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INTRODUÇÃO
Em química analítica devemos manipular os equipamentos de medida da forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis. Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle. Para obter resultados os mais próximos possíveis dos valores verdadeiros é necessário o conhecimento da química envolvida no processo e das possíveis interferências. Os procedimentos a seguir visam a manipulação correta dos instrumentos de medida Boa parte dos processos químicos quantitativos depende, em algum estágio, da medida de massa (sendo chamada de “pesagem”). Esse procedimento é na maioria das vezes feito pela balança analítica. É importante proteger a balança das correntes de ar e poeira, mantê-la sempre limpa e nivelada para evitar leituras erradas, só pesar objetos que esteja à mesma temperatura da balança (tendo o cuidado para não exceder a carga máxima) e manuseá-los com uma pinça ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrário os resultados não serão confiáveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medição em uma pipeta, deve-se lavar a mesma com uma solução de mesma composição da solução a ser medida para que não haja interferências diretas ou indiretas nos resultados encontrados. Já com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alíquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do líquido, para se evitar os erros de paralaxe. A calibração de instrumentos volumétricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos líquidos. Através da relação entre a massa e o volume expressa na densidade, é possível conferir através da massa (pesando com uma balança) se o volume de líquido indicado na vidraria é verdadeiro. A calibração de instrumentos volumétricos baseia-se no princípio da densidade dos líquidos, a qual é dada por: d= m/V, logo V= m/d. Esse volume obtido é comparado com o volume aferido nas vidrarias.
PARTE EXPERIMENTAL
OBJETIVO:
Verificar a calibração de aparelhos volumétricos e observar se eles condizem com as especificações do fabricante.
MATERIAIS Balão Volumétrico de 100 mL com rolha Pipeta de 10 mL Erlenmeyer de 125 mL Bureta Termômetro Suporte Universal com Garra Água Destilada
EQUIPAMENTOS Balança analítica com precisão de +- 0,0003g
RESULTADOS E DISCUSSÕES
As vidrarias apresentaram variações de volume, conforme demonstrado nos cálculos:
Determinação do volume do balão volumétrico: 1ª vez Massa do balão vazio: 69,9199 g Massa do balão + água destilada: 169,5539 g Temperatura da água: 24°C Massa de água: 169,5539 g – 69,9199 g = 99,634 g Volume do balão: d = m V V = m d V = 99,634 g 0,9973 g.mL - V = 99,9037 mL
2ª vez Massa do balão vazio: 69,9529 g Massa do balão + água destilada: 169,5647 g Temperatura da água: 24°C Massa de água: 169,5647 g – 69,9529 g = 99,6118 g Volume do balão: d = m V V = m d V = 99,6118 g 0,9973 g.mL - V = 99,8815 mL
Volume médio do balão volumétrico: V(médio) = 99,9037 mL + 99,8815 mL 2 V(médio) = 99,8926 mL
Como o volume fornecido pelo fabricante é 10 mL, o erro foi de 0,0172 mL
Determinação do volume da bureta: 1ª vez Massa do erlenmeyer vazio: 38,2340 g Massa do erlenmeyer + 10 mL de água destilada: 48,2114 g Temperatura da água: 20°C Massa de água: 48,2114 g – 38,2340 g = 9,9774 g Volume da bureta: d = m V V = m d V = 9,9774 g 0,9982 g.mL - V = 9,9954 mL Massa do erlenmeyer + 20 mL de água destilada: 58,1993 g Temperatura da água: 20°C Massa de água: 58,1993 g – 38,2340 g = 19,9653 g Volume da bureta: d = m V V = m d V = 19,9653 g 0,9982 g.mL - V = 20,0013 mL
2ª vez Massa do erlenmeyer vazio: 38,2367 g Massa do erlenmeyer + 10 mL de água destilada: 48,2155 g Temperatura da água: 20°C Massa de água: 48,2155 g – 38,2367 g = 9,9788 g Volume da bureta: d = m V V = m
d V = 9,9788 g 0,9982 g.mL - V = 9,9968 mL Massa do erlenmeyer + 20 mL de água destilada: 58,2064 g Temperatura da água: 20°C Massa de água: 58,2064 g – 38,2367 g = 19,9697 g Volume da bureta: d = m V V = m d V = 19,9697 g 0,9982 g.mL - V = 20,0057 mL
Volume médio da bureta com 10 mL: V(médio) = 9,9968 mL + 9,9954 mL 2 V(médio) = 9,9961 mL
Volume médio da bureta com 10 mL: V(médio) = 20,0013 mL + 20,0057 mL 2 V(médio) = 20,0035 mL
Como o volume fornecido pelo fabricante é 10 mL e 20 mL, o erro foi de 0,0039 e 0,0035 respectivamente.
A tabela 1 relaciona as vidrarias com seus respectivos erros
Tabela 1. Erro de calibração nas vidrarias
Vidraria Erro (mL) Balão Volumétrico 0,
CONCLUSÃO
Analisando os resultados obtidos, conclui-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatória e que todas as vidrarias apresentaram algum desvio. O pequeno desvio observado está associado aos erros de determinação de massa na balança (temperatura variável e falta de isolamento mecânico, por exemplo) e de tomada de alíquota (paralaxe).
BIBLIOGRAFIA
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa: 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
