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Avaliação do máximo de absorção; Verificação da obediência à Lei de Beer e Determinação da concentração de amostras de KMnO4
Tipologia: Trabalhos
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Escola Técnica Estadual de Suzano
Kauê Victor dos R. Silva Márcio de Oliveira Juvenal Samuel Eroles Nunes Thalia Letícia Figueredo 3º QUIN – Turma II Análise Química Instrumental Profª Marli Emiliano
Suzano Março/
1. Introdução A espectrofotometria é o método de análise óptico mais usado nas investigações biológicas e físico-químicas. O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância. Todas as substâncias podem absorver energia radiante, mesmo o vidro que parece completamente transparente absorve comprimentos de ondas que pertencem ao espectro visível. A água absorve fortemente na região do infravermelho. A absorção das radiações ultravioletas, visíveis e infravermelhas dependem das estruturas das moléculas, e é característica para cada substância química. Quando a luz atravessa uma substância, parte da energia é absorvida: a energia radiante não pode produzir nenhum efeito sem ser absorvida. A cor das substâncias se deve a absorção de certos comprimentos de ondas da luz branca que incide sobre elas, deixando transmitir aos nossos olhos apenas aqueles comprimentos de ondas não absorvidos. O instrumento usado na espectroscopia UV/VIS é chamado de espectrofotômetro. Para se obter informação sobre a absorção de uma amostra, ela é inserida no caminho óptico do aparelho. Então, luz UV e/ou visível em certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) é passada pela amostra. O espectrofotômetro mede o quanto de luz foi absorvida pela amostra. A intensidade da luz antes de passar pela amostra é simbolizada por I 0 , e a intensidade da luz depois de passar pela amostra é simbolizada por I. A transmitância da amostra é definida pela razão (I / I 0 ), a qual normalmente é expressa em porcentagem de transmitância (%T). A partir dessa informação, a absorbância de ambos é determinada para esse certo comprimento de onda ou como uma função de uma faixa de comprimentos de onda. Os espectrofotômetros mais sofisticados normalmente fazem isso automaticamente. Existem dois tipos de espectrofotômetros: de feixe simples e de feixe duplo. Os espectrofotômetros são instrumentos de análise que permitem:
3. Parte experimental 3.1 Reagentes Água destilada (H 2 O); Permanganato de Potássio (KMnO 4 ) P.A.
3.2 Materiais e equipamentos Balão volumétrico - 100mL, 50mL e 25mL; Baqueta de vidro; Béquer – 100mL; Cubetas de plástico – 1cm; Espátula; Espectrofotômetro; Pêra; Pipeta graduada – 10mL.
3.3 Procedimentos Primeiramente, com o auxílio de uma pipeta graduada, transferiu-se os volumes, seis volumes de permanganato de potássio indicados para seis balões volumétricos diferentes. Avolumou-se até o menisco utilizando água destilada no balão. Na prova em branco, a água destilada foi usada. Para descobrir o comprimento de onda adequado, escolheu-se arbitrariamente uma solução preparada e transferiu-se um pequeno volume dela para a cubeta. No espectrômetro, selecionou-se cada comprimento de onda de 20 em 20nm e o que estava entre uma duas faixas lineares positivas (faixa de trabalho) foi selecionado para utilizar nas demais amostras. Selecionou-se o comprimento de onda analisado e, no espectrômetro, o aparelho foi zerado na prova em branco e em cada compartimento adicionou-se uma cubeta contendo uma pequena amostras das soluções preparadas anteriores. Anotou-se os valores de transmitância obtidos e calculou-se a absorbância de cada um. A transmitância solução 3 foi selecionada (por estar no “meio” das soluções) para ser analisada no comprimento de onda. Realizou-se a diluição da amostra 1 utilizando um balão de 50mL e a solução 5. A diluição da amostra 2 utilizou um balão de 100mL e a
solução 6. Anotou-se os fatores de diluição obtidos e realizou-se cálculos para determinar a concentração de cada amostra.
4. Resultados e discussões 4.1 Resultados O quadro abaixo apresenta os comprimentos de onda analisados (dentro de uma determinada faixa que no caso correspondia a 450nm-650nm) e suas respectivas transmitâncias em cada um Quadro I - Comprimento de Onda e a Transmitância Comprimento de Onda λ Transmitância (%T) 450 86, 470 74, 490 56, 510 40, 515 40 520 34, 525 31, 530 32, 550 34, 570 53, 590 84, 610 89, 630 91, 650 93, Fonte: Próprios autores A faixa de trabalho analisada e escolhido foi no comprimento de onda de 525nm. Para calcular as concentrações das soluções de cada balão, realizou-se uma diluição de cada um, calculando a concentração pela seguinte fórmula: Ci.Vi = Cf. Vf No balão 1, multiplicando-se 0,5g (concentração inicial) por 0,0013 (volume da alíquota a ser adicionada no balão, em litros) e dividindo pelo volume total da diluição 0,025 (volume em litros, igual a 25mL), obtém-se a concentração de permanganato de
valores de a e b (y=bx+a) obtidos e o sinal de cada amostra, foi realizado cálculos e a concentração determinada da amostra 1 e 2, respectivamente, multiplicadas pelos fatores de diluição, foram iguais a 0,028g/L e 0,034g/L.
4.2 Discussões Os resultados obtidos a partir da análise no espectrômetro podem sofrer variações dependendo de como o analista preparou as amostras, pode-se observar no gráfico acima que nem todos os valores estão alinhados com sua curva, vale ressaltar que nem sempre que o R² tem um valor satisfatório à primeira vista é um bom resultado pois seu valor pode estar o mais próximo de 1 e mesmo assim seu valores no meio podem ter certa discrepância.
5. Conclusão Podemos concluir com a realização do experimento que o objetivo previsto inicialmente foi alcançado com êxito e a concentração das amostras foi descoberta. Métodos instrumentais são de resultados precisos caso a sua realização também seja feita adequadamente, seguindo minuciosamente o procedimento de modo a obter a menor variação possível nos resultados, onde o analista constitui-se num papel determinante para a precisão destes resultados.
SKOOG, Douglas A., HOLLER, F. James, NIENAM, Timothy A. Princípios de análise instrumental ; Tradução: Ignez Caracelli et al. 5ª ed. Bookman: Porto Alegre, 2002, p. 194, 276- 297 SANTOS, Luiz Ricardo. Espectrofotometria. Disponível em http://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/
