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Licenciatura em ensino de Química
Sebenta de Química analítica 1
Estudante: Manuel Luizinho Sampanha
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Quimica analitica 1, Notas de estudo de Química
Quimica Analitica 1 -gravimetria,volumetria acido base , redox e complexacao
Tipologia: Notas de estudo
2017
1 / 53
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Licenciatura em ensino de Química
Sebenta de Química analítica 1
Estudante: Manuel Luizinho Sampanha
Índice
- 1.INTRODUÇÃO
- INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA.........................................................................................
- 2.1.Analise Química
- 3.ANALISE QUALITATIVA
- 4.ANALISE GRAVIMÉTRICA
- 5.EQULILIBRIO QUIMICO...............................................................................................................
- 6.ANALISE VOLUMÉTRICA
- 5.1.Volumetria acido-base
- 6.2.Volumetria redox
- 6.3.Volumetria de complexacão
- 7.Bibliografia
2. INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA
Definição, Objectivo, Importância e Conceitos básicos da Química Analítica
Relacionando-se ao trecho textual retirado do livro SKOOG, pag.2 : " …. Os experimentos realizados pela nave espacial e os dados gerados pela missão também ilustram como a química analítica recorre à ciência … para identificar e determinar as quantidades relativas das substâncias em amostras de matéria… "Deu-me a entender que a química analítica é uma área da química que estuda e determina a composição quantitativa e qualitativa da matéria. Neste contexto tem grande aplicação na sociedade, visto que é a base para desenvolver e melhorar métodos e ferramentas para obter informações sobre a composição e a qualidade de produtos, utilizados na sociedade.
"…Ela é de grande valor nas áreas afins com a química como a mineralogia, geologia, geoquímica, fisiologia, microbiologia, assim como nos ramos da medicina, da agronomia e da técnica..." MONJANE, pag.5_._ Pode se afirmar também que os campos de aplicação são vastos, por exemplo a indústria beneficia-se dela para gerir a qualidade da matéria-prima, na saúde para facilitar o diagnóstico de doenças.
Para realizar essas análises há necessidade de perceber conceitos, tais como:
A amostra - que corresponde a porção representada da matéria em questão; Analito - que é o produto químico de espécie que se analisa; As técnicas - que corresponde as informações sobre o produto; As operações – que são técnicas aplicadas na analise da amostra, e finalmente a analise que corresponde ao estudo da amostra para determinar a natureza e composição.
De acordo com a informação que se pretende obter, a química analítica pode destiguir-se em: analítica qualitativa - que se centra na presença ou ausência da substância que se pretende analisar e analítica quantitativa - que determina as concentrações do produto que se analisa.
2.1.Analise Química Segundo ( MONJANE,2000) análise química é um conjunto de técnicas que permite conhecer quais as substâncias que se encontram presentes em uma determinada amostra de material e a quantidade de cada uma.
Com base neste conceito a análise química possibilita a identificar se uma substancia esta ou não adulterada, partindo da composição normal, e para obter essas conclusões é necessário realizar vários métodos analíticos.
Esses métodos analíticos são divididos em dois tipos: Método analítico qualitativo e como métodos para descobrir e identificar os componentes de uma amostra. Seus resultados são expressos em palavras e símbolos. Ex.: Cobre (Cu) e método quantitativo que Trata dos métodos que visam determinar a quantidade dos componentes de uma amostra. Seus resultados são expressos em valores numéricos com indicação do que estes números representam. Ex.: 5% de Si : 5g de Si / 100g da amostra.
Com esses conceitos percebo que fazer Análise qualitativa é Reconhecer ou identificar os elementos, compostos ou grupos químicos presentes em uma determinada amostra.
E fazer Análise quantitativa e Determinar as quantidades em que tais elementos, compostos ou grupos químicos se encontram na amostra.
Etapas do trabalho analitico
O trabalho analítico consiste nas seguintes etapas: recolha da amostra, preparação da amostra (secagem, filtração etc.) separação dos componentes, realização da análise e confrontação dos resultados.
Caracteristicas das etapas do trabalho analítico
Recolha da amostra
Consiste em selecção do material a ser analisado; neste caso faz-se a:
Colecta de uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente o analito.
Etapa inicial crítica – pode significar o sucesso ou comprometimento de todo o processo analítico
Preparação da amostra
Separação de fluidos e realizado através de métodos de separação de mistura exemplo filtração, centrifugação. b) Transferência de calor -são operações de troca térmica entre fluidos, a troca de calor pode ser por condução (contacto entre dois corpos), convenção (mistura de fluidos) ou radiação (ondas de calor) c) Transferências de massa são operações de troca de fluidos imiscíveis considerando a diferença de ponto de ebulição. Usando por exemplo destilação, absorção.
3.ANALISE QUALITATIVA
Análise Qualitativa: Caracterização e testes preliminares
Tipos de análise qualitativa Análise fraccionada e Análise sistemática
Análise fraccionada : permite identificar os iões com uso de Reacções Específicas, sem ter em conta os outros iões existentes. Análise sistemática : permite identificar um ião com uma reacção especifica depois da eliminação de todos de iões que podem interferir na reacção principal.
Testes preliminares da análise qualitativa
Antes da realização de qualquer análise qualitativa, pode-se efectuar alguns testes preliminares que ajudam ao analista na caracterização qualitativa e quantitativa da amostra.
1. Cor
Uma análise qualitativa começa com a Observação da substância a ser analisada, prestando atenção na Cor.
2. Aquecimento : é um teste usado para o estudo de comportamento das substâncias.
Exemplos:
Os compostos orgânicos não voláteis (exemplo de Proteínas e polissacarídeos) decompõem-se sob aquecimento formando Carbono cheiro característico de alcatrão e substâncias voláteis. Os compostos inorgânicos também sofrem decomposição por acção do calor libertando: Água (gasoso) o que indica a presença de Hidróxidos de metais pesados ou de Sais hidratados. Ex: CuSO4.5H2O Dióxido de carbono o que é característico dos Carbonatos, Nitritos decompõem-se formando o Oxigénio e Dióxido de Nitrogénio.
3. Chama :
consiste em dissolver uma parte da amostra em ácido clorídrico concentrado, mergulha-se um fio de platina na solução da amostra e coloca-se o fio na parte oxidante da chama. Observa-se a coloração da chama que é indicativo/especifica para certos elementos presentes na amostra.
Na determinação de iões em análise qualitativa são usados dois tipo de análise: fracionada e sistemática.
Análise fraccionada: Permite identificar os iões com uso de Reacções Específicas, sem ter em conta os outros iões existente
Análise sistemática : Permite identificar um ião com uma reacção específica depois da eliminação de todos de iões que podem interferir na reacção principal.
Classificação de iões: Estudo de Catiões e Aniões
Existem cinco (5) grupos:
I Grupo = Grupo do Ácido Clorídrico:
Ag+; Hg22+ e Pb2+
Reagente geral: Ácido clorídrico (HCl) diluído e formam precipitados de cloretos
Tipos de gravimetria
A gravimetria pode ser classificada de acordo com a forma de separação do constituinte desejado da amostra.
Gravimetria por Volatilização Gravimetria por Precipitação
Gravimetria por Volatilização
- Consiste em eliminar componentes na forma de compostos voláteis. E Podem ser:
Directa – Quando a substância volatilizada é recolhida em meio absorvente adequado e pesada.
-Exemplo: Determinação de CO 2 em carbonatos: CaCO 3 + 2HCl → CO 2 + H 2 O
Gravimetria por Precipitação
Neste método o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel após a adição de um reagente precipitante à solução.
As etapas da gravimetria são :
1 - Preparação da Amostra; 2 - Preparação da Solução - Ataque da Amostra; 3 - Precipitação; 4 - Filtração; 6 - Secagem; 7 - Pesagem; 8 – Cálculos
Tipos de precipitação
Quanto ao tamanho das partículas os precipitados classificam-se em Cristalinos e Coloidais.
Os Precipitados Cristalinos podem ser: a) Precipitado^ Graudamente^ Cristalino :^ formado^ por^ cristais^ individuais^ bem desenvolvidos. São os melhores precipitados que podem ser obtidos. Sedimentam-se facilmente e não oferece dificuldades a filtração. Exemplo: KClO 3 b) Precipitado Pulverulentos / Finamente Cristalinos : Usam-se filtros mais densos, sedimentam-se facilmente dificultando a filtração. Exemplo: CaC 2 O 4 Os Precipitados Coloidais podem ser: a) Precipitado Grumoso : resultam da floculação de coloídes hidrófobos. São densos pois arrastam pouca água. Os agregados das partículas coloidais são facilmente retidos pelos meios filtrantes usuais. Exemplo: Haletos de prata b) b) Precipitado Gelatinoso : resultam da floculação de coloídes hidrófilos. São volumosos, tem consistência de flocos e arrastam considerável quantidade de água. Difícil filtração e lavagem. Exemplo: Fe(OH) 3
Cálculos
A percentagem do analito na amostra pode ser calculada pela fórmula 1:
P = x F x 100
Onde:
P = percentagem em massa do analito;
m = massa da substância pesada (forma de pesagem);
M = massa da amostra tomada para análise;
F = factor gravimétrico.
O factor gravimétrico pode ser definido assim:
F =.
Onde:
SOLUÇÃO: A reação de dissociação do ácido acético é representada pela equação:
CH3COOH(aq) ↔ H+^ (aq) + CH3COO-^ (aq)
A expressão da constante de dissociação ácida (Ka) é dada abaixo.
Ka=
= 2
= = = 1,34 .10 -3^ M
Bases
Como no caso dos ácidos fracos, as bases fracas são aquelas que moderadamente se dissociam em água. A dissociação de uma base fraca (BOH) em solução aquosa pode ser representada pela seguinte equação
BOH ---------B+^ + OH-
Kb=
A constante Kb é chamada de constante de dissociação básica.
EXEMPLO. Calcular as concentrações das espécies presentes numa solução 0,100 M de amônia (NH3). Dado: Kb= 1,8.10-5.
SOLUÇÃO: A reação de dissociação da base fraca é representada pela equação:
NH3 + H2O ↔ NH4 +^ + OH-
Kb=
= = = 1,34 .10 -3^ M
Produto iônico da água
A dissociação da água foi demonstrada há muitos anos por Friedrich Kohlrausch (1840-1910). Em cuidadosas e minuciosas experiências, Kohlrausch mostrou que a mais pura das águas apresenta uma pequena, porém definida, condutividade elétrica.
Essa pequena condutância evidencia a presença de íons que devem provir da própria dissociação da água.
A formação desses íons pode ser descrita pela seguinte equação abaixo
H2O + H2O ↔ H3O+ + OH
Apesar do protão não estar livre, mas associado a moléculas de água com formação do íon hidrônio, H3O+, a dissociação da água costuma ser descrita de maneira simplificada como
H2O↔ H+ + OH
Este equilíbrio pode ser descrito pela equação:
K=
Como a concentração da água pode ser considerada constante em soluções diluídas, podemos reescrever a equação acima da seguinte maneira:
kw = [H+].[OH-]
Este produto é chamado de “produto iônico da água” ou constante de dissociação da água (Kw), onde seu valor é igual 1,0. 10-14 a 25 ºC. Logo, podemos concluir que: [H+] = [OH-] = 1,0.10- mol/L, a 25 ºC
pH e Poh
Enquanto, no caso do NaAc obteremos uma solução básica como pode ser visto abaixo.
CH3COONa (aq) ® CH3COO- (aq) + Na+(aq)
CH3COO-(aq) + H2O (l) « CH3COOH (aq) + OH-
O equilíbrio para a reação de acetato de sódio em água. Os íons CH3COO- reagem com a água segundo a equação:
CH3COO- (aq) + H2O (l) « CH3COOH (aq) + OH-(aq)
A expressão de equilíbrio é dada pela equação:
Kh=
Esta constante é chamada de constante de hidrólise do sal, que pode ser calculada a partir da constante de dissociação do ácido (Ka) e do produto iônico da água (Kw) pela equação
Kh=
Agora, se formos escrever a constante de hidrólise para o íon NH4 + proveniente do NH4Cl, teremos:
Kh=
Produto de Solubilidade: Definição, Calculo de Kps, Previsão de Precipitação e Efeito de ião Comum
Considerando o que acontece quando se coloca AgCl sólido em água. O sal irá se dissolver até atingir uma solução saturada do mesmo. Neste estado, é estabelecido o seguinte equilíbrio:
AgCl(s) ↔ Ag+ (aq) + Cl- (aq) cuja constante de equilíbrio é dada pela equação:
K=
onde [Ag+] e [Cl-] representam as concentrações dos íons Ag+ e Cl- em solução, [AgCl]
representa a concentração do AgCl na fase sólida. A equação acima pode ser reescrita da seguinte forma: K. [AgCl(s)]= [Ag+]. [Cl-]
Como a concentração de AgCl na fase sólida é constante, independente da quantidade de sólido presente segue-se que: Kps= [Ag+]. [Cl-]
Nesta expressão, a constante Kps é chamada de produto de solubilidade. O produto das
concentrações de iões prata e iões cloreto são chamados de produto iônico e será igual ao produto de solubilidade, Kps, quando se tiver uma solução saturada em contato com o excesso de AgCl sólido.
EXEMPLO. Calcule o Kps do AgCl quando as concentrações de [Ag+] = 1,0. 10-5^ M e
[Cl-] = 1,0. 10-5^ M.
SOLUÇÃO:
Kps= (1,0.10-5). (1,0.10-5)
Kps= 1,0.10-
A previsão de precipitação
A previsão de se um precipitado se formará numa solução é feita baseada no produto iônico (PI), cuja expressão tem a mesma forma da expressão do produto de solubilidade.
Enquanto na expressão do produto de solubilidade se usam concentrações
de equilíbrio, na expressão do produto iônico as molaridades iônicas não são necessariamente concentrações de equilíbrio. Para uma dada solução, a comparação do valor do produto iônico com o valor da constante do produto de solubilidade pode indicar se uma precipitação deve ou não ocorrer.
- Se PI = Kps, o sistema está em equilíbrio, a solução está saturada e não haverá
solubilização do precipitado
Óxido-redução.
Titulação
A titulação é um método volumétrico de análise quantitativa; que consiste em juntar gota à gota duas soluções aquosas (uma com concentração conhecida e outra não), podendo-se assim calcular a concentração desconhecida. Muitas vezes não é possível observar directamente as mudanças que se registam durante uma reacção química.
Esquema
O aparelho consiste em uma bureta, (1) um suporte de bureta (2) com base
de porcelana (3) para fornecer um fundo apropriado para se ver às alterações do
indicador, e um frasco Erlenmeyer de boca larga (4) contendo um volume
precisamente conhecido da solução a ser titulada (5). Normalmente a bureta (1) é preenchida com uma solução titulante dentro de 1 ou 2 ml da posição zero do topo.
5.1.Volumetria acido-base Volumetria Ácido Base: princípio de funcionamento; indicadores ácido-base, tipo de amostra a ser analisada e determinação de analitos
4 (^53)
1
2
Este tipo de volumetria baseia-se na reacção entre os iões;
H3O++ OH- ------------2H2O.
Ambas as substâncias, o ácido ou a base podem servir como titulante para determinar o teor do outro ião. À primeira vista pode-se pensar que sempre resultará uma solução neutra (pH = 7). Porém, os fenómenos de hidrólise afectam o pH no ponto de equivalência, especialmente quando se trata de titulações que envolvem ácidos ou bases fracas.
Neste método faz-se a determinação de soluções ácidas ou básicas, usando como solução padrão respectivamente uma base ou um ácido. E pode-se proceder em:
Alcalimetria : quando determinamos se uma solução é ácida usando uma solução padrão básica.
Acidemetria: quando determinamos se uma solução é básica usando uma solução padrão ácida.
O ponto final (ponto de equivalência) destas reacções é reconhecido com ajuda de Indicadores de pH (Substâncias Orgânicas que mudam de cor em função do pH), como a fenolftaleína, ou alguns Instrumentos (processos potenciométricos e conductométricos).
Quanto à técnica de doseamento utilizada, pode recorrer-se à seguinte
classificação:
Volumetria directa: quando ocorre uma reacção directa entre o títulante e o titulado. Assim, sabendo a concentração exacta de um dos reagentes, a partir do conhecimento da reacção química efectuada, pode determinar-se a concentração da outra solução.
Como exemplo desta técnica pode referir-se o doseamento da acidez de um vinagre ou o de uma água oxigenada por permanganometria. Volumetria de retorno: adiciona-se ao titulado um volume de um dado reagente em excesso e rigorosamente medido, que reage com a amostra segundo uma reacção quantitativa e bem definida, determinando-se o excesso por reacção com o titulante.
Como exemplo desta temos a determinação da demanda química de oxigénio, em que se adiciona excesso de Oxalato à amostra de água, a determinação de oxidantes fortes por