bureta, e a adição desta solução são interrompidas no ponto em que o número de mols de íons H+^ do ácido é igual ao número de mols de íons OH-^ da base, que foram misturados. A isto denominamos ponto de equivalência, geralmente observado por uma mudança na cor de um composto, chamado indicador, uma pequena quantidade que foi adicionada previamente na mistura reagente. No ponto de equivalência, a razão do número de mols de ácidos no início para mols da base que foi adicionado é igual á razão estequiométrica. A bureta permite medir o volume de base adicionado, e esse volume, juntamente com a concentração da solução de base e o volume da solução de ácido, permite calcular a uma quantidade especificada do solvente na solução. Consequentemente, após o preparo das soluções é feito a padronização. (PROFESSOR. UFOP 2019). sempre? apenas em trabalhos analíticos! Padronizar uma solução significa torná-la solução padrão. Isto é, determinar de onde tiraram essa informação? Padronizar significa determinar a concentração efetiva do soluto na solução! nizada. (Química geral experimental. Freitas, 2004). E também é importante destacar as reações de No meu material (primeiras aulas) indiquei como se deveria fazer citações! o jeito que fizeram está errado! e se vocês quisessem determinar a concentração de uma base! devemos nos questionar sobre as informações que utilizamoss!
concentração da solução de ácido. O papel do ácido e da base pode ser invertido, isto é, a concentração de uma solução pode ser determinada por titulação com uma solução de ácido de concentração desconhecida. (RUSSEL J.B, 1994). Nessa prática foi possível desenvolver três processos fundamentais. Primeiramente o preparo das soluções de sulfato de cobre, hidróxido de sódio, ácido clorídrico puro para análise e diluído, seguidamente a padronização e finalizando com as titulações. Cálculos foram realizados para a determinação de massas, volumes, molaridade, concentração e porcentagem de substâncias que havia na solução. Posteriormente comparando os resultados obtidos com o que era esperado na prática. Nessa prática foi possível desenvolver três processos fundamentais. Primeiramente o preparo das soluções de sulfato de cobre, hidróxido de sódio, ácido clorídrico puro para análise e diluído, seguidamente a padronização e finalizando com as titulações. Cálculos foram realizados para a determinação de massas, volumes, molaridade, concentração e porcentagem de substâncias que havia na solução. Posteriormente comparando os resultados obtidos com o que era esperado na prática. Fiquei muito contente com esta finalização! é bem isso ;)
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1. Materiais e Reagentes Erlenmeyer 250 mL Bureta 50 mL Becker 50 mL Balão volumétrico 25 mL Balão volumétrico 100 mL Papel alumínio Dessecador Suporte universal Balança semi-analítica (Shimadzu UX620H) Funil Pisseta Ácido Clorídrico (HCl 0,6 mol- L-1) Ácido Clorídrico diluído (HCl 0,1 mol L-1) Água destilada Fenolftaleína (C 20 H 14 O 4 ) Biftalato de potássio (C 8 H 5 KO 4 ) Hidróxido de sódio (NaOH - 100% - Reatec) Vinagre comercial (Chemim 4,2%) Sulfato de Cobre (II) (CuSO 4 5H 2 O 100% - Dinamica). Pipeta Pasteur 3.2. Procedimento Experimental 3.2.1 Preparo de solução de sulfato de cobre e avaliação de intensidade da coloração em função da concentração. Para se preparar um solução de concentração de 0,6 mol L-1^ , em 25 mL de sulfato de cobre (II),primeiramente em uma balança semi-analítica (Shimadzu UX620H), tara-se um papel alumínio, e pesa-se no mesmo a massa desejada do Becker
sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO 4 5H 2 O 100% - Dinamica). Em seguida, com o auxílio de um funil, é transferido o reagente para um balão volumétrico de 25 mL, e para certificar-se que não restou massa no funil e no papel alumínio usa-se uma pisseta com água destilada, borrifando ambos. Logo após, utiliza-se a mesma pisseta para adicionar água destilada até próximo ao menisco, posteriormente, com ajuda de uma pipeta Pasteur, afere-se o menisco. Seguidamente, o balão volumétrico é agitado para alcançar a homogeneização da solução. 3.2.2 Preparo da solução de hidróxido de sódio Para preparar uma solução 0,6 mol L-1em 2 litros de hidróxido de sódio (NaOH - 100% - Reatec) primeiramente, realiza-se os cálculos, onde se acha-se o necessário de composto básico a se pesar, e diluir em 2 litros. Para iniciar a realização desse procedimento, pesa-se a massa encontrada do reagente em uma balança semi-analítica (Shimadzu UX620H), com a ajuda de um pedaço de papel alumínio tarando o mesmo. Posteriormente, transfere-se o hidróxido de sódio (NaOH - 100% - Reatec) para o balão volumétrico com o auxílio de um funil, e para que não fique resíduos no papel alumínio, utiliza-se uma pisseta com água destilada para limpar o papel alumínio e o funil. Em seguida, completa-se o volume necessário do balão volumétrico para diluir o composto básico, posteriormente, afere-se o menisco da mesma vidraria com um pipeta Pasteur. Depois de todo esse processo, é necessário agitar o balão para alcançar a homogeneização solução. 3.2.3 Preparo de solução de ácido clorídrico Primeiramente, é efetuado os cálculos para descobrir o volume necessário de ácido clorídrico (HCl - 0,6 marca desconhecida) com a concentração de 0,6 mol L-1^ para o preparo da solução. Após isso, é transferido com o auxílio de uma pipeta graduada, dentro da capela, a quantidade necessária de reagente determinado pelos cálculos. Para a preparação de um ácido clorídrico (HCl -0,
- 1 mol L-1^ marca desconhecida) é necessário primeiro diluir o ácido em agua, então é colocado uma quantidade aproximada de 1/3 de água em um balão sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO 0,6 mol L-^1 em 2 litros de hidróxido de sódio?? formatação! (NaOH - 100% - Reatec) quando outra pessoa for reproduzir o experimento, ele usará a mesma marca de reagente? formatação! fonte difernete!formatação! fonte difernete! cido em agua,
Para se ter uma base do volume do ponto de viragem, é feita, primeiramente, uma titulação de sacrifício, desprezando seu valor das médias. Sucessivamente, realiza-se as titulações em triplicata. 3.2.6 Titulação de solução de ácido clorídrico preparado em aula Primeiramente, antes de iniciar o experimento, é feita a ambientação da bureta com a solução de hidróxido de sódio (NaOH- 0,2 mol L-1) padronizada anteriormente. Em seguida, com o auxílio de um funil é colocado a mesma solução na bureta, ajustando o volume até zerar e verificando se não há bolhas na mesma. Posteriormente, com a ajuda de uma pipeta graduada de 8 mL é transferido 5 mL de ácido clorídrico (0, 6 ) para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionando em seguida, aproximadamente 80 mL de água destilada, e com o auxílio de uma pipeta Pasteur, adiciona-se uma gota de fenolftaleína na solução de ácido e água, agitando a solução no final. Após preparada a solução, o Erlenmeyer deve ser posto debaixo da torneira da bureta, usando uma das mão para controlar a vazão do hidróxido de sódio e a outra para agitar, em movimentos circulares, a vidraria com a solução até atingir uma coloração rosa claro. Para se ter uma base do volume do ponto de viragem, é feita, primeiramente, uma titulação de sacrifício, desprezando seu valor das médias. Sucessivamente, realiza-se as titulações em triplicata. 3.2.7 Titulação de solução de ácido clorídrico diluído Primeiramente, antes de iniciar o experimento, é feita a ambientação da bureta com a solução de hidróxido de sódio (NaOH- 0,2 mol L-1) padronizada anteriormente. Em seguida, com o auxílio de um funil é colocado a mesma solução na bureta, ajustando o volume até zerar e verificando se não há bolhas na mesma. Posteriormente, com a ajuda de uma pipeta graduada de 8 mL é transferido 5 mL de ácido clorídrico (HCl -1 mol L-1^ - marca desconhecida) para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionando em seguida, aproximadamente 80 mL de água destilada, com o auxílio de uma pisseta, e uma gota de fenolftaleína com a ajuda de um conta gotas, agitando a solução no final. ódio (NaOH-
Após preparada a solução, o Erlenmeyer deve ser posto debaixo da torneira da bureta, usando uma das mão para controlar a vazão do hidróxido de sódio e a outra para agitar, em movimentos circulares, a vidraria com a solução até atingir uma coloração rosa claro. Para se ter uma base do volume do ponto de viragem, é feita, primeiramente, uma titulação de sacrifício, desprezando seu valor das médias. Sucessivamente, realiza-se as titulações em triplicata. 3.2.8 Titulação do vinagre comercial Primeiramente, antes de iniciar o experimento, é feita a ambientação da bureta com a solução de hidróxido de sódio (NaOH- 0,2 mol L-1) padronizada anteriormente. Em seguida, com o auxílio de um funil é colocado a mesma solução na bureta, ajustando o volume até zerar e verificar se não há bolhas na mesma. Sucessivamente, com uma pipeta graduada de 8 mL foi transferido 5 mL de vinagre comercial (Vinagre de álcool CHEMIM. Acidez: 4,2%) para um Erlemneyer de 250 mL e adicionado aproximadamente 80 mL de água destilada com o auxílio de uma pisseta. Posteriormente, é transferida uma gota de fenolftaleína com a ajuda e uma pipeta Pasteur e agitado. Após o preparo da solução, foi colocado o Erleneyer em baixo da torneira da bureta. Uma das mãos ficou abrindo a torneira como cuidado, com uma vazão aproximada de 1 gota/segundo, e a outra mão agitando a solução com movimentos circulares até obter uma coloração rosa bem clara. Para se ter uma base do volume do ponto de viragem, é feita, primeiramente, uma titulação de sacrifício, desprezando seu valor das médias. Sucessivamente, realiza-se as titulações em triplicata. formatação! CHEMIM. Acidez: 4,2%) para um Para se ter uma base do volume do ponto de viragem, é feita, Apesar de identificar alguns errinhos! Parabéns! fizeram certinho!
4.2. Preparo de solução de hidróxido de sódio Os cálculos utilizados para o preparo da solução foram: O reagente não precisaria de correção de massa porque era puro para análise. Porém, por um equívoco da equipe a massa usada nesse procedimento foi 16,16 g. Resultado que vai interferir nos cálculos a seguir. Outro fato necessário citar nessa discussão é o método da pesagem do hidróxido de sódio. O reagente foi pesado com a ajuda de um pedaço de papel alumínio, isso é totalmente contraindicado, pois esses dois compostos acabam reagindo entre si, como é possível ver na reação. Dessa forma podendo alterar os resultados posteriores, já que parte do NaOH que seria quantificado se perdeu nessa reação. Foi observado pelos alunos que a reação realmente aconteceu, visto que a foi notado uma mudança considerável na temperatura do compostos um tempo depois que a base trabalhada entrou em contato com o papel alumínio. Isso aconteceu porque essa reação é exotérmica, e também observou-se que o papel alumínio se desintegrou. 4.3. Preparo de solução de ácido clorídrico Para determinar o volume necessário de ácido clorídrico (HCl - 0, marca desconhecida) foi efetuado os cálculos. Primeiramente o cálculo para descobrir a massa do ácido clorídrico (HCl- 0, marca desconhecida) é dada pela seguinte formula da concentração. análise. Porém, por um equívoco da equipe a massa usada nesse procedimento foi 16,16 g. Resultado que vai interferir nos cálculos a seguir. Outro fato necessário citar show! show! formula da concentração
Consequentemente, após achar a massa foi feito cálculo da pureza.
Enfim, por último foi necessário achar o volume com a fórmula da densidade. 4.4. Diluição de ácido clorídrico Neste procedimento foi preparada uma solução de de ácido clorídrico (HCL- 0,1 mol. L-1^ - marca desconhecida) esta concentração é um dado teórico, que foi avaliado por um processo de titulação a ser discutido adiante. Esta solução pode ser obtida a partir da equação da diluição nos cálculos a seguir: 4.5. Padronização da solução de hidróxido de sódio A partir do processo da volumetria é possível determinar a concentração do hidróxido de sódio, porque o mesmo reage com o bifitalato de potássio em uma proporção mol/mol vocês não determinaram a pureza! mas ajustaram a massa em função da pureza do reagente! cuidar com o "portugueiz" após achar a massa foi feito cálculo da pureza. :) :)
Uma porcentagem muito alta de erro, visto que o ideal seria de 0,5% a 1,0%. Outro fato que é importante citar nessa discussão, é que o volume utilizado foi 3 vezes maior do que seria consumido com a concentração 0,6 molar comprovando a proporção do erro. Nesses cálculos foram utilizadas as médias dos dados das titulações. Foram feitos os mesmos cálculos para as titulações 2 e 3. E assim resultando na média dos resultados e a porcentagem de erro obtido. Esses resultados podem ser observados na tabela 1. Tabela 1. Resultados das padronizações do hidróxido de sódio e a porcentagem de erro da padronização realizada. Volume NaOH Massa biftalato de potassio Concentração NaOH % de erro Padronização 1 9,8 mL 0,401 g (^) 0,200 mol·L-1^ - Padronização 2 9,7 mL 0,402 g 0,202 mol·L-1^ - Padronização 3 9,9 mL 0,400 g (^) 0,198 mol·L-1^ - Média 9,8 mL 0,401 g (^) 0,199 mol·L-1^ 66,70% A padronização também podem ser visualizadas através da coloração da solução, representada na figura 1 Figura1: imagem das padronizações da solução de hidróxido de sódio Fonte: Própria. 4.6. Titulação de ácido clorídrico A partir da titulação do ácido clorídrico, pode-se determinar a concentração da solução, pois quando um ácido reage com uma base e com um indicador, no momento que alcança o ponto de viragem, se tem uma coloração que remete ao processo de neutralização do ácido. Ao fim desse processo, se tem um volume da que discussão!!! perfeita! perfeito :( formatação! top!
base necessária para neutralizar a solução ácida, que é observada na bureta, e com esses dados pode-se descobrir a concentração do ácido, usando a seguinte fórmula: Com essas informações, foi realizado uma titulação de ácido clorídrico preparado em sala, com uma concentração de , reagindo com hidróxido de sódio e consequentemente, executa-se os cálculos representados aqui. Titulação 1 Foram feitos os mesmos cálculos para as titulações 2 e 3. E assim resultando em um desvio padrão, média dos resultados e a porcentagem de erro obtido. Esses resultados podem ser observados na tabela 1. Tabela 1. Resultados das concentrações das titulações do ácido clorídrico, desvio padrão e a porcentagem de erro da titulação realizada. Volume NaOH Concentração HCl Desvio padrão % de erro Titulação 1 15,5 mL 0,620 mol·L-1^ - - Titulação 2 15,7 mL 0,628 mol·L-1^ - - Titulação 3 15,7 mL 0,628 mol·L-1^ - - Média 15,6 mL 0,625 mol·L -^
mol·L--^
Fonte: própria. As concentrações também podem ser visualizadas através da coloração da solução, representada nas figuras 1,2 e 3. Figura 1: primeira tentativa de titulação do ácido clorídrico (HCl- 0,6 mol·L-1). Fonte: própria.
Foram feitos os mesmos cálculos para as titulações 2 e 3. E assim resultando em um desvio padrão, média dos resultados e a porcentagem de erro obtido. Esses resultados podem ser observados na tabela 1. Tabela 1. Resultados das concentrações das titulações do ácido clorídrico, desvio padrão e a porcentagem de erro da titulação realizada. Volume NaOH Concentração HCl Desvio padrão % de erro Titulação 1 6,20 mL 0,248 mol·L-1^ - - Titulação 2 6,10 mL 0,244 mol·L-1^ - - Titulação 3 6,30 mL 0,252 mol·L-1^ - - Média 6,2 mL 0,248 mol·L -^
mol·L 1
Fonte: própria. As concentrações também podem ser visualizadas através da coloração da solução, representada nas figuras 1,2 e 3. Figura 1: primeira tentativa de titulação do ácido clorídrico (HCl- diluído). Fonte: própria. perfeito!!!!
1
Figura 2: segunda tentativa de titulação do ácido clorídrico (HCl- diluído). Fonte: própria. Figura 3: terceira tentativa de titulação do ácido clorídrico (HCl- diluído). Fonte: própria. 4.8. Titulação de vinagre comercial Nas titulações realizadas é possível verificar uma mudança na cor (figuras 1,2,3) determinado como indicador. A solução sofre uma alteração na cor na presença de um indicador ácido-base, em virtude da variação do pH. Nessa titulação, o ponto de equivalência se dá em um pH superior a 7, por causa da hidrólise do ânion do ácido fraco, que é uma hidrólise que origina íons OH . show!!! perfeito! colocaram a reação envolvida!
Com a molaridade é possível descobrir a massa do ácido acético. . Posteriormente, o resultado da massa foi determinado a porcentagem de ácido.
Feito os mesmos cálculos nas titulações 2 e 3. E assim resultando em um desvio padrão da média dos resultados obtidos (tabela 1). Tabela 1. Resultados das porcentagens do ácido acético e o desvio padrão da titulação realizada. A partir dos resultados obtidos é possível comparar a porcentagem de ácido acético da média das titulações com a porcentagem recomendada da legislação brasileira, que determina que o vinagre para consumo deva ter entre 4% e 6% de ácido acético, assim estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para vinagre. Diante disso, determina-se que o valor encontrado está no padrão. Volume NaOH % de ácido acético Desvio padrão Titulação 1 18,3 mL 4,39% - Titulação 2 18,2 mL 4,36% - Titulação 3 18,5 mL 4,44% - Média 18,3 mL 4,40% 4,40 ± 0,04% perfeito!!!
5. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Pode-se concluir então, que os experimentos de preparo, padronização e titulações das soluções, em sua maioria, tiveram um bom desempenho com relação aos resultados obtidos, tendo em vista que houve alguns erros durante a execução dos experimentos, alguns resultados tiveram um desvio inesperado, fugindo um porcentual maior do que se era esperado. Contudo, foi possível realizar os cálculo, assim como, análises quantitativas e realização dos procedimentos.
