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Um estudo sobre a influência do diâmetro do tubo na determinação do ângulo de contato em soluções de sacarose e cloreto de sódio utilizando a técnica de washburn. O trabalho mostra que há influência do diâmetro do tubo nas medidas de ascensão capilar de água e hexano em sacarose e cloreto de sódio. As figuras ilustram as variações dos valores médios das inclinações encontrados em função do diâmetro do tubo para a ascensão de água e hexano em sacarose e cloreto de sódio.
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ENG07053 - TRABALHO DE DIPLOMAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
Orientador: Professor Nilo Sergio Medeiros Cardozo
Co-orientador: Dr. Alexandre Hahn Englert
Porto Alegre, julho de 13
Influência do Diâmetro do Tubo e da Solubilidade dos Materiais Particulados nas Medidas de Molhabilidade por Ascensão Capilar
ii
Sumário ii
Agradecimentos iii
Resumo iv
Lista de Figuras v
Lista de Tabelas vi
Lista de Símbolos vii
Lista de Abreviaturas e Siglas viii
1 Introdução 1
2 Conceitos Fundamentais e Revisão Bibliográfica 2
2.1 Molhabilidade 2 2.2 Ângulo de contato 3 2.3 Capilaridade 5 2.4 Principais Métodos Utilizados na Determinação da Molhabilidade 6 2.4.1 Ascensão Capilar (Técnica de Washburn) 6 2.4.2 Flotação em filme 8 2.4.3 Gota Séssil 9 2.5 Estado da arte com relação à medida de molhabilidade em alimentos em pó pela técnica de Washburn 10
3 Materiais e Métodos 12
3.1 Materiais 12 3.2 Determinação da molhabilidade a partir da técnica de Washburn 12
4 Resultados e Discussão 15
4.1 Observações experimentais importantes 15 4.2 Ascensão capilar em amostras de sacarose 16 4.3 Ascensão capilar em amostras de cloreto de sódio 21
5 Conclusões e Trabalhos Futuros 26
6 Referências bibliográficas 27
Influência do Diâmetro do Tubo e da Solubilidade dos Materiais Particulados nas Medidas de Molhabilidade por Ascensão Capilar
iv
A molhabilidade de materiais é uma das propriedades essenciais na compreensão das interações de materiais com seu meio circundante. Como resultado, o estudo e o desenvolvimento de técnicas de caracterização apropriadas para avaliar esta propriedade em diversos materiais é alvo de diversas pesquisas, já que essa propriedade física pode afetar o comportamento intrínseco de materiais particulados. A caracterização geralmente é dada por medidas do ângulo de contato de um líquido sobre uma superfície sólida. Técnicas como a da gota séssil e da placa de Wilhelmy podem ser aplicadas para superfícies planas. Para pós e materiais porosos, geralmente aplica-se a técnica de ascensão capilar, em particular, a técnica de Washburn. Para partículas minerais, que não têm nenhuma ou pouca solubilidade no líquido para o qual deseja-se determinar a molhabilidade, esta técnica já encontra-se bem estabelecida e validada. Entretanto, para materiais que sejam solúveis e/ou sofram deformação em contato com o líquido como, por exemplo, determinados pós alimentícios, não se conhece a confiabilidade do uso desta técnica. Outro efeito pouco estudado é a influência do diâmetro do tubo utilizado na técnica de ascensão capilar. Desta forma, o presente trabalho teve por objetivo avaliar a validade da técnica de Washburn na determinação da molhabilidade de pós solúveis, bem como a influência do diâmetro do tubo utilizado nas medidas. Foram utilizados cloreto de sódio e sacarose como sólidos solúveis, água e hexano como líquidos e tubos de 4 mm, 5 mm e 6 mm de diâmetro interno. Os resultados dos experimentos mostraram que há influência do diâmetro do tubo nas medidas de ângulo de contato, o qual mostrou-se distinto para cada material utilizado. Para a sacarose, o ângulo de contato
altura) para um tubo de 4 mm de diâmetro. Para este mesmo diâmetro de tubo, o ângulo de contato encontrado para o NaCl foi de 38,58°. Os ângulos de contato determinados para a sacarose e para o NaCl são condizentes com as propriedades físico-químicas desses materiais.
DEQUI / UFRGS – Simone Maria Olszevski v
Figura 1: Ângulo de contato. Adaptado de Lazghab et al. (2005)......................................... 3
Figura 2: Relação entre o ângulo de contato e a molhabilidade: (a) o líquido molha
Figura 3: Desenho esquemático ilustrando a ascensão de um líquido em um leito poroso de partículas. ......................................................................................................................... 7
Figura 4: Determinação da molhabilidade por flotação em filme. Adaptado de Diao e Fuerstenau (1991). ................................................................................................................ 9
Figura 5: Ângulo de contato inicial (A) e ângulo de contato após 3 min (B) determinado através do método da gota séssil para um disco de farinha em pó compactada. Fonte: Roman-Gutierrez et al. (2003). ............................................................................................ 10
Figura 6: Fotografia de uma gota de silicato de potássio na superfície de Fe-Mn usando o Photron Gravador de Vídeo Fastcam- Pci. Fonte: Susana et al. (2012). ............................. 10
Figura 7: Tubo marcado com espaçamento de 5 mm, contendo amostra de sacarose ..... 13
Figura 8: Aparato experimental da técnica de Washburn. ................................................. 13
Figura 9: Experimento (com água) interrompido devido a uma separação no leito sólido (sacarose)............................................................................................................................. 15
Figura 10: Ascensão da água em tubos de diferentes diâmetros contendo sacarose. (a) tubo de 4 mm, (b) tubo de 5 mm, (c) tubo de 6 mm. ......................................................... 16
Figura 11: Ascensão do hexano em tubos de diferentes diâmetros contendo sacarose. (a) tubo 4 de mm, (b) tubo de 5 mm, (c) tubo de 6 mm. ......................................................... 17
Figura 12: Influência do diâmetro do tubo nas medidas de ascensão capilar da água em sacarose usando a técnica de Washburn. (a) Região 1, (b) Região 2. ................................. 19
Figura 13: Influência do diâmetro do tubo nas medidas de ascensão capilar do hexano em sacarose usando a técnica de Washburn. ........................................................................... 20
Figura 14: Ascensão da água em tubos de diferentes diâmetros contendo NaCl. (a) tubo de 4 mm de diâmetro, (b) tubo de 5 mm de diâmetro, (c) tubo de 6 mm de diâmetro. ... 22
Figura 15: Ascensão do hexano em tubos de diferentes diâmetros contendo NaCl. (a) tubo de 4 mm, (b) tubo de 5 mm, (c) tubo de 6 mm. .................................................................. 23
Figura 16: Influência do diâmetro do tubo nas medidas de ascensão capilar em tubos contendo NaCl usando a técnica de Washburn. (a) água, (b) hexano. ............................... 24
DEQUI / UFRGS – Simone Maria Olszevski vii
SV Tensão interfacial entre o sólido e a fase gasosa
SL Tensão interfacial entre o sólido e o^ líquido
LV Tensão interfacial entre o líquido e o gás
Distância de penetração do líquido no tubo
L Tensão superficial
Viscosidade do líquido
Tempo
Raio médio
Diferença de densidade entre o líquido e o meio gasoso
Aceleração da gravidade
( ) (^) Tensão superficial do líquido não-molhante
( ) Tensão superficial do líquido perfeitamente molhante
Viscosidade do líquido não-molhante
Viscosidade do líquido perfeitamente molhante
Influência do Diâmetro do Tubo e da Solubilidade dos Materiais Particulados nas Medidas de Molhabilidade por Ascensão Capilar
viii
ACOS Arco seno
AFM Atomic Force Microscopy (Microscopia de força atômica)
ESEM Environmental Scanning Electron Microscopy (Microscopia eletrônica de varredura ambiental)
IDF International Dairy Federation
NaCl Cloreto de sódio
VS Versus
Influência do Diâmetro do Tubo e da Solubilidade dos Materiais Particulados nas Medidas de Molhabilidade por Ascensão Capilar
Neste capítulo serão abordados os conceitos de molhabilidade, ângulo de contato e capilaridade. Também são apresentados os principais métodos utilizados para determinação experimental da molhabilidade de materiais particulados, assim como uma revisão bibliográfica referente à aplicação da técnica de Washburn para materiais alimentícios particulados.
2.1 Molhabilidade
Uma das definições de molhabilidade é que essa propriedade representa uma manifestação macroscópica das interações moleculares que ocorrem na interface entre um sólido e um líquido (Farias et al., 2012). Ainda, outra definição a descreve como o tempo necessário para que uma quantidade conhecida de sólido seja completamente molhada por um líquido (IDF, 2012). Independentemente de sua definição, sabe-se que em particulados, por exemplo, ela influencia na capacidade do sólido de “absorver” um líquido por ascensão capilar (Freudig et al. , 1999).
Para melhor entender as interações na interface, considere uma gota de líquido depositada sobre uma superfície sólida plana. Para o molhamento ocorrer, as moléculas do líquido situadas perto da interface de contato das duas fases precisam vencer a atração exercida pelas moléculas do líquido vizinhas. Além disso, precisam deslocar as moléculas do vapor/gás adsorvidas na superfície do sólido para então ficarem aderidas a esse. Se as forças de adesão forem mais fortes que as forças de coesão líquido-líquido e de adesão sólido-gás, o molhamento acontece espontaneamente (Lazghab et al ., 2005).
Essas forças adesivas surgem das diferentes ligações intermoleculares que se estabelecem entre os átomos/moléculas na interface líquido-sólido. A classificação dá-se em relação a sua força relativa. Nas forças primárias, estão envolvidas ligações químicas iônicas, covalentes e metálicas, e nas forças secundárias, têm-se ligações de hidrogênio e de van der Waals (Lazghab et al ., 2005). As forças coesivas são inerentes às moléculas de um mesmo tipo de líquido, sendo responsáveis, por exemplo, por manter as gotas de água unidas. Se essas forças forem muito fortes, tem-se uma alta tensão superficial, dificultando o molhamento (Lazghab et al ., 2005).
Se a superfície do sólido for, por exemplo, composta principalmente por grupos polares, ela apresentará afinidade por líquidos polares como a água e elevadas forças adesivas, fazendo com que o processo de molhamento seja espontâneo. Caso a superfície seja formada principalmente por grupos apolares, esta apresentará forças de adesão mais fracas com fluidos polares e, portanto, um processo de molhamento mais lento (Barnes e Gentle, 2005).
No caso de sistemas que se dispersam, como pós, a molhabilidade é geralmente medida em função do tempo total de molhamento de uma determinada quantidade de material particulado. Para esses sistemas existem fatores adicionais que influenciam na molhabilidade, sendo a abordagem mais aceita aquela que relaciona a microestrutura dos sólidos com as suas propriedades finais (Schubert et al. , 2003). Os sólidos finamente divididos, por exemplo, apresentam baixa molhabilidade. Isso ocorre devido ao baixo peso das partículas, e elevada área superficial se comparada com o volume das partículas. Além disso, apresentam alta resistência ao escoamento de líquido nos canais porosos
DEQUI / UFRGS – Simone Maria Olszevski^3
entre as partículas e elevada influência das forças capilares na presença de interfaces líquido-gás (Schubert, 1980).
Para esses particulados finos, uma das propostas para melhorar a molhabilidade é a aglomeração dessas partículas (Schubert et al ., 2003). Esta técnica permite transformar um produto ou uma mistura de produtos em pó em grânulos, modificando a sua estrutura física. Assim, misturas de pós heterogêneos passam a apresentar grânulos maiores e mais homogêneos, sendo as características do produto obtido dependentes dos seus constituintes, da técnica e das condições do processo de aglomeração utilizadas.
Outro exemplo de fatores que afetam a molhabilidade é o espaço intersticial entre as partículas do leito. Leitos ou aglomerados de partículas grandes e de forma irregular favorecem a molhabilidade. Ao contrário, partículas pequenas e simétricas acarretam redução dos interstícios, prejudicando a velocidade de penetração de água. Isso mostra que a granulometria deve ser uniforme ou com o mínimo teor de finos, os quais tendem a preencher os interstícios entre partículas maiores, prejudicando a molhabilidade. Neste caso, a técnica de aglomeração pode ser usada para promover a formação de uma estrutura porosa no grânulo, com aumento na quantidade de ar intersticial, formando “canais” que facilitam a entrada do líquido de molhamento (Schubert et al. , 2003).
2.2 Ângulo de contato
A molhabilidade de uma superfície sólida é avaliada através do seu ângulo de contato
Esse parâmetro representa o valor em graus que uma determinada substância líquida
uma fase líquida e uma fase gasosa (ou líquida), é definido como o ângulo entre a interface sólido-líquido e a tangente à interface líquido-gás (ou líquido-líquido) na linha de contato dessas três fases (Figura 1).
Figura 1: Ângulo de contato. Adaptado de Lazghab et al. (2005).
Na Figura 1, é a tensão interfacial entre o sólido e a fase gasosa, é a tensão
o ângulo de contato.
Como citado anteriormente, o molhamento ocorre devido a uma consequência direta das interações moleculares entre as fases envolvidas. Se as interações forem do tipo coesivas, tem-se uma forte atração entre as moléculas do líquido, o que tende a formar uma gota esférica na superfície do sólido. Caso for do tipo adesivas, significa uma maior atração entre as moléculas do sólido e as moléculas do líquido fazendo com que haja um espalhamento do fluido sobre a superfície sólida. Assim, o ângulo de contato é determinado pela competição entre essas duas forças. Para ângulos inferiores a 90°, o líquido é considerado molhante e, para ângulos acima de 90°, não molhante tendo-se,
DEQUI / UFRGS – Simone Maria Olszevski^5
contato baseia-se na razão entre as taxas de penetração do líquido de referência e do líquido estudado. Isto minimiza a influência de fatores como o tamanho das partículas na determinação do ângulo de contato, pelo fato de que variações nesses fatores afetarão as taxas de ascensão de ambos os líquidos.
Em materiais particulados solúveis, como a superfície do sólido geralmente é bastante irregular, e, além disso, esses sofrem os fenômenos de dissolução e/ou inchamento, o ângulo de contato medido pelo método da gota séssil é o aparente (medido entre a tangente a superfície do líquido e a tangente a superfície do pó assumida como se fosse ideal (Susana et al., 2012). Como consequência, esse valor não é único, mas cai entre um intervalo mais ou menos largo, entre o ângulo de contato de avanço (maior) e o ângulo de contato de retrocesso (menor). A diferença entre eles é chamada de ângulo de histerese. Para o molhamento de superfícies minerais com água, por exemplo, este intervalo pode ser de até 50o, o que reflete a dificuldade na determinação precisa do ângulo de contato (Chau et al ., 2009).
2.3 Capilaridade
A propriedade que os líquidos têm de subirem ou descerem em tubos extremamente finos é chamada de capilaridade. Essa ação é responsável por fazer com que líquidos possam fluir contra a força da gravidade ou à indução de um campo magnético. Se tubos suficientemente finos estiverem em contato com esse líquido, ocorre a combinação da tensão superficial, causada pela coesão entre as moléculas do líquido, com a adesão do líquido à superfície do sólido, fazendo com que o fluido suba (ou desça) pelo tubo. Essa capacidade de subir ou descer é resultado da capacidade do líquido de molhar ou não a superfície do capilar (Lazghab et al. , 2005; Palzer et al. , 2003).
No processo de molhamento de uma partícula porosa, o líquido penetra na partícula por pressão capilar (Lazghab et al. , 2005). O processo de ascensão de um volume infinito de um líquido newtoniano em um capilar único é descrito pela equação de Washburn, dada pela Equação (2) (Palzer et al. , 2003).
(2)
na qual é a distância de penetração do líquido no capilar, é a tensão superficial, é o raio do tubo, a viscosidade do líquido, é o ângulo de contato e representa o tempo.
De acordo com a Equação (2), a velocidade de ascensão do líquido em um único capilar diminui à medida que diminui os valores de tensão superficial ( ) e o raio do capilar ( ). Se o ângulo de contato ( ) for maior que 90o, a ascensão capilar espontânea não acontece (Forny et al ., 2011).
Em um processo de reconstituição de pós alimentícios instantâneos, a ascensão capilar ocorre em uma rede de canais porosos e não em um único capilar. Para modelar este fenômeno, algumas modificações precisam ser feitas na equação de Washburn (Equação 2). O raio de um capilar único ( ) é substituído por um valor médio ( ) dos raios dos poros no sistema de partículas, obtido por porosimetria com mercúrio ou
adicionado à Equação (2) para representar a tortuosidade da rede de capilares (Washburn, 1921; apud Forny et al ., 2011). Neste caso, tem-se a equação de Washburn modificada para um sistema poroso:
Influência do Diâmetro do Tubo e da Solubilidade dos Materiais Particulados nas Medidas de Molhabilidade por Ascensão Capilar
2.4 Principais Métodos Utilizados na Determinação da Molhabilidade
Devido à complexidade do fenômeno de molhamento e à dificuldade na determinação direta do ângulo de contato em particulados, existe a necessidade de métodos alternativos para a avaliação precisa da molhabilidade desses pós (Lazghab et al. , 2005).
Em geral, os métodos para avaliação da molhabilidade de um sólido finamente dividido podem ser separados em duas categorias: (i) métodos baseados na observação direta das interfaces sólido/líquido e líquido-gás; (ii) indiretos, os quais fornecem o ângulo de contato de forma indireta. Na primeira categoria, têm-se métodos como o da gota séssil ( sessile drop ). Em geral são utilizados quando o pó é homogêneo e as partículas são pequenas (menores que 500 μm). Na segunda categoria, encontram-se técnicas como a ascensão capilar (técnica de Washburn) e o método da flotação em filme (Susana et al ., 2012).
Além desses, métodos como microscopia eletrônica de varredura ambiental (ESEM - Environmental Scanning Electron Microscopy ), microscopia de força atômica (AFM - Atomic force microscopy ) e método da partícula flutuante, também são utilizados (Lazghab et al ., 2005; Freudig et al ., 1999). Esses métodos baseiam-se na visualização microscópica das superfícies envolvidas para caracterização do ângulo de contato. Entretanto, eles ficam restritos a partículas grandes lisas e esféricas (Freudig et al ., 1999).
No presente trabalho, será estudado especificamente o método da ascensão capilar (técnica de Washburn), que, como comentado anteriormente, é considerado o melhor método de determinação de ângulo de contato em superfícies não-ideais. No entanto, para facilitar a compreensão de dados apresentados na revisão bibliográfica e como base para a discussão dos resultados, os fundamentos dos métodos da gota séssil, ascensão capilar (técnica de Washburn) e flotação em filme, serão apresentados a seguir.
2.4.1 Ascensão Capilar (Técnica de Washburn)
Neste método, são medidas as taxas de penetração de dois líquidos em um leito poroso de partículas, onde um dos líquidos molha completamente o sólido, isto é, possui
2004), e o outro é o líquido para o qual se deseja determinar o ângulo de contato. Esse leito poroso é formado por um tubo cilíndrico com um filtro permeável na parte inferior e em seu interior encontra-se a amostra de pó. Ao entrar em contato com o leito, o fluido sobe pelo interior do tubo devido às forças de capilaridade (Susana et al., 2012) (Figura 4).
Influência do Diâmetro do Tubo e da Solubilidade dos Materiais Particulados nas Medidas de Molhabilidade por Ascensão Capilar
determinado. O ângulo de contato das partículas é então determinado conhecendo-se a
al ., 1996).
( ⁄ ) ( ) ( ⁄ ) ( ) (7)
onde ( ⁄ ) e ( ⁄ ) são, respectivamente, as taxas de molhamento do líquido
molhante e do líquido perfeitamente molhante com as respectivas tensões superficiais ( ) (^) e ( ) (^) e viscosidades, e. O ângulo obtido por meio desta equação refere-se ao fluido molhante, pois o fluido perfeitamente molhante possui ângulo igual à zero.
A equação de Washburn (Equação 7) tem sido bastante aplicada para determinar o ângulo de contato de materiais em pó. Entretanto, há uma grande preocupação em relação a sua utilização. A principal preocupação para ângulos de contato obtidos a partir desta técnica é o quão razoável são os valores determinados (Kirdponpattara et al ., 2013), o que se deve a vários fatores. Primeiro, é esperado que a compactação desses materiais afete a ascensão do líquido, o que pode afetar a medida do ângulo de contato. Além disso, não se sabe o quanto a solubilidade e o inchamento podem influenciar a leitura, uma vez que se trata de uma medida indireta do ângulo de contato. Em segundo lugar, existem relatos de algumas caracterizações de materiais porosos, usando esta técnica, que não obtiveram sucesso (Kirdponpattara et al ., 2013).
Assim, a determinação e a interpretação do ângulo de contato utilizando a técnica de Washburn são bastante complexas. No entanto, através de estudos e aperfeiçoamento deste método que tornem possível entender os mecanismos e as interações envolvidas na ascensão capilar em particulados alimentícios, é possível tornar esta técnica confiável.
2.4.2 Flotação em filme
Para determinar a molhabilidade de materiais particulados usando o método da flotação em filme ( film flotation ou skin flotation) , distribui-se de maneira uniforme sobre um líquido uma quantidade conhecida de sólido particulado e observa-se a fração das partículas que afundam no líquido. A fração de partículas que vão ficar na superfície e a fração que vai afundar no líquido dependem das características de molhabilidade do sólido e da tensão superficial do líquido. As quatro etapas que descrevem o processo de molhamento por flotação em filme, representadas esquematicamente na Figura 4, são as seguintes:
ii) a partícula atinge a superfície líquida com uma velocidade máxima (i. e. velocidade terminal) antes de ser molhada;
iii) o líquido molha a partícula e dissipa a sua energia cinética, formando uma linha de contato trifásica;
DEQUI / UFRGS – Simone Maria Olszevski^9
iv) a partícula é completamente molhada e imersa no líquido (Diao e Fuerstenau, 1991).
Figura 4: Determinação da molhabilidade por flotação em filme. Adaptado de Diao e Fuerstenau (1991).
A fração molhável (liofílica) corresponde à parcela de sólido que afundou e a parte não-molhável (liofóbica), corresponde à parcela que não afundou. Essas parcelas são recuperadas, secas e pesadas. A seguir seu percentual mássico é plotado versus a tensão superficial do líquido para o qual foi realizado o experimento. Repetindo-se o experimento para vários líquidos com diferentes tensões superficiais, obtém-se uma curva de distribuição cumulativa para a amostra. Quatro parâmetros podem ser obtidos dessa curva, a tensão superficial crítica de molhamento, a tensão superficial mínima e máxima de molhamento e o desvio-padrão de tensão superficial de molhamento (Diao e Fuerstenau, 1991).
Ainda, com a curva de distribuição cumulativa das parcelas liofílica e liofóbica da amostra, é possível, a partir da equação de estado de Neumann, determinar o ângulo de contato aproximado do sólido (Lazghab et al ., 2005).
2.4.3 Gota Séssil
No método da gota séssil, uma gota de um líquido devidamente purificado é depositada sobre a superfície de um sólido. A gota é observada com uma lente de baixo aumento e o ângulo de contato é medido através de um goniômetro. Este tipo de medida é chamado de estático (Roman-Gutierrez et al. , 2003). O valor do ângulo de contato de uma gota de líquido depende da energia de superfície da amostra e da tensão superficial do líquido. Se a gota se esparramar por toda a superfície do material, seu ângulo de contato será de aproximadamente zero, mas, se o espalhamento for parcial o ângulo de contato variará de 0 a 180 graus. O líquido selecionado determina o grau de molhabilidade e de interação com a superfície do substrato. Este líquido deve reunir as seguintes propriedades: baixa volatilidade, baixa viscosidade, ser estável e não atacar ou reagir com a superfície do substrato (Figura 5).
gota depositada sobre uma superfície (Figura 6).
DEQUI / UFRGS – Simone Maria Olszevski^11
assumindo os valores encontrados como precisos. Exemplos desses artigos são os de Kiesvaara e Yliruusi (1993), que determinaram o ângulo de contato de lactose em pó a partir das taxas de penetração de água, metanol, propanol, butanol e octanol, encontrando valores que variaram entre 33,4° a 61,7°, e o de Forny et al. (2011), que usaram a técnica de Washburn para verificar a ascensão de óleo de girassol em leito de partículas de NaCl.
Outros métodos também são utilizados na determinação do ângulo de contato de partículas alimentícias, porém, os autores também não usam outra técnica para compararem com os valores encontrados. Em alguns estudos de molhabilidade de partículas alimentícias, os autores estudam o tempo total de molhamento, utilizando a técnica de flotação em filme (também chamada de teste de molhamento estático, para caso de materiais alimentícios), em que o tempo para completo molhamento das partículas é medido após o espalhamento das mesmas sobre a superfície líquida, e assim sua instantaneidade pode ser determinada. Como exemplos desses estudos, destacam-se autores como Vissotto et al. (2006), em seus estudos sobre a avaliação da influência dos processos de lecitinação e de aglomeração nas propriedades físicas de achocolatado em pó, e Peña (2003), que estudou a instantaneização de misturas contendo cacau em pó, em que determinou o tempo de molhamento utilizando o referido método.
O método da gota séssil também é utilizado na determinação do ângulo de contato de produtos alimentícios. Galet et al. (2004) utilizaram esse método para determinar o ângulo de contato de cacau em pó, e Roman-Gutierrez et al. (2003) também utilizaram o método da gota séssil para determinar os ângulos de contato de compactados de farinha de trigo em pó.
Influência do Diâmetro do Tubo e da Solubilidade dos Materiais Particulados nas Medidas de Molhabilidade por Ascensão Capilar
Neste capítulo são descritos os materiais e os métodos utilizados na execução deste trabalho.
3.1 Materiais
Os sólidos analisados foram sacarose (açúcar comercial refinado marca União, fabricado por Docelar Alimentos e Bebidas AS, Brasil) e cloreto de sódio (P.A-ACS, PM 58,44 e pureza de 99,0%, fabricado por Labsynth Produtos para Laboratório Ltda). Os líquidos de molhamento foram água (destilada) e hexano (P.A-ACS, PM 86,18, fabricado por Dinâmica Química Contemporânea Ltda).
As propriedades de interesse dos fluidos para os cálculos de ângulo de contato são apresentadas na Tabela 1.
Tabela 1: Propriedades da água (e soluções de interesse) e do hexano a 20oC.
ƞ (água pura) 1x10-^3 Pa.s Perry (1999)
ƞ (solução saturada de sacarose) 50x10-^3 Pa.s Perry (1999)
ƞ (solução 2M de NaCl) 1,097x10-^3 Pa.s Weissenborn et al. (1996) ƞ (hexano) 3,2x10-^4 Pa.s Perry (1999)
3.2 Determinação da molhabilidade a partir da técnica de Washburn
Amostras de sacarose foram preparadas em três tubos de vidro de diâmetros de 4 mm, 5 mm e 6 mm. Para garantir a compactação do sólido e evitar a formação de caminhos preferenciais, o sólido foi colocado aos poucos dentro do tubo, e cada amostra foi levemente batida em uma superfície rígida por 100 vezes (Kirdponpattara et al ., 2013). Em todos os experimentos, a quantidade de amostra foi pesada para garantir que a pressão de compactação fosse aproximadamente a mesma (para um determinado diâmetro de tubo) e a temperatura foi medida antes e depois de cada experimento.
tubo foi marcado até uma altura de 50 mm com um espaçamento de 5 mm a partir do zero (Figura 7). Um pedaço de papel filtro qualitativo (unifil, 80 g, cód. 501.012, d = 12, cm) foi colocado na parte inferior do tubo para conter o leito de partículas no mesmo.
