Relatório de Análise Instrumental Experimental Titulação fotométrica de Cobre II com EDTA, Manuais, Projetos, Pesquisas de Química experimental

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RELATÓRIO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL I

Espectrofotometria no visível (IV)

Aluna: Maria Luísa Correia Brito

Professor: Marco Antonio Martins de Oliveira Niterói - RJ 2025

1. INTRODUÇÃO

O espectro eletromagnético (Figura 1) representa a classificação das ondas eletromagnéticas com base em seus diferentes comprimentos de onda e frequências. Ele abrange desde as ondas de rádio, com maiores comprimentos de onda, até os raios gama, com comprimentos de onda extremamente curtos. Dentro desse espectro, encontra-se o espectro visível, que corresponde à faixa da radiação eletromagnética perceptível ao olho humano, situada aproximadamente entre 400 e 700 nanômetros. Essa faixa representa apenas uma pequena porção do espectro eletromagnético total, mas é de grande importância nas análises espectrofotométricas realizadas na região do UV-visível.^1

Figura 1: Espectro Eletromagnético. Disponível em: https://www.infoescola.com/fisica/espectro-eletromagnetico/. Nas regiões do espectro eletromagnético com maiores comprimentos de onda, geralmente acima de 750 nm, encontram-se radiações de baixa frequência e menor energia, como a radiação infravermelha, frequentemente associada ao calor. À medida que os comprimentos de onda diminuem, especialmente abaixo de 350 nm, surgem radiações com frequências mais altas e maior energia, como os raios ultravioleta (UV), raios X e raios gama. Essas radiações são consideradas ionizantes e podem ser prejudiciais aos organismos vivos.^1

A espectrofotometria é uma técnica instrumental utilizada para determinar a quantidade de radiação transmitida por uma substância em função do comprimento de onda. Essa análise é realizada por meio de um espectrofotômetro, que emite luz em uma faixa de comprimentos de onda e a direciona através da amostra. Parte dessa radiação é absorvida pelas moléculas presentes, e a radiação restante é transmitida e detectada pelo equipamento. A absorção ocorre devido a transições eletrônicas, especialmente nas regiões do ultravioleta (UV) e do visível, nas quais os elétrons são excitados de orbitais de menor energia, como os ligantes, para orbitais de maior energia, como os antiligantes. Dessa forma, a espectrofotometria está diretamente relacionada às variações nos níveis de energia eletrônica das espécies químicas analisadas. 2

O espectrofotômetro (Figura 2) mede a radiação transmitida pela amostra em cada comprimento de onda. A quantidade de radiação absorvida é calculada a partir dessa transmissão e é proporcional à concentração da substância em solução. Cada composto apresenta um espectro de absorção característico nas regiões do ultravioleta, visível ou infravermelho, permitindo sua identificação. O espectro gerado indica os comprimentos de

comprimentos de onda específicos, o que resulta em uma menor transmitância — ou seja, uma menor fração da radiação atravessa a amostra sem ser absorvida. No espectrofotômetro, o dado inicialmente obtido é a transmitância (T), que pode ser convertida em absorvância (A) por meio da equação A = –log(T). Essa conversão é essencial para a aplicação prática da Lei de Lambert-Beer na quantificação de substâncias em solução.^3

Para realizar esse procedimento analítico, é necessário calibrar o método por meio da construção de uma curva de calibração (ou curva analítica), que representa a relação entre a resposta do equipamento (geralmente a absorvância) e concentrações conhecidas do analito. Essa curva permite avaliar a sensibilidade do método, ou seja, a capacidade de distinguir pequenas variações na concentração do analito com base na resposta instrumental.^4

A qualidade da curva é avaliada estatisticamente por meio do coeficiente de correlação (R) ou do coeficiente de determinação (R²), que indicam o grau de ajuste entre os dados experimentais e a reta de regressão. Para métodos analíticos confiáveis, valores de R acima de 0,995 são geralmente considerados adequados, indicando uma forte correlação linear entre concentração e resposta. A partir dessa relação, é possível realizar a quantificação precisa da substância de interesse em amostras de composição desconhecida.^4

Essa técnica também se mostra eficaz na determinação da fórmula molecular dos complexos formados. Por meio da preparação de soluções contendo diferentes proporções dos reagentes, é possível analisar a relação entre o metal e o ligante, inferindo a estequiometria do complexo. A partir das curvas de calibração obtidas para cada proporção, utiliza-se a seguinte equação, baseada nos coeficientes angulares das respectivas retas, para determinar a razão molar entre os componentes.^5

Para o metal: Sn = ε. b/ n

Para o ligante: Sm = ε. b/ m

● ε é o coeficiente de extinção molar (L·mol⁻¹·cm⁻¹), característico de cada substância e dependente do comprimento de onda utilizado;

● b é o caminho óptico da célula (cm), ou seja, a distância percorrida pela luz através da amostra;

2. OBJETIVO

Determinar a estequiometria do complexo formado entre o íon ferro(II) e a ortofenantrolina por meio da aplicação do método da razão das inclinações, que se baseia na análise espectrofotométrica das variações de absorbância em diferentes proporções molares dos reagentes. A partir dos dados obtidos, pretende-se determinar a fórmula molecular do complexo formado em solução, compreendendo sua composição e a razão molar entre o metal de transição e o ligante.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O procedimento experimental foi realizado conforme descrito na apostila.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Figura 3: Reação de complexação do Ferro. Disponível em: https://www.scielo.br/j/qn/a/QzxmSFGypPPn6SVTsLsjPBp/ A complexação é empregada para formar um produto de cor alaranjada, possibilitando a absorção de luz na região visível do espectro eletromagnético. O agente complexante utilizado é a ortofenantrolina, que reage com o ferro no estado de oxidação +2 (Fe²⁺), originando um complexo estável e intensamente colorido.

Para assegurar que o ferro esteja majoritariamente na forma Fe²⁺, utiliza-se a hidroquinona como agente redutor (Figura 4). Esse composto impede a oxidação do ferro para Fe³⁺, forma que não reage de maneira eficaz com a ortofenantrolina. Dessa forma, a hidroquinona garante a formação consistente e eficiente do complexo colorido desejado.

Figura 4: Reação de redução do ferro (III) para ferro (II). Disponível em: https://www.scielo.br/j/qn/a/V4G8jv8t6sgwWDb8PHjpgWK/?lang=pt&format=pdf A hidroquinona pode ser oxidada a p-quinona, que não reage com ferro. Para evitar isso, utiliza-se um tampão de acetato de sódio, que mantém o pH levemente ácido, favorecendo a regeneração da hidroquinona.

Figura 5: Reação tamponada.. Disponível em: https://www.scielo.br/j/qn/a/V4G8jv8t6sgwWDb8PHjpgWK/?lang=pt&format=pdf A determinação espectrofotométrica das soluções foi conduzida a 510 nm, comprimento de onda em que o complexo Fe²⁺-ortofenantrolina exibe sua absorvância máxima. Essa escolha proporciona maior sensibilidade analítica, permitindo uma detecção mais precisa da espécie presente em solução.

Posteriormente, foram realizadas medições de absorvância nas soluções previamente preparadas contendo excesso de ortofenantrolina (30 mL), enquanto se variava o volume da solução de Fe²⁺. Para avaliar a influência da concentração de ferro(II) na formação do complexo, mantendo constante a quantidade do agente complexante.

Tabela 2:Valores de absorvância registrados para diversos volumes de Ferro II com excesso de ortofenantrolina (5,0 x 10-4^ mol/L)

Volume (mL) Concentração Fe II (mol/L) Absorvância

1,0 1,0 x 10-5^ 0,

2,0 2,0 x 10-5^ 0,

3,0 3,0 x 10-5^ 0,

4,0 4,0 x 10-5^ 0,

5,0 5,0 x 10-5^ 0,

Os dados obtidos permitiram observar a evolução da absorvância em função do aumento da concentração de Fe²⁺, como mostra o gráfico abaixo.

Gráfico 2: Absorvância versus concentração de Ferro II. Elaborado no Excel.

A curva obtida apresentou um ajuste linear consistente, descrito pela equação: y = 10530x + 0,

O alto valor do coeficiente de determinação ( R² = 0,9967 ) indica uma excelente correlação entre os dados experimentais.

A partir das equações das retas obtidas, é possível determinar a fórmula molecular do complexo, uma vez que os coeficientes angulares refletem diretamente a sensibilidade da absorvância em relação à concentração dos reagentes. Esses valores são aplicados em uma equação específica que permite o cálculo da razão molar entre os componentes do sistema, possibilitando a definição precisa da estequiometria do complexo formado MmXn.^5

● Sn/Sm = m/n

Com base nos cálculos realizados e na análise da razão molar obtida, pode-se concluir que a fórmula do complexo corresponde a uma relação de 3:1 entre ortofenantrolina e ferro(II), ou seja, três moléculas de ortofenantrolina coordenam-se a um único íon Fe²⁺. Semelhante ao encontrado na literatura.^6

Tabela 3: Cálculos das concentrações de ferro II e ortofenantrolina. Concentração de Ortofenantrolina (mol/L)

Concentração de Ferro II (mol/L)

Excesso de Ferro II + 1,0 mL de Ortofenantrolina C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 1,0 mL = C. 50 mL C= 1,0 x 10-

Excesso de Ortofenantrolina + 1,0 mL de Ferro II C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 1,0 mL = C. 50 mL C= 1,0 x 10-

Excesso de Ferro II + 2,0 mL de Ortofenantrolina C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 2,0 mL = C. 50 mL C= 2,0 x 10-

Excesso de Ortofenantrolina + 2,0 mL de Ferro II C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 2,0 mL = C. 50 mL C= 2,0 x 10-

Excesso de Ferro II + 3,0 mL de Ortofenantrolina C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 3,0 mL = C. 50 mL C= 3,0 x 10-

Excesso de Ortofenantrolina + 3,0 mL de Ferro II C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 3,0 mL = C. 50 mL C= 3,0 x 10-

Excesso de Ferro II + 4,0 mL de Ortofenantrolina C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 4,0 mL = C. 50 mL C= 4,0 x 10-

Excesso de Ortofenantrolina + 4,0 mL de Ferro II C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 4,0 mL = C. 50 mL C= 4,0 x 10-

Excesso de Ferro II + 5,0 mL de Ortofenantrolina C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 5,0 mL = C. 50 mL C= 5,0 x 10-

Excesso de Ortofenantrolina + 5,0 mL de Ferro II C’v’ = CV 5,0 x 10-4^. 5,0 mL = C. 50 mL C= 5,0 x 10-

5. CONCLUSÃO

A partir da análise espectrofotométrica realizada, foi possível determinar com precisão a estequiometria do complexo formado entre o íon ferro(II) e a ortofenantrolina. Utilizando o método da razão das inclinações, que consiste na preparação de soluções com diferentes proporções dos reagentes e análise das curvas de calibração correspondentes, concluiu-se que a fórmula do complexo é [Fe(o-phen)₃]²⁺, evidenciando uma razão molar de 3:1 entre ligante