Difração de Raios X, Notas de aula de Raios-X

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Difração de Raios X

O espectro eletromagnético

raios gama

raios-x

luz visível

microondas

UV infravermelho ondas de rádio

Comprimento de onda (nm)

DIFRAÇÃO DE RAIOS X

Fenômeno de espalhamento da radiação eletromagnética,

provocada pela interação entre o feixe de raios-X incidente

e os elétrons dos átomos componentes de um material.

Raios X Feixe difratado

Feixe atravessa o cristal

Condições básicas

Fenômeno da Difração

O material (objeto difrator) tem que ser periódico

Dois raios que incidem em planos vizinhos, com cumprimento de onda λ

Diferença entre os dois caminhos (cor rosa) = λ

Fotons saem em e suas ondas se reforçam

Sinal, raio difratado intenso

Diferença de caminhos é menor = ½ λ

Fotons dispersados se cancelam entre si, ondas que não estão em fase

Não sinal, I = 0

fase

d

d

d senθ d senθ

θ

θ

λ

Parâmetro experimental :  - Comprimento de onda da radiação ( 1.54 A Kα Cu) Parâmetros da amostra: d - distância entre planos atômicos  - orientação desses planos em relação ao feixe, ângulo de Bragg n - ordem de difração (numero inteiro 1,2,3)

n  = 2 d sen(  )

Lei de Bragg (1913)

A técnica consiste na

incidência da radiação

em uma amostra e na

detecção dos fótons

difratados, que

constituem o feixe

difratado.

Técnica de DRX

Estudar os efeitos causados pelo material sobre

esse feixe de radiação

Determinar experimentalmente a estrutura cristalina do

material

CRISTAL

 Estes materiais cristalinos , têm uma estrutura altamente organizada,

em contraposição aos materiais amorfos

Fronteira entre dois cristais de TiO 2. Carbono amorfo.

2nm

Os 7 Sistemas Cristalinos

 Existem 7 tipos de células unitárias que preenchem totalmente

o espaço

Cúbica a=b=c, °

Ortorrômbica abc, °

Tetragonal a=bc, °

Romboédrica a=b=c, °

Monoclínica abc, ° 

Hexagonal* a=bc, °°

Triclínica abc, °

As 14 Redes de Bravais

Cúbica Simples Cúbica de Corpo Centrado

Cúbica de Face Centrada

Tetragonal Simples

Tetragonal de Corpo Centrado

Ortorrrômbica Simples

Ortorrrômbica de Corpo Centrado

Ortorrrômbica de Base Centrada

Ortorrrômbica de Face Centrada

Romboédrica Simples

Hexagonal Monoclínica Simples

Monoclínica de Base Centrada

Triclínica

Amostras Cristalinas

• Monocristais
• Policristais

Monocristais

Amostra é uma rede única ( monocristal ),

Os monocristais são compostos sólidos de átomos organizados

num modelo periódico tridimensional que se estende por todo o

material.

Policristais

Os policristais são sólidos formados por muitos

pequenos monocristais (partículas) com diferentes

orientações.

Policristais

Este método foi criado por Debye e Scherrer em 1916. É a técnica mais simples para se obter dados de difração de raios – X. Em vez de um único cristal com orientação definida em relação ao feixe de raio – X utiliza-se uma pequena quantidade de amostra (pó). ±100 mg, finamente divididos e orientados ao acaso.