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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO
PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO,
CIÊNCIA E TECNOLOGIA GOIANO -
CAMPUS URUTAÍ
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
RELATÓRIO DE ATIVIDADES DE AULA PRÁTICA
EXTRAÇÃO DE ÓLEOS VOLÁTEIS E FIXOS
Carolina Ferreira Vaz
Relatório de aula prática em laboratório apresentado ao Professor Dr. Herbert Júnior Dias como parte das exigências para a aprovação na disciplina de Química Orgânica Experimental. Urutaí Julho/
SUMÁRIO
- 1 INTRODUÇÃO......................................................................................................................................
- 2 OBJETIVOS...........................................................................................................................................
- 3 MATERIAIS E REAGENTES....................................................................................................................
- 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL........................................................................................................
- 4.1 Extração em aparato Clevenger....................................................................................................
- 4.2 Extração em aparato Soxhlet........................................................................................................
- 5 RESULTADO E DISCUSSÃO...................................................................................................................
- 5.1 Extração em aparato Clevenger....................................................................................................
- 5.2 Extração em aparato Soxhlet........................................................................................................
- 6 CONCLUSÃO........................................................................................................................................
- 7 REFERÊNCIAS.......................................................................................................................................
- 8 ANEXOS...............................................................................................................................................
Alguns exemplos do emprego das diferentes técnicas de destilação é a extração de óleos voláteis e fixos a partir de plantas. Os óleos voláteis são produtos obtidos de partes de plantas através de destilação por arraste com vapor d’água. São misturas complexas de substâncias voláteis, de baixo peso molecular, lipofílicas, geralmente odoríferas e líquidas. Normalmente podem ser extraídos das folhas, caules e flores das plantas (Simões, 2007). Os óleos fixos são substâncias de alto peso molecular, compostos predominantemente por triacilgliceróis, que têm ácidos graxos diferentes ou idênticos, esterificados nas três posições hidroxila da molécula de glicerol. cuja função principal é o armazenamento de energia (Peixoto, 1973).
2 OBJETIVOS
O objetivo deste experimento foi extrair óleos fixos e voláteis de plantas e sementes. 3 MATERIAIS E REAGENTES ● Aparato de Clevenger adaptado ● Aparato de Soxhlet com corneta e condensador ● Manta aquecedora de 100 mL ● Manta aquecedora de 1000 mL ● Balão de destilação de 100 mL ● Balão de destilação de 1000 mL ● Aparato de resfriamento ● Evaporador rotativo com banho de aquecimento e bomba de vácuo ● Mangueiras de silicone ● Pulverizador de amostras ● Papel de filtro 12 cm de diâmetro ● Espátula metálica pequena ● Pipetas de Pasteur ● Sulfato de magnésio seco ● Éter de petróleo ● Algodão ● Frascos tipo Eppendorf ● 25 g de Amendoim torrado ● 25 g de casca de canela ● Folhas frescas de capim limão
5 RESULTADO E DISCUSSÃO
5.1 Extração em aparato Clevenger A extração do óleo essencial de capim-limão em aparato Clevenger apresentou rendimento de 0,15% com tempo médio de extração de 1h30 min. Para o cálculo do rendimento utilizou-se a seguinte fórmula: %= massa final / massainicial × 100 %=0,1497 / 100 × 100 % ≅ 0,15 % Este rendimento pode ser considerado satisfatório, dada a quantidade de material utilizado para a extração. Como o capim-limão possui células oleíferas, capaz de secretar óleos voláteis, a extração de tais compostos é relativamente fácil (Duarte, 2004). 5.2 Extração em aparato Soxhlet Os resultados da extração dos óleos de canela e amendoim foram bem distintos, sendo que o primeiro apresentou um rendimento de 0,9% e o segundo, 31,5%. Os cálculos de rendimentos foram realizados com a mesma fórmula do procedimento dos óleos voláteis: Óleo de canela: %= massa final / massainicial × 100 %=0,2258 / 25 × 100 % ≅ 0,9 % Óleo de amendoim: %= massa final / massainicial × 100 %=7,874 / 25 × 100 % ≅ 31,5 % Essa diferença deve-se principalmente ao fato do amendoim possuir mais células oleíferas do que a canela, já que seus grãos contêm cerca de 46% de óleo (Soares, 2021). Além disso, a casca da canela estava recém colhida, o que pode ter afetado no rendimento da extração de seus óleos fixos.
6 CONCLUSÃO
Os rendimentos de ambas as extrações podem ser considerados satisfatórios, principalmente para o óleo de amendoim. Como todas as plantas utilizadas possuem quantidade elevada de células oleíferas, não houveram dificuldades para a extração de seus respectivos óleos. 7 REFERÊNCIAS DUARTE, M. do R.; ZANETI, C. C. Estudo farmacobotânico de folhas do capimlimão: Cymbopogon citratus (DC.) Stapf, Poaceae. Visão Acadêmica , v. 5, n. 2, p. 117-124, 2004. ENGEL, R.G., KRITZ, G.S., LAMPMAN, G.M., PAVIA, D.L. Química Orgânica Experimental: Técnicas de pequena escala. 3 ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012. PEIXOTO, A. R. Plantas Oleaginosas Arbóreas , São Paulo: Nobel, 1973. SIMÕES, C.M.O et al. Farmacognosia: da Planta ao Medicamento. 6ª ed. Porto Alegre/Florianópolis: Editora UFRS/ UFS. 2007. SOARES, G. C.; VIEIRA, F. G. A.; CARVALHO, R. M. M. EXTRAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS DO ÓLEO DE AMENDOIM ATRAVÉS DO PLANEJAMENTO FATORIAL. Revista Eletrônica Perspectivas da Ciência e Tecnologia-ISSN: 1984-5693 , v. 13, 2021. 8 ANEXOS
1. Explique as características de cada vidraria utilizada no texto (1 a 6). R: Para uma destilação simples, são utilizadas 6 aparelhagens especializadas: balão de destilação; cabeça de destilação; adaptador de termômetro ; condensador de água; adaptador de vácuo e balão coletor. O balão de destilação deve ter um fundo redondo, projetado para suportar a entrada do calor necessário e para se ajustar à ação de ebulição. Seu formato propicia maior superfície de aquecimento. O tamanho do balão de destilação deverá ser escolhido de modo que nunca seja preenchido em mais que dois terços. Quando o balão é
mangueira de saída tem de estar conectada à abertura superior. Coloque a outra extremidade da mangueira de saída em uma pia. Um fluxo de água moderado propiciará um bom resfriamento. Um fluxo de água elevado pode fazer que o tubo se desconecte das juntas e cause uma inundação. Se você segurar a mangueira de saída horizontalmente e apontar sua extremidade para uma pia, a taxa de fluxo será correta se o fluxo de água continuar na horizontal por cerca de duas polegadas, antes de começar a cair. Se um aparelho de destilação tiver de ser deixado sem vigilância por algum tempo, é uma boa ideia enrolar um fio de cobre em torno das extremidades do tubo e apertá-lo firmemente. Isso ajudará a evitar que as mangueiras se soltem dos conectores, se houver uma alteração inesperada na pressão da água. Em uma destilação simples, o adaptador de vácuo não é conectado ao vácuo, mas deixado aberto. Trata-se meramente de uma abertura para o ar do lado de fora, de modo que a pressão não aumente no sistema de destilação. Se tampar essa abertura, terá um sistema fechado (sem nenhuma saída). Sempre é perigoso aquecer um sistema fechado, pois é possível que a pressão aumente o suficiente para causar uma explosão. O adaptador de vácuo, nesse caso, apenas direciona o destilado para o frasco coletor, ou coletor. Se a substância que está sendo destilada for sensível à água, você pode conectar um tubo de secagem contendo cloreto de cálcio à conexão a vácuo, a fim de proteger o líquido que acaba de ser destilado do vapor d'água atmosférico. O ar que entra no aparelho terá de passar através do cloreto de cálcio e será seco. Dependendo da gravidade do problema, podem ser utilizados outros agentes secantes, e não o cloreto de cálcio. O adaptador de vácuo tem uma perturbadora tendência de obedecer às leis da física newtoniana, soltar-se do condensador inclinado e cair sobre a bancada, quebrando-se. Se houver conectores de plástico comuns disponíveis, é bom utilizá-los nas duas extremidades desse equipamento. O conector na parte superior fixará o adaptador de vácuo no condensador, e o conector na parte de baixo fixará o balão coletor, evitando que ele caia. O balão coletor, que geralmente é um balão de fundo redondo, coleta o líquido destilado. Se o líquido que estiver sendo destilado for extremamente volátil e houver perigo de perder parte dele por evaporação, torna-se recomendável resfriar um balão coletor em um banho de água gelada.
2. Explique as características de cada vidraria utilizada neste experimento, e faça uma comparação (pontos discrepantes e semelhantes) entre as vidrarias. R: O aparato Clevenger é utilizado para extrair óleos essenciais de partes de plantas, como folhas, cascas e flores. Seu funcionamento envolve três componentes principais: balão de destilação, coluna condensadora e coletor. O material vegetal fica no balão com água, o calor é, então, aplicado ao balão até que a mistura comece a ferver. Os vapores da mistura sobem pela coluna condensadora, onde são resfriados ao entrarem em contato com o dedo frio. Os vapores se condensam novamente e começam a pingar no coletor. O líquido resultante contém os óleos essenciais extraídos das plantas. O extrator Soxhlet também utilizado para a extração de óleos, mas de óleos com alto peso molecular. Sendo assim, a extração é feita com solvente. Ele é composto por três partes: balão de fundo chato com gargalo curto e uma junta fêmea esmerilhada intercambiável. A corneta, com uma junta macho e uma fêmea, ambas esmerilhadas e intercambiáveis com um sifão ao seu lado que determina sua capacidade. O condensador tipo bola, com uma junta macho esmerilhada intercambiável. Durante a extração, a solução é aquecida até seu ponto de ebulição e depois o líquido é condensado. Este processo ocorre em refluxo, permitindo que o solvente esteja sempre em contato com a amostra no interior da corneta, fazendo com que a extração seja mais eficiente. Para remover o solvente dos óleos obtidos, basta utilizar o evaporador rotativo, onde o solvente será recuperado, restando somente o material de interesse. 3. Qual a diferença entre extratores/destiladores de microescala e semimicroescala? Explique, procure e exemplifique. R: Quando quiser destilar quantidades menores do que 4 a 5 mL, será necessário usar um equipamento diferente, e a escolha deste dependerá de quão pequena é a quantidade a ser destilada. Uma possibilidade é utilizar equipamento idêntico em estilo àquele empregado em procedimentos em macroescala convencionais, mas "reduzindo-o" usando juntas l' 14/ 10. Os principais fabricantes produzem cabeças de destilação e adaptadores de vácuo, com juntas l' 14/ 10. Esse equipamento permitirá manipular quantidades de 5 a 15 mL. Um exemplo de aparelho em "semimicroescala" é dado na Figura xx. Isso pode ser feito se o material a ser destilado não for extremamente volátil ou se tiver um elevado ponto de ebulição. Também é possível omitir o condensador se tiver uma grande quantidade de material e não puder resfriar o balão coletor em um banho de água gelada, conforme mostra a figura.
a 3 mL de líquido. Infelizmente, o poço, na maior parte dos condensadores Hickman, retém somente quase 0,5 a 1,0 mL. Portanto, o poço precisa ser esvaziado diversas vezes, utilizando- se uma pipeta Pasteur descartável, que apresenta dois diferentes estilos de condensador Hickman. O que tem a abertura lateral torna mais fácil a remoção do destilado.
4. Explique qual o princípio do funcionamento do rotaevaporador. R: O processo de evaporação em um Evaporador Rotativo ocorre pela combinação do aquecimento controlado do banho-maria, a redução da pressão no sistema de vácuo e a agitação mecânica da amostra. Esse conjunto de ações permite a evaporação dos solventes contidos na amostra, resultando na concentração e purificação dos compostos desejados. 5. Pesquise quais tipos de substâncias você consegue extrair nos procedimentos 4.1 e 4.2, destacando polaridade, peso molecular. R: O procedimento 4.1 aborda a destilação por arraste de vapor com aparato tipo Clevenger. Esse tipo de extração visa obter os óleos essenciais, que são compostos principalmente de mono e sesquiterpenos e de fenilpropanoides, de baixo peso molecular e geralmente polares. Já no procedimento 4.2, que aborda a destilação por aparato Soxhlet, encontramos compostos de alto peso molecular, como os ácidos graxos e geralmente polares. 6. Explique por que utilizar como solvente água em 4.1 e éter de petróleo em 4.2. R: No procedimento 4.1 extraímos óleos essências, que são substâncias voláteis, contidas nos tricomas (“bolsas” secretoras) das folhas do capim limão. Esses tricomas geralmente se rompem com facilidade ao entrarem em contato com a água em ebulição. No procedimento 4.2, por outro lado, os óleos fixos, de longas cadeias, geralmente apolares, são solúveis em solventes orgânicos apolares, como o éter de petróleo.
