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S E CT I O N 3

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Química Analítica Experimental II 2023 material coletado do “ MODERN ANALYTICAL CHEMISTRY – DAVID HARVEY ” CAP 1 E 2 Exercício 5, pag 33 Uma amostra de minério pesando 12,1374g que contém níquel e cobalto foi tratada conforme o procedimento analítico proposto por Fresenius, parcialmente mostrado na Figura a seguir. A massa combinada de Ni e Co encontrada no ponto A foi de 0,2306g, e a massa de Co no ponto B foi de 0,0813g. Calcular %Ni (P/P) no minério. Adaptação da Figura 1.1, pág 3. Exemplo 2.3, pag 19 A concentração máxima permitida de cloretos em água para abastecimento municipal é 250ppm Cl-. Calcular essa concentração em mol L-^1 Cl-. Rta: 7,05mmol L-^1. Exemplo 2,6, pag 21 A concentração de ácido oxálico em uma amostra de ruibarbo foi determinada pela reação com Fe3+. Uma amostra de ruibarbo pesando 10,62g foi extraída com solvente e a completa oxidação do ádico oxálico a CO 2 necessita de 36,44mL de solução de Fe3+ 0,013mol L-^1 .Calcular %(P/P) de ácido oxálico na amostra. Rta 0,201%

-^ Resposta:^1 ,^230 %^ P^ Ni ⑨ (^0) , 2306g 0 ,8013g Coft Nil +^ Cg2+ % Ni^ =^ mNi^ x^100 M Amostra

..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

2.^1 determinação^

de gra livre 2.^2 determinação de

cinzas

Ha (^) Da aula : gantd . M H : M capsula

• (^18) ,^8803 esteguiométrico /cristalização CuSOn . El H2G essencial^ constituição (^) 2kHSOn ao KaScOg^

Haf M capsula

• (^) amostra- 2 , (^0515) Clarados 2 , 0575- , 8793 x 100 = 8 . (^6) % m capsula final^
• 20 , 1596 g 2 , 0575 . S

S Adsorvido (^) facilmente liberado, concentração baixa^ dificial de^ Arar

• óxido^ ppt. m final amostra : (^1) , 8293 não essencial^ Sorvido (^) igua no^ interior do sólido^ um em orido^ hidratado Co(OH) · (^) Co0 + (^) Ha O H2O (^) livre (^) Ocluso "Bolha" (^) dentro do (^) sólido Cinzas : estresse e e^ d Mcadinho = (^39) , 8196 g qua Livre^ mcadinho am. - 1 , 0448g (tarado^ 0 , 043 x 180 = H^ , (^1) % Mr. tara (^) (9) % (^) H20 livre in final
• (^39) , 8626 g 1 , 0448 M , = messa^ do solido^ : mH2O mfinalan : 0 , 0430 g m ,

m . 100 m e 1058 M : massa che^ solida^ seco^ : m L m (^) A mostra Cinzas La produtos inorgânicas^ pos^ queima % Cinzas 5000 M · Mcinzas Mainzon . 100 An Mamostra A material^ robótico^ : (^) o

que poi embora^ H

..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 19/ Determinação de^ Niquel com^ Dimetilglioxima(DMG)

indicadores

Verm.^ de^ metila

Ni

2 "

2CagNa

2NHa Nil2nHaNz)

2 NHat 2T (^) faixa de (^) mudança cad 58 . (^7 ) , 8 DMG (^ -ppt nevel baixo^ de concentração^ imperfeito , de (^) cor [4 (^) ,^2 :^ 6 ,

&

Anter de

filtrar

• diminuir y impuro verung/ Am. Acord + mppt m Ni mppt solubilidade PPT :^ Ni^ (Cata^ N20a)^ no (^) aumento a F sempre mppt % (^) = mNi g = (^100) solubilidade .

ambientalizar

V V

• (^) metila- pH =^ +, 5

·

lig

. m/ se X 10mL iniciar filtração com pouco vácuo. 10 mh A mostra ↓ tampar^ 100mh Has & v.^ Netilo

• f^

   unnon 6 20mL DMG (1 %/ 

• (^) =

mo diluir 2 & 2 ( (^) S 00 15 min war .

• (^) z 60 % & 2 E
• (^) = E
• calcular 15 min ¿⑲.....i^

%Ni^

(P/V) ta - filtrar /^ secor r secor 13 min a vacuo^ no dissecador pezar lavando

4x estufa

110s com 25 uh de (^) H por 30 min 1

..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 D Iradonização de Na^

OH

determinar a^ concentração da^ solução (^) padrão parte doetanol^ bactérias

• (^) ac . acético^ H - S. padrão^ (r , 200 H^ +^ OH
• (^) ( , 100 +^ M20 (^) P V S (^) OH S Imal 1 mol (^) HzPOr H+^ HaßOu (^) pl = (^4) , % (^) M I nãosediferentemente^ ↑ ↑ E problema y

concentração

? procedimento : 8

• HaPfa Hi Mag pH = 9 , 9 12 , 8 Do ↑ Solução Is HPOn (^2) -- --
• 20mL 9 . 9 ↑ ac. acético, ① BFT 01 Zmmol (^) : [OH ~ CH coo H & zomh (^) o smml -UmL H . POn^ H (^) Dou ph-12 , 8 4 , 1 HzPOr &

• ^ mudou Omidicadoe a^

benopi (^) nidemol = V^.^ [ON]^

S n mol^ :^ Volume (^).^ [OM] HCsHuu +^ OUCHC-HeS^ Y solução p^ Vor PH : (^9) ,^1 -e (^) ponto de^ equivalêncio Soda =^ Na^ OH nimal Q Acides do^ Vinagre Teórico H

POn

Ácido posterico 20mL ↑ (^) -W

dePotossi ISTD) Standaracho o (^) Bettato

HaPO , Dihidrogenofosfato "Conforme a^ solução^ padrão^ a ser padronizada a gente usa uma^ padrão primário próprio 17 HsPOnt ON^ HaO : HaDOu (^4) POS Hidrogenofosfato & ③ (^) HPO, em ac forfórico Vi tinofftaleiro (^) HaPOr

281 CH2OMD Pos ·^ Postato ↓ alaranjado de metilo^

O

*m , Prática 11 Mu 1 conhecer 1o (^) saber a reação,^ identificar a^ estequiometria^ O (^) ph V S S. Padrão H^ Titulação : I 2 conhecer (^) o volume (^) e a

concentração da^ solução^ padrao

↑ A (^).^ Forte^ x^ B. Forte ph = T E

Solução concentração?

3 o a (^) solução padrão (^) neutraliza a (^) solução

problema

problema A (^).^ Fraco^ x B^. Forte RHT então : (^) a (^) partir da (^) /OH] e^ do^ volume^ A (^).^ Fortex^ B . Fraca pHa gasto (^) para neutralizar a^ solução -g : masso problema faz-se^ : (^) No de Mole :^ V (^).^ [OH] MM (^).^ V & h massa da Tabela "y/mol^ no (^) mol Na OH (^) = no^ mol^ Hel Graom

• (^) VNaon = Cree
• (^) Vice

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

3.^3 Padronização de Hel (^01) mol/L (^) (Concentração do (^) HIC) a co

• (^) H" -NCO , (^8) .. 4 < M + > per, Aco^

somente 3.^ (^14) ,^4 gua

· Titulação de^ neutralização

A (^) partir do^

I I Alaranjado de Metila^ S ·.

neration

cos"

• (^) 2H2 = (^) HaCO 28" + (^242) = HaCO : (^) Ma Conso analitos :^ Il^ COS I de (^) so 1 mol-2.^10 mol^ (^3).^8 & CO COS" Metila - 8 Na CO^ Y Padrão pário 1 mol (^2) mol & [H

7 =^0 , 095 mo

(^242) = HaC Mc COs [Co =^0.^1 mol/t ① 3 . 8 V =^ 10mL^ ↑ 10mm --^10.^181 & n(05 =^0. 1 x 18^. 10"- (^1)

.^10 fenolf . 00 S co] ,^ V^25 mL G em im HCOS Co H (^) CO ~ ácido carbônico H(

• Bicarbonato

Rosa

um CO, -^ carbonato (^) S co 2 nH+) (^) e HCO, (^) -

S [H

7 =^0 , 095 mo

ter

. ) v Alaranjado 25 mL 8 (^8) H(0) trauer a) Alaranjado H (^) CO/ (^) original Amarelo - Alaranjado (V-V) = (^) Vac.^ A^ " (V-v)

. [H"] : Wat = UHY acosiane Maco / Orie

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 S. padrão (^) Titulação : -g (^) V S (^) OH I padronização padrões primário : masso (^) ↑ A. Fortex^ B. Forte ph = T^ L (^) determinar a concentração exata alta (^) estabilidade física e química O solução

MM (^).

V

problema y

concentração?^ de uma

solução

. alto^ peso molecular massa da h A (^). Fraco x B^.^ Forte^ pl T alta solubilidade^ em^ água tasela "y/mol no (^) mol Na OH^ =^ no^ mol Hel^ A . Forte B^. Fraco pli^ usado (^) em analise (^) volumétrica reação instantânea com (^) solução Graom

• (^) VNaon = Cree

* Vice com base^ nos volumes^

e no massa do^ padrão Mário Ou (^) (padrão Zano) I é (^) possível calcular^ a^ concentração^ molar erata da solução . CV = CVa

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 precipitar o analito^ com um (^) excesso de solução

4. L Determinação (^) do teor de Il em sal^ grosso pelo^ método d^ pad che^ AgNOz e^ em^ seguida rão titular a^ prota residual^ em^ ácido re" 201

• (^) /est t H2O nee 25 / diluição

b x

500 feCOMIs

• (^) 3H

Pureza 25 m/ 25 mL^ NHqSCN % de^ Na Cl^ em Ag^ Nüs^ ↑ Sm/ T Ve NHLSCN sal gresso UNOs imt (^) Fe NHn , SOuc · 6 He S SmLUNOs & v J J ↓ S Sulfato^ fério amonical 20mL AgNOs Fe NHn^ ,

SOu

· (^6) He 1 . J Int (^) Sulfato ferrar amonical Calcular J NUnS2N] SCN

Ag (^) AgSCN (Ag] = (^0). 104 mor/ ↑ volume, em L , da amostra no mot^ AgYto

. 103 Homol-0. 104 mol^. 25.^10 :^2 , (^6).

L

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Titimetro de^ Complexação (^5).

Determinação do^ Teor^ de

Níquel sulfato de S por titulação de^ retorno^ magnesio FDTA to ácido^ - No (^) mol titulante^ No mal^ titulando

5. (^1). (^1) Padronização da solução do^ sal^ do^ EDTA Lo ácido Tng

· [Mg"] = VENTA :^ [CDTA]

5. 1. (^2) Análise (^) da (^) amostra Metalocrômicos ~ Vi ! Hay + Mg2 (^) Mgy

• (^) 2Ht tampão ph : 10 Negro E.^ T.^ 20mL nmg = V (^).^ [Mg) S ↓ agua EDTA TOT EDTACXC MgCDTAsexc Mg (DTA, 2x Mga (^) Mg, 2x) Ni^ [DTA 20ml de NET^ (ponta^ de Ni 2

NiEDTA

NIEDTA

EDTA espatala) NET b (^) y TAMPÃO ~ 0 , 01 mal^

NEDTA

TOT NEDTANNEDTAIMG L ↓ não é real 7 é só^ aprox . VDTa

. CEDTA] Rest NiEDTA

1818 Negro deeriocromoT azul antes da^ complexação um pequeno MgEDTA B exesso de^ Mg complexará o (^) NET (^) tornando-o

5. (^1). (^2) Análise (^) da (^) amostra vermelho Temos Queremos Hay2 + Mg

MgY

2-

• (^) 2HT Vamostra (^) [Ni < +] tampão ph : 10

VERTA

Negro E. T. [DTA] VMgSt EDTA (^20) mL 0 , 01 M 20mL Amostra Tampaio (^) J pl :^ 10 8 -

NET

Problema Contas do (^) dia Temos Queremos 14/

V =^22

, (^63) % mL =^22 , (^636).^103 [EDTA] [Mg] : 0 , 0 1 28mh = 2.^10

. 636 : 10 . 0 . (^01) t = (^210) esta (^22) , 636x = (^11) , (^318) + 10

• (^) E

2x 10 2 Temos

Queremos

Vam : 20mL^

: (^) 2x 10t [Ni (^2) + ] Vedta = 20mh :

CEPTA] :

,

318 x

103 [MgE

] =^0 . (^01) n h "Mgz =^ 15 , (^61) x 10

• "

x0. 01 ↑

Mac

= 15 , 61 x 10 V ToteDTa : (^2) x 10 2 x 11 , 318x 103 22 , 636 x^10

• 3 22 , 636 x^10
• 3 NEDTAN

15 , 61 x 10387,^026 x10- N (^2) x 102 = 5 , 026x mot

1 not Ni^

58

. (^) 7 g

[Ni

]

7 , (^026) + 103

, (^62) x 10 = 20 , (^62) % ↑ 7

026x X x= 41 , (^24) x 104 NiY = 41 , 1

10

2 2 x^10

• 2

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 (^5).^1 Determinação de Teor do Calcio e^ Magnico em agua usando CDTA a calutar 5.^2. 1 cations^ totais lemon Queremos VI I [EDTA)

• 00106 mo > /^ S marsa total^ de (^) CaCOz e^ MgCO , NedTa = V. [EDTA] S (^). (^2).^1 Teor da^ Calcio Vam [Caf^

]

Vi = (^10) , 8 v 1 [Mg

] h =^10 , (^8). 183 . 0 , 0106

Amand

e (^) criocromo T^ Ninta) Certa] n =^ 1 , 1448x18" de EDTA 1 % MgC

y ~ E Aconsequentemente casa-Va

. CCDTA) Con EDTA MgEDTA n htt =^5 , 8. (^103) = 0 , 0186 Ncatt (^) = 6 , 14 x10 (^) de Cal^

ph = 10 Gestão hedTs = hca

Umg NET ↑ Mg = (^5) ,^300. 103 Com 1 mol^ la^1 mol (^) CaCO (^1) mol MgCO (^2 ) , 3g então & (^) (v = 5 . 0 1 mol^ Cas S 100g 5 , (^300).^ 10-5^ -X Ve CENTA] 6 , 14x

• (^) X X =^4 , 475x10- 6 , (^14) x 103 Vam Calcon Y J Cal

Mg

on Mg(OH)al pH : (^12)

Temos Queremos ↑ EDTa = (^) 19 x 10. 3x0011 mol/L =^0 , 209x CEPTAS , 011 mo [MgCO] n

V :^ 19mL

MgsOs

Mg

2Hg/mot 0 , (^209) x 10 mol 20x183L

X max

• 250x18L X =^5 , (^225) , 105 =^ 2 , (^6125) x 10

9 20 , 10

3

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 6 Titumetria^ Pedox F Reação autoindicado :^ a^ solução^ muda^ sozinha

de cor

I ponto final

evanescente :^ acor desaparece

pa o permandanato reage com o manganês (^) fazendo a (^) cor (^) sumir

6. (^1) Determinação do Teor H Padronização
7. (^1).^1 Padronização do (^) KMnOn

(^1). (^2) Analise do (^) H S

• ⑨ MnOn (^) + 8H" (^) + Se

Mn

**

4Hy8 E^ : 1 , 51V z 2 202

• (^) 2H

2e HaG2 Ou^ E (^) : 0 . 49 ↓ ↓

• 02 + 2H^ +

2e Ha^60

: (^0).^ 68V 20 & 20mL H

Mas (^0) , 005 no V Con

MnO

GU" (^) + 5HzCz04E2Mn2"

• 84 , 0 +^10002

• J Suno Cond identificar ate N Go^2

• (^) Mno (^) , MnOn (^2) mol 5 mol^ M ficar Rosa ? X · Mult MnOn = Y nacon a nuno [ Análise : Sant amostra & 25 mL 25mL -Massa: O S J Ninow Nad^ 1000mt

MnO

GU" (^) + 5HzCz04E2Mn2"

• 84 , 0 +^10002 &

& V (^). [MnO] = Um On se (^) for 10v0s. ↓

CJ

: [mg Ha ~ H

Oz (Vamp)

.^41 um mL (^) amostra (^) volume de

Smal o^

160g ↓ ↓ um (^) gas ideal ImL Volumee se

(^2) mol. 1 H 0 , 005

. 20 mL^ = Notalato

0 ,^005

. (^20).^10 : (^0) , (^1). (^103) n mol (^) oxalato 5 n 2 (^5) mol oxalato Lima

MriOn

N

• X 0, (^1). 103 X X =^ 4x10-5^ mol [MnOn] : (^4) 0 (^10) : 2 , 29x10 (^) "mol (^17) , 5.^10

no erlenmeser

(^2). 5 5 (^). 10 : (^2) , (^29) :18-3- 5 , (^84).^10 nmol^ Mon na^ amostra^ diluída (^2) molmo (^5) mol (^) oxalato 5 . (^84). 10-^ X X (^) = (^1) , (^46) , 105 mol oxalato (^1) mol 02 32g

mol 02

1 , 46 x 105 X X = (^5) , (^11). 10. g

Oz

25mL

5

11

.^18 "g 500 mL (^0) , 2555g SoomL (^) X 20mL X X =^0 . 01822g X =^0

, 01022g

(^215) m/ 0 , (^) 01021g &^ Omh 0

, 01022g

1000mL 408 , 8 g wh (^) moste 408

. (^) 8 mg (^) = 81 , 8 g SmL mL