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guia para validação de metodologia analítica
Tipologia: Manuais, Projetos, Pesquisas
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CGAL/SDA
© 2011 Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Todos os direitos reservados. Permitida a reprodução desde que citada a fonte. A responsabilidade pelos direitos autorais de textos e imagens desta obra é do autor. Tiragem: 1. 1 a^ edição - Ano 2011 Elaboração, distribuição e informações: MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO Secretaria de Defesa Agropecuária - SDA Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL Esplanada dos Ministérios, Bloco D, Anexo B, sala 440 CEP 70043-900 - Brasília - DF Telefones: (61) 3218- www.agricultura.gov.br E-mail: cgal@agricultura.gov.br Central de Relacionamento: 0800 704 1995 Equipe Técnica do Projeto: Coordenação: Angelo de Queiroz Maurício Concepção e Desenvolvimento Marcelo Cláudio Pereira Consultoria e Revisão Técnico-Científica: Welington Ferreira de Magalhães (UFMG), Contribuição: Luiza Cristina Albuquerque Cazarim Apoio: Rede Nacional de Laboratórios Agropecuários Coordenação Editoria: Assessoria de Comunicação Social Impresso no Brasil/Printed in Brazil Catalogação na Fonte Biblioteca Nacional de Agricultura – BINAGRI Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Guia de validação e controle de qualidade analítica : fármacos em produtos para alimentação e medicamentos veterinários / Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuária. – Brasília : Mapa/ACS, 2011. 72 p. ISBN 978-85-7991-053-
6.9.2 Estabilidade dos Analitos nas Soluções Padrão 51 7 Incerteza de Medição 52 7.1 Determinação da Incerteza Padrão Combinada e da Incerteza Expandida
7.2 Reportando a Incerteza Expandida 64
8.1 Aplicação e Requisitos Mínimos 65
cruzada). No entanto, considerando a abordagem abran- gente utilizada neste Guia, nada impede que este seja apli- cado também a procedimentos destinados à determinação de pureza de farmoquímicos e aos estudos de depleção de resíduos em matrizes de origem de origem animal. Devido ao fato de ser um documento sucinto, pode ser que o profissional que esteja trabalhando com este Guia sinta necessidade de maiores esclarecimentos sobre alguns tópicos abordados. Neste caso, recomendamos que as dúvidas sejam dirimidas por intermédio do Manual de Garantia da Qualidade Analítica, que é um documento elaborado de forma mais pormenorizada e consonante com os requisitos estabelecidos neste documento. Elaborado para ser seguido obrigatoriamente pelos laboratórios da Rede Nacional de Laboratórios Agropecuári- os, que atuam na área de Medicamentos Veterinários e Produtos Afins, este Guia também é uma ferramenta útil aos
laboratórios de controle de qualidade da indústria farmacêu- tica veterinária, uma vez que estabelece os parâmetros de desempenho e os critérios de aceitação que serão aplicados aos procedimentos analíticos pelos quais os produtos veter- inários serão analiticamente monitorados (análise fiscal). Alterações nos procedimentos, parâmetros e crité- rios estabelecidos poderão ser necessários devido à es- pecificidade de determinados procedimentos analíticos ou peculiaridades do laboratório. Nestes casos, modificações poderão ser consideradas desde que sejam adequada- mente justificadas, garantindo sua consistência científica e conceitual com os princípios deste Guia e o não com- prometimento da rastreabilidade, da comparabilidade e da confiabilidade dos resultados analíticos gerados.
Para o planejamento e a execução da validação de um procedimento analítico deve-se, primeiramente, classi- ficá-lo em uma das categorias elencadas na Tabela 1. Em seguida, usando a Tabela 2, os parâmetros míni- mos de desempenho analítico que serão estudados devem ser determinados, conforme a categoria atribuída ao en- saio analítico. O planejamento, a preparação e a execução da validação devem seguir protocolos detalhados, devendo o laboratório manter os seguintes documentos e registros:
d. Identificação das Unidades, equipamentos/ instrumentos utilizados; e. Procedimento Operacional Padrão (POP) de validação aplicável; f. Parâmetros de desempenho a serem estuda- dos e seus respectivos critérios de aceitação;
Nas tabelas abaixo, os ensaios físico-químicos fo- ram agrupados em categorias distintas e, posteriormente, para cada categoria são indicados os parâmetros mínimos de desempenho que devem ser avaliados durante a vali- dação do procedimento analítico.
Tabela 1 Classificação dos ensaios segundo sua finalidade Categoria Finalidade do Teste I Testes quali-quantitativos para a determinação do princípio ativo em medicamentos veterinários, matérias– primas, produtos para alimentação animal e matrizes de origem biológicas. II Testes quali-quantitativos para a determinação de impurezas e produtos de degradação em medicamentos veterinários e matérias-primas e ensaios limite. III Testes de desempenho (e.g.: dureza, friabilidade, viscosidade). IV Testes de identificação para ingrediente ativo (e.g.: identificação de substância por espectroscopia no infravermelho). V Testes quali-quantitativos para determinação de traços de fármacos em ração (contaminação cruzada).
6.1 Seletividade Seletividade é a propriedade de um sistema de me- dição, utilizado com um procedimento de medição especi- ficado, segundo a qual o sistema fornece valores medidos para um ou vários mensurandos, tal que os valores de cada mensurando sejam independentes uns dos outros ou de outras grandezas associadas ao fenômeno, corpo ou subs- tância em estudo. 6.1.1 Procedimentos de Determinação da Seletividade Os procedimentos utilizados para demonstrar a se- letividade vão depender do objetivo desejado da análise. Em geral, a verificação da seletividade do procedimento analítico deve ser realizada a partir da comparação entre
os sinais (resposta instrumental) advindos da leitura da amos- tra processada e do analito de interesse, em solução aquosa ou orgânica. Para análise qualitativa (teste de identificação) é necessário demonstrar a capacidade de seleção entre compostos com estruturas relacionadas, que podem es- tar presentes. Isto deve ser confirmado pela obtenção de resultados positivos (preferivelmente em relação à material de referência conhecido) em amostras contendo o analito, comparativamente com resultados negativos obtidos com amostras que não contém o analito, mas sim compostos estruturalmente semelhantes. Para análise quantitativa (teor) e análise de impure- zas, a seletividade pode ser determinada pela comparação dos resultados obtidos de amostras (fármaco ou medica- mento) contaminadas com quantidades apropriadas de impurezas ou excipientes e amostras não contaminadas, para demonstrar que o resultado do teste não é afetado
