Relatório Refratometria, Trabalhos de Química

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA

CAMPUS SALVADOR

DEPARTAMENTO EM QUÍMICA-DeQ

MARIA CECÍLIA DIAS

MARIA VICTÓRIA MACÊDO

REFRATOMETRIA

SALVADOR

MARIA CECÍLIA DIAS

MARIA VICTÓRIA MACEDO

REFRATOMETRIA

Relatório Técnico Científico, apresentado a disciplina de Análise instrumental II experimental, como instrumento avaliativo da unidade I, no instituto Federal de educação ciência e tecnologia da Bahia, sob orientação da professora Wagna Piller.

Salvador 2019

Resumo

2. Objetivos.................................................................................................................

2.1 Objetivo geral............................................................................................. 9 2. Objetivos específicos................................................................................

3. Parte experimental...............................................................................................

3.1 Materiais................................................................................................... 3.1.1 Vidrarias................................................................................................. 10 3.1.2 Acessórios............................................................................................. 10 3.1.3 Equipamentos....................................................................................... 3.1.4 Reagentes.............................................................................................. 10 3.1.4.1 Soluções............................................................................................. 10 3.1.4.2 Líquidos puros .................................................................................. 3.1.4.3 Amostras comerciais........................................................................

3.2 Procedimento experimental..............................................................................

4. Resultados e discussão....................................................................................... 13

4.1 Determinação preliminar da % Brix e dos índices de refração da água destilada. ....................................................................................................... 4.2 Verificação do % Brix e dos índices de refração das soluções (com concentrações conhecidas) de sacarose e de cloreto de sódio (NaCl)... 4.3 Determinação do índice de refração e % Brix de amostras comerciais. ........................................................................................................ ................. 4.4 Determinação do índice de refração e % Brix de óleos vegetais em temperaturas de 20°C e 40°C........................................................................

4.1.4 Determinação do índice de refração de líquidos puros em temperaturas de 20°C e 40°C........................................................................

**5. Conclusão.............................................................................................................

6. Referências...........................................................................................................**
   1. INTRODUÇÃO

A refratometria é uma técnica espectroanalítica responsável pela medida do índice de refração de distintas substâncias, tais como soluções, líquidos puros, óleos e bebidas alimentícias. É utilizada na identificaçâo, caracterização e determinação do grau de pureza das amostras. Faz-se necessário utilizar um refratômetro para indicar o índice de refração (n) das amostras, que é diretamente proporcional à quantidade de sólidos dissolvidos (“substância seca”) em meio aquoso, cujo valor é fornecido através de uma escala numérica em percentagem, conhecida como o percentual Brix. (PILLING, 2012). O índice de refração (n) corresponde à relação entre a velocidade da luz no vácuo (c) e a velocidade da luz na substância analisada (v). No momento em que um feixe de radiação eletromagnética passa de um meio para outro, ocorre uma interação entre o vetor elétrico componente da luz e os elétrons do meio material. Por conseguinte, há uma alteração da velocidade e da direção da propagação da luz (refração). Matematicamente, essa propriedade física é dada por:

Outra relação matemática atribuída ao índice de refração é dada entre os índices de refração da luz nos dois meios (n 1 e n 2 ) e a mudança de direção adquirida (senos dos ângulos de incidência e refração). A Lei de Snell-Descartes, conhecida como Segunda Lei da Refração, determina, por meio de uma expressão, o desvio angular de um raio de luz ao passar de um meio diferente do que estava percorrendo. (RAMALHO, 1991).

índice de refração no meio 1 : índice de refração no meio 2 : ângulo de incidência : ângulo de refração

As refrações específicas e molares não dependem da temperatura e do estado de agregação das moléculas. São muito importantes nas determinações de concentração de misturas de líquidos, visto que não se alteram linearmente com a concentração. (MONTENEGRO, 2014). Assim como o índice de refração, dependem do comprimento de onda da luz. As diferenças entre as refrações específicas/ molares para dois comprimentos de onda arbitrários constituem as dispersões específicas/molares. (CARREIRO, 2015).

O refratômetro é o equipamento que consegue determinar a concentração de uma amostra mediante ao seu índice de refração. O refratômetro de Abbe é o mais comum e o mais utilizado, este faz uso do princípio de ângulo critico ou ângulo limite de reflexão total sendo que é possível se distinguir dois métodos de medição: um por transmissão onde a luz incide rasante, e outro por reflexão através da reflexão total. A leitura é feita em uma escala graduada, através de um sistema ótico. (HANSON, 2005).

Em um refratômetro de Abbe, a amostra líquida é prensada em uma fina camada entre um prisma iluminado e um prisma refrativo (Figura 1). O prisma de refração é feito de vidro com um alto índice de refração e o refratômetro é construído para ser usado com amostras de índice de refração menores que o do prisma refrativo. Uma fonte de luz é projetada através do prisma iluminante e um detector no fundo do prisma refrativo mostra uma região clara e outra região escura. (HANSON, 2005).

Figura 1: Seção de cruzamento de uma parte do caminho óptico de um refratômetro de Abbe. A espessura da amostra foi exagerada para maior clareza.

A velocidade da luz, assim como o índice de refração, varia consideravelmente com o comprimento de onda: os menores são normalmente mais refratados que os maiores. Portanto, para uma medida mais precisa é necessário o uso de luz

monocromática. Os prismas de compensação de Amici são construídos de modo a desviarem todo comprimento de onda que não seja a linha D do sódio, de 589nm. Ao comparar o índice de refração com um valor conhecido em um Handbook, a refratometria auxilia na identificação de uma amostra ou na confirmação de sua pureza. Uma curva analítica pode ser traçada para avaliar o conteúdo de substância seca (%Brix) frente aos índices de refração das substâncias e das concentrações de soluções.

2. Objetivos

2.1 Objetivo Geral

Tabela 01: Vidrarias Vidraria Capacidade Quantidade Béquer 50 mL 05 Vidro de relógio - 02 Bastão de vidro - 02

3.1.2 Acessórios

Tabela 02: Acessórios Acessório Quantidade Pipeta de Pasteur 05 Algodão - Papel absorvente - Mangueira 01

3.1.3 Equipamentos

Tabela 03: Equipamentos

Equipamento Especificações Refratômetro de Abbe Digit- Precisão de medição 0,

Banho termostático Modelo :Q214M Marca : Quimis 220 V N de série : 09034724

3.1.4 Reagentes

3.1.4.1 Soluções

Tabela 04: Soluções utilizadas Substância Concentração Solução de Sacarose 10%, 20%, 30%, 40%, 50% Solução de NaCl 1%, 5%, 10%, 20%, 40% Solução de limpeza Etanol 65%

3.1.4.2 Líquidos puros

Tabela 05: Líquidos puros utilizados Substância Concentração Água Destilada Etanol 96% Ácido Acético P.A Clorofórmio P.A

3.1.4.3 Amostras comerciais

Tabela 06: Amostras comerciais Amostra Concentração Suco de uva - Refrigerante de cola - Refrigerante de cola com café - Óleo de soja - Óleo de coco - Azeite de dendê -

4. Resultados e discussão

4.1. Determinação preliminar da % Brix e dos índices de refração da água destilada.

O uso da água destilada como amostra preliminar de análise teve principal serventia verificar o funcionamento do refratômetro e, se nos valores apresentados pelo próprio instrumento (de índice de refração e da escala Brix), haveria grandes variações - indicando ou não a necessidade de calibração (ajuste) do refratômetro. Outro ponto a ser analisado foi o grau de pureza da amostra. Foram calculados os desvios padrões, coeficiente de variância e intervalo de confiança (com 5% de significância), a fim de verificar a estimativa de confiabilidade dos resultados obtidos.

Os dados obtidos e calculados podem ser observados nas tabelas 07 e 08.

Amostra T(°C) %Brix % Brix corrigido^ n tD ntDcorrigido^ Média

Água destilada

Tabela 07. Percentuais Brix e índices de refração da água destilada.

Fonte: Maria Cecília e Maria Victória,

Tabela 08. Dados estatísticos calculados em relação ao experimento Amostra Desvio padrão CV IC Água destilada 5,29.10 -4^ 0,04 [1,33329;1,3350]

Fonte: Maria Cecília e Maria Victória, Legenda: CV= Coeficiente de variância, IC= Intervalo de confiança.

Os percentuais Brix da água destilada foram em torno de, aproximadamente, 1%, sendo considerado relativamente baixo. Essa escala numérica, no refratômetro de

Abbe, informa a quantidade de sólidos (açúcares, ácidos, proteínas, sais, entre outros) presentes em uma solução. (PILLING, 2012). Propõe-se que a porcentagem de sais que, possivelmente, estavam presentes na água, não foi muito significativa para a medida do %Brix.

A partir do intervalo de confiança (adotado com nível de 5% de significância), foi possível observar que os valores medidos (dos índices de refração) encontram nessa

faixa, estando próximos entre si, apresentando uma boa precisão (associada ao parâmetro estatístico da repetibilidade), com pequenas diferenças, nada discrepantes ou incongruentes, indicando que os refratômetros estavam em boas condições. Além disso, os desvios padrões foram próximos de zero (valor ideal para um grau baixo de dispersão), contribuindo de forma significativa na precisão dos resultados.

Notou-se que valores dos índices de refração são diretamente proporcionais à temperatura. Uma das propostas para explicar essa relação se baseia nas colisões das partículas no meio e das partículas presentes no feixe luminoso (fótons). Com o aumento da temperatura, esses choques aumentam na trajetória da luz, alterando sua velocidade ao passar de um meio a outro e, consequentemente, aumentando a refração.

4.2. Verificação do % Brix e dos índices de refração das soluções (com concentrações conhecidas) de sacarose e de cloreto de sódio (NaCl).

As soluções de sacarose e cloreto de sódio apresentaram diferentes concentrações, que variaram de acordo com os percentuais Brix e o índice de refração, tais resultados, pode ser observado nas tabelas 9 e 11.

Ademais, as tabelas 10 e 12 mostram, dados estatísticos calculados, os quais foram, os desvios padrões, o coeficiente de variância e o intervalo de confiança (nível de 5% de significância), a fim de estimar a confiabilidade dos resultados.

Vale lembrar que, correções nos valores de Brix foram necessárias, em função da temperatura de trabalho, tais correções foram feitas com o auxílio da figura 03.

Figura 03: Valores para correção de Brix

Solução de NaCl 5% 7,07.10 -5^ 5,30.10 -3^ [1,3334;1,3337]

Solução de NaCl 10% 7,07.10 -5^ 5,30.10 -3^ [1,3334;1,3337]

Solução de NaCl 20% 2.10-4^ 0,015 [1,3668;1,3677]

Solução de NaCl 40% 7,07.10 -5^ 5,30.10 -3^ [1,3334;1,3337]

Fonte: Maria Cecília e Maria Victória, Legenda: CV= Coeficiente de variância, IC= Intervalo de confiança.

Tabela 11. Porcentagem Brix e índices de refração das soluções de sacarose de diferentes concentrações. Amostra T(°C) %Brix % Brix corrigido^ n tD ntDcorrigido^ Média Solução de sacarose 10%

Solução de sacarose 20%

Solução de sacarose 30%

Solução de sacarose 40%

Solução de sacarose 50%

Fonte: Maria Cecília e Maria Victória,

Tabela 12. Dados estatísticos calculados em relação ao experimento com soluções de NaCl. Amostra Desvio padrão CV IC Solução de sacarose 10% 7,07.10 -5^ 5,30.10 -3^ [1,3334;1,3337]

Solução de sacarose 20% 3,16.10 -4^ 0,023 [1,3632;1,3638] Solução de sacarose 30% 6,40.10 -4^ 0,047 [1,3762;1,3763] Solução de sacarose 40% 7,35.10 -4^ 0,053 [1,3885;1,3921] Solução de sacarose 50% 1,73.10 -4^ 0,012 [1,4004;1,4012]

Fonte: Maria Cecília e Maria Victória, Legenda: CV= Coeficiente de variância, IC= Intervalo de confiança.

A partir da observação dos resultados apresentados nas tabelas, foi possível analisar alguns aspectos importantes, os quais, mostraram-se através dos valores encontrados.

Foi observado que as concentrações são diretamente proporcionais aos percentuais Brix e aos índices de refração. À medida que aumentaram, tanto os índices de refração quanto aos percentuais Brix foram valores mais altos. Propõe-se que, em concentrações mais elevadas, as partículas do soluto estiveram interagindo em maior abundância no meio, contribuindo para o aumento das colisões dos fótons na trajetória do feixe luminoso. Por conseguinte, a velocidade e a direção da propagação foram alteradas, aumentando a refração. Uma vez que a porcentagem Brix indica o conteúdo de “substância seca”, isto é, a quantidade de sólidos dissolvidos na solução, em concentrações mais altas, a quantidade de soluto é proporcionalmente maior.

Os desvios padrões e os coeficientes de variância calculados indicaram a variabilidade/dispersão dos dados. Quanto mais próximos de zero, a homogeneidade é maior (GOUVEIA, 2016), contribuindo para a garantia de dados precisos. Notou-se que os valores obtidos foram próximos de zero, logo, foi proposto que houve uma boa precisão dos dados.

Posteriormente, foram construídos gráficos que relacionassem os dados de variáveis do experimento, a fim de, contribuir para uma melhor interpretação dos resultados obtidos. Os gráficos apresentam a relação entre as variáveis dos eixos Y e X, respectivamente: (Índice de Refração versus concentração) ,(Percentual Brix versus concentração), e (Índice de refração versus Percentual Brix ) para as soluções de sacarose e cloreto de sódio.

Em suma, os gráficos 01, 02 e 03 referem-se às soluções de sacarose, os quais, demonstram o comportamento dos valores ao decorrer do experimento.

dados ao longo da reta linear. Já para o gráfico 01, observa-se que todos os pontos estão ajustados na reta linear, propondo que as concentrações e os percentuais Brix estiveram fortemente correlacionados, sendo diretamente proporcionais.

Ademais, os gráficos 04, 05 e 06 referem-se ao comportamento dos valores medidos durante as análises com as soluções de NaCl.

Gráfico 04: NaCl: Índice de refração x Concentração

Gráfico 05: NaCl: % Brix x Concentração

Gráfico 06: NaCl: índice de refração x % Brix

Observou-se que, nos gráficos 04 e 06, houveram dispersões de alguns dados que não estiveram linearmente ajustados na reta, formando pequenos picos. Foi proposto que esses dados podem ter sido outros componentes que estiveram nas soluções Vale ressaltar que os valores de leitura encontrados para os percentuais Brix e índice de refração não se referem apenas às soluções, mas também aos possíveis interferentes presentes, que estão diretamente relacionados aos erros experimentais. Eles podem ter sido capazes de interagir com a luz ou atuar como barreira na dispersão ondulatória. Para o gráfico 05, foi proposto que as variáveis do eixo X (correspondentes às concentrações) e do eixo Y (referentes ao % Brix) estiveram fortemente correlacionadas, visto que os dados se dispuseram de forma linear, sendo diretamente proporcionais.

Calculou-se os desvios padrões dos índices de refração das soluções, para verificar o grau de dispersão/variabilidade dos dados. Para as soluções de sacarose, o desvio padrão foi equivalente a 0,019473, enquanto que para as soluções de cloreto de sódio, correspondeu a 0,01764203. Foi observado que são valores próximos de zero, permitindo supor que não houve alta dispersão dos dados referentes aos índices de refração, apresentando uma precisão consideravelmente significante.

As possíveis fontes de discrepâncias do percentual Brix são:

a. Imprecisão na escala: Além de não ser muito exata, as casas decimais são determinadas de forma bastante imprecisa durante o experimento - separadas em unidades de 0,25. b. Erro sistemático feito pelo operador: Esta fonte de erro pode inferir tanto no ajuste da chave 10 do refratômetro (responsável por deixar as exatas metades “claro-escuro”), quanto na leitura da própria escala. A pouca experiência do analista, juntando com o fato anteriormente citado acerca da imprecisão da escala, pode resultar em uma estimativa final diferente do valor real.