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Determinação de Temperatura de Transição
Dúctil-frágil de Plásticos Através de
Testes de Impacto Instrumentado.
Carlos A. Correa, Roberto S. Yamakawa e Elias Hage Jr.
Resumo::: Nesse trabalho é realizada uma análise descritiva do teste de impacto tipo Izod instrumentado e são:: mostradas suas vantagens em relação ao impacto convencional na obtenção de diagramas de força e energia de fratura em tempo-real. Estes diagramas além de fornecerem dados do material em termos de sua resistên- cia ao impacto tradicional, contém informações detalhadas sobre os mecanismos de fratura e as principais características apresentadas durante a propagação da trinca no corpo de prova. A medida da variação da resistência ao impacto com a temperatura pode ser utilizada como uma forma de se determinar a existência de transições dúctil-frágeis ou alternativamente a suscetibilidade de materiais poliméricos à concentração de tensões, i.e., profundidade e raio da extremidade do entalhe. As curvas de carga e energia, obtidas à várias temperaturas, são utilizadas na determinação de parâmetros do material e da temperatura de transição dúctil- frágil de um copolímero de acrilonitrila-butadieno-estireno (ABS). A análise da superfície de fratura por microscopia eletrônica de varredura, (MEV) permitiu a correlação da forma das curvas de impacto com o modo de fratura observado e detalhes da microestrutura do material.
Palavras-chave::::: Tenacidade, impacto instrumentado, transição dúctil-frágil, fratura, microscopia eletrônica de varredura, ABS.
N O R M A S E M É T O D O S
Introdução
A avaliação da resistência ao impacto de mate- riais poliméricos é um fator decisivo na seleção de materiais para aplicações de engenharia. Este mate- riais podem apresentar ductilidade em condições de ensaioquasi-estáticas como em ensaios de tração con- vencional a baixas velocidades. No entanto, quando submetidos a testes dinâmicos, i.e., testes de impacto sob elevadas taxas deformacionais ou a baixas tem- peraturas, alguns destes materiais apresentam tendên-
cia à fragilização. Aspectos críticos como geometria da peça, concentração de tensões, falhas ou defeitos podem provocar um aumento nessa tendência, sendo necessária uma avaliação criteriosa do comportamen- to do material sob diversas condições de ensaio. Embora existam inúmeros testes de impacto padro- nizados a maior dificuldade encontrada consiste em se correlacionar os resultados dos testes com o de- sempenho do material em serviço. Desta forma, es- tes testes são em sua maioria muito utilizados para avaliar de forma comparativa a tenacidade de mate-
Carlos A. Correa, Roberto S. Yamakawa, Elias Hage Jr. , Departamento de Engenharia de Materiais, Universidade Federal de São Carlos, C.P. 676, CEP: 13564-905, São Carlos, SP.
riais diferentes sob as mesmas condições de ensaio, e não necessariamente para prever o comportamento de impacto de produtos acabados. Os testes de impacto podem, de uma forma geral, ser classificados em duas categorias com base no mé- todo utilizado na obtenção da energia de impacto[1]:
- Métodos nos quais a energia de impacto é ajus- tada até que uma determinada fração de um lote de corpos de prova ensaiados se quebrem. Ex.: Ensaios de impacto por queda de dardo (Falling weight tests);
- Métodos nos quais a energia cinética do martelo é relativamente maior do que a energia requerida para fraturar o corpo de prova. ex.: Ensaios Charpy, Izod e tração-impacto. Os testes de impacto com pêndulos mais utiliza- dos são os ensaios do tipo Izod e Charpy que permi- tem a comparação de vários níveis de tenacidade entre materiais plásticos, através da quebra de corpos de prova entalhados sob condições inteiramente padro- nizadas. Esses ensaios são padronizados segundo as normas internacionais ASTM D256 (Método A) e ISO R180-A para o teste de resistência ao impacto Izod (entalhe em V) e ASTM D256 (Método B) e ISO R179-A para o Charpy (entalhe em V) e DIN 53453 e ISO R179-C (entalhe em U).
Ensaio de impacto convencional com pêndulo a martelo
Os princípios físicos envolvidos em testes de im- pacto com pêndulos a martelo são baseados na trans- formação de parte da energia potencial armazenada, pelo pêndulo no repouso, em energia absorvida pela ruptura do corpo de prova, durante o movimento pendular do martelo conforme ilustrado na Figura 1.
Energia potencial = m x g x h onde h= L(1-Cosα) (1)
Energia absorvida no impacto = m x g x (h - h 1 ) (2) Onde m= massa do martelo; g = aceleração da gravidade; h = altura de lançamento do martelo; L = comprimento do martelo α = ângulo de lançamento do martelo h 1 = altura alcançada pelo martelo após o impacto A Figura 2 ilustra esquematicamente a configu- ração do ensaio pêndulo a martelo tipo Izod normali- zado segundo a ASTM D-256/ISO 180R[3,4]: Nos resultados dos ensaios de impacto tipo Izod, a resistência ao impacto é quantificada em termos da energia de impacto absorvida por unidade de espessu- ra do corpo de prova ao longo do entalhe. Alternativa- mente, a resistência ao impacto Izod pode ser expressa em termos da energia absorvida no impacto dividida pela área do corpo de prova posterior ao entalhe (área de ligamento) - conforme especificado na norma ISO 180 [4]. Assim, no primeiro caso a resistência ao im- pacto Izod de corpos de prova entalhados seria dada em J/m, Kgf-cm/cm ou libra-pé/polegada de entalhe, e no segundo caso os valores seriam fornecidos em J/m^2 , Kgf-cm/cm^2 ou libra-pé / pol^2. Cálculo da resistência ao impacto IZOD - ASTM D256/ISO R
⋅ 103 [ −^2 ]
= kJm x y
E
RI
Onde x.y = área de ligamento do corpo de prova em m^2.
Ensaio de impacto instrumentado com pêndulo a martelo No ensaio de impacto instrumentado um sensor piezoelétrico é adaptado à extremidade do martelo,
Figura 1.Figura 1.Figura 1.Figura 1.Figura 1. Princípio físico do pêndulo a martelo[2]^ Figura 2.Figura 2.Figura 2.Figura 2.Figura 2. Representação esquemática do ensaio IZOD. Ref. ASTM D
Figura 4.Figura 4.Figura 4.Figura 4.Figura 4. Diagrama esquemático típico de energia de impactoE(t) e força de impactoF(t) apresentando valores característicos desses parâmetros nos vários estágios da fratura.
( ) A B C D E F G H I (8)
I
iA
i
t
t 0
ET Et dt E E E E E E E E E E
f = (^) ∫ =∑ = + + + + + + + + = =
Onde: EA = Energia requerida para iniciar a fratura do cor- po de prova entalhado; EB = Energia requerida para propagação da fratura a partir da extremidade do entalhe através da área de ligamento do corpo de prova; EC = Energia requerida para arremesso da seção fra- turada do corpo de prova(toss correction); ED = Energia requerida para deflexão do corpo de prova antes do início do crescimento da trinca; EE = Energia dissipada com a vibração do martelo após o choque; EF = Energia dissipada na vibração de toda estrutura do equipamento; EG = Energia dissipada por atrito (dissipação em ro- lamentos e resistência do ar); EH = Energia dissipada por deformação plástica na região de choque do martelo com o corpo de prova; EI = Energia dissipada por fricção na região de con- tato do martelo com o corpo de prova.
Determinação de parâmetros materiais a partir do diagrama de impacto instrumentado No diagrama da Figura 4 são mostradas as cur- vas de forçaF(t) e de energiaE(t) obtidas durante o processo de fratura de uma corpo de prova tipo IZOD com martelo instrumentado. A força exercida sobre o piezoelétrico acoplado à extremidade do martelo é uma medida da resistência do material à propagação da trinca e fornece informações importantes sobre o
comportamento de fratura do material. O gráfico de energia representa a energia total E (^) T , absorvida du- rante o processo de fratura. A partir das duas curvas do diagramaF(t)-E(t) é possível se obter os seguin- tes parâmetros materiais Fy: Carga limite para início de escoamento genera- lizado na região de ligamento do corpo de prova, caracterizando a região de transição de compor- tamento puramente elástico, segundo a lei de Hooke, para o comportamento não-linear; F (^) max : Máximo da curva de forçaF(t), (correspon- dente ao pico); F (^) inst: Carga no início da propagação instável, i.e. queda brusca na força pela propagação instável da trinca; F (^) p: Carga no término da propagação instável da trinca e início da deformação plástica Valores correspondentes de deformação sãos (^) y; smax ; sinst; e s (^) p, respectivamente. Da mesma forma que os termos relativos à força de impactoF(t), a energia total ET e as energias parciais EA e EP também podem ser determinadas com base na defi- nição da ASTM D-256 e obtidas diretamente do diagra- ma de impacto instrumentado ilustrado na Figura 4. EA= Energia parcial para iniciação da propagação da trinca correspondente à área sob a curvaF(t) de (F=0) até a carga máxima (Fmax) correspondendo também a energia parcial de impacto para inicio da propagação instável da trinca (Einst); EEP = Energia plástica correspondente à área sob a curvaF(t) entre o ponto de escoamento Fy e o início da propagação instável da trinca Fmax. Nessa região dá-se início a ocorrência de pro- cessos dissipativos normalmente indicada por esbranquiçamento sob tensão da região do en- talhe ou presença de outros componentes dissipativos da energia total (ED; EH e E (^) I ) ET = Energia requerida para fratura completa do corpo de prova. Corresponde à soma das ener- gias parciais de iniciação e propagação da trin- ca e outros processos dissipativos. Na literatura são encontrados inúmeros exemplos de aplicação da utilização do impacto instrumentado na caracterização de materiais poliméricos a partir de diagramas de energia de iniciação e propagação da trinca[5-7]. O monitoramento de propriedades atra- vés dos parâmetros da mecânica de fratura (K (^) 1C; G (^) 1C
e J1C) utilizando o impacto instrumentado também têm sido relacionados na literatura[8-9].
Fraturas típicas observadas em testes de impacto
Os materiais em geral podem apresentar dois mo- dos de fratura:dúctil ou frágil. Esta classificação é baseada na capacidade do material apresentar ou não deformação plástica durante a fratura. Qualquer pro- cesso de fratura normalmente envolve duas etapas – iniciação e propagação da trinca. O modo de fratura é fortemente dependente no mecanismo de propagação da trinca. Desta forma, materiais dúcteis podem exibir níveis consideráveis de deformação plástica nas vizi- nhanças da trinca representada por uma elevada ab- sorção de energia durante sua propagação. Por outro lado, em materiais frágeis ou vítreos deve ocorrer pouca ou nenhuma deformação plástica durante a fratura. O tipo e as etapas do processo de fratura podem ser cla- ramente visualizadas em diagramasF(t)-E(t) do teste de impacto instrumentado do tipo apresentado na Fi- gura 4, uma vez que o máximo da curvaF(t) represen- ta o início da propagação da trinca. Em ensaios com corpos de prova entalhados, o en- talhe tem por finalidade concentrar tensões, minimizar deformação plástica e guiar a propagação da trinca ao longo da área de ligamento do corpo de prova. Idealmente, em materiais tipicamente frágeis, não há qualquer deformação plástica antes e após a propaga- ção da trinca, sendo que o máximo da curvaF(t) repre- senta o início da propagação instável da trinca com a força caindo a zero bruscamente. Em materiais dúcteis o máximo da curvaF(t) é precedido por desvios da linearidade antes do processo de iniciação e propaga- ção estável da trinca a velocidades reduzidas após a ini- ciação. Na fratura dúctil a força não cai a zero bruscamente uma vez que a deformação plástica nas vizinhanças da propagação da trinca consome energia continuamente até a fratura completa do corpo de prova (ver Figura 4). Em polímeros a deformação plástica pode ocorrer através de processos dilatacionais, i.e. com au- mento de volume (microfibrilação e cavitação); não dilatacionais, i.e. a volume constante (escoamento por cisalhamento) ou através de ambos[1,10-11]. Uma classificação mais abrangente do conceito dúctil e frágil segundo a ASTM D-256 - além da ener- gia de iniciação e propagação da trinca - outros pro- cessos dissipativos que compõe a energia total de fratura ET da equação 8, devem ser considerados.
- Materiais tipicamente frágeis: representada pe- los componentes E (^) A e EC. Para materiais com
resistência ao impacto inferior a 27 J/m deve-se efetuar a correção de arremesso (“toss correction”) - ASTM D-256 (Método C)
- Materiais dúcteis: representada pelos componen- tes EB; EE e E (^) I ;
- Materiais “moles”: devem ser consideradas per- das por deflexão e perdas por indentação. Assim, as componentes parciais de energia ED e EH tor- nam-se significativas e devem ser avaliadas. Vale a pena ressaltar que a classificação “frágil” ou “dúctil” em materiais é um conceito relativo e de- pende fortemente das condições de ensaio. Assim, par- ticularmente em materiais plásticos, devido ao caráter viscoelástico, a tenacidade é uma função da tempera- tura, taxa deformacional, geometria e estado de ten- sões. Além disso, alguns polímeros podem apresentar grandes variações de resistência ao impacto devido a extrema sensibilidade ao nível de concentração de ten- sões[1-2]. Estes materiais devem ser avaliados segundo a norma ASTM D-256 (Método D) quanto a sensibili- dade ao raio da extremidade do entalhe[3].
Caracterização do comportamento de fratura do ABS sob impacto instrumentado
Copolímeros de Acrilonitrila-Butadieno-Estireno (ABS) representam uma vasta gama de termoplásticos com propriedades que possibilitam diversas aplica- ções de engenharia. Estes materiais pertencem a classe dos chamados plásticos estirênicos sendo obtidos atra- vés da interpolimerização de copolímeros de estireno- acrilonitrila com borracha de polibutadieno. As propriedades de impacto desses materiais dependem fortemente da morfologia e das características intrín- secas dos componentes do sistema tenacificado - ba- sicamente da estrutura e dispersão da fase rica em polibutadieno na matriz SAN e da quantidade de SAN enxertado em relação ao SAN total presente na mis- tura [12]^. A utilização de impacto instrumentado na ca- racterização do ABS permite o monitoramento das componentes parciais de energia de impacto e deter- minação de transições dúctil-frágil como função da morfologia do sistema ou da temperatura de teste. Nesse trabalho, o impacto instrumentado Izod é uti- lizado para determinação da energia de iniciação da trinca e fratura completa de uma formulação comer- cial de ABS na faixa de 23 a –80 oC. A relação entre as energias de iniciação e de fratura é utilizada como método para determinação da temperatura de transi- ção dúctil-frágil (TB) do material.
Temperaturadetest e [ºC ]
Fo rçamáxima,Fmax [N]
En ergiadeiniciação(pico),EA [J ] En^ ergiaTotal,ET^ [J^ ]
ÍndicedeFragilizaçãoBI, % 23 56 2. 0 ± 18. 8 0. 7 ± 0. 1 1. 9 ± 0. 1 62. 0 0 50 9. 7 ± 9. 1 0. 9 ± 0. 1 2. 2 ± 0. 2 61. 4
- 2 0 54 2. 1 ± 12. 0 0. 9 ± 0. 1 2. 1 ± 0. 1 58. 3
- 4 0 53 9. 2 ± 24. 0 0. 8 ± 0. 1 1. 9 ± 0. 3 60. 5 *
- 6 0 56 1. 5 ± 24. 1 0. 6 ± 0. 1 1. 1 ± 0. 4 41. 0 *
- 8 0 47 1. 0 ± 71. 0 0. 2 ± 0. 1 0. 3 ± 0. 1 37. 0
Tabela 3.Tabela 3.Tabela 3.Tabela 3.Tabela 3. Parâmetros materiais do ABS 810 obtidos do diagramaF(t)-E(t)
*Região de transição
Figura 6.Figura 6.Figura 6.Figura 6.Figura 6. Superfície de fratura do ABS-810 após impacto à -80^ oC ilustrando (a) área de ligamento do corpo de prova com regiões de fratura tipicamente frágeis; (b) desenho esquemático da região observada do corpo de prova.
De acordo com as faixas deBI os tipos de fratura podem ser classificados em: Frágil:BI≤40% Dúctil-Frágil: 40%≤ BI≤53% DúctilBI≥ 53% A temperatura de transição dúctil-frágil T (^) B é de- finida como a temperatura na qual o índice de fragilização corresponde a 50%, i.e.BI=50%. Para o ABS 810 a temperatura de transição dúctil- frágil TB paraBI de 50% determinada com base na equação (9) foi –52,50 oC.
Análise de fratura do ABS por microscopia eletrônica de varredura
De forma complementar aos diagramasF(t)-E(t) do impacto instrumentado, a análise da superfície de fratura pode ser utilizada para auxiliar a determina- ção da temperatura de transição dúctil-frágil do ma- terial. A microscopia eletrônica de varredura possui excelente profundidade de foco e permite a observa-
ção de detalhes da superfície de fratura após impacto e o modo de fratura do material. Assim é possível se correlacionar a tenacidade medida no teste de impacto com a natureza da fratura observada ao microscópio. A fratura dúctil apresenta-se através de regiões cisalhadas enquanto na fratura frágil são observadas superfícies lisas ou espelhadas decorrentes de possí- veis clivagens. Além das informações sobre o modo de fratura a superfície de fratura fornece informações importantes sobre os caminhos de menor energia para propagação da trinca indicando possíveis falhas, con- centração de tensões, morfologia, defeitos ou conta- minações no material fraturado. A superfície de fratura do ABS-810 após teste de impacto à –80 oC representando a área de ligamento do corpo de prova posterior ao entalhe, é ilustrada na Figu- ra 6. O padrão de fratura observado é de natureza tipica- mente frágil ilustrando olocus de fratura e superfícies espelhadas. A formação de estrias do tipocrinas de fra- tura caracteriza as regiões em que houve mudanças de aceleração durante a propagação da trinca.
Nas figuras 7 e 8 são ilustradas superfícies de fratura do ABS 810 fraturado à temperatura ambi- ente e a –60 o^ C, respectivamente. A temperatura am- biente a superfície de fratura possui características tipicamente dúcteis com a presença de regiões de escoamento por cisalhamento decorrente de “esbranquiçamento” sob tensão. À –60 o^ C (Figura
- são observadas regiões de transição dúctil-frágil, nas quais são claramente distintas as mudanças de aceleração durante a propagação da trinca. Nas re- giões em que houve fratura tipicamente frágil, su- perfícies espelhadas permitem a observação de detalhes da morfologia do material caracterizada por partículas de borracha finamente dispersas na ma- triz de SAN (Figura 9a). Ao contrário, em regiões com excessiva deformação plástica a morfologia apresenta-se totalmente descaracterizada pelo cisalhamento (Figura 9b). A microscopia eletrônica de varredura fornece in- formações complementares ao impacto instrumentado para caracterização do tipo de fratura. O monito-
ramento da propagação da trinca durante o impacto em materiais que apresentam transições dúctil-frágil é de extrema importância uma vez que a energia de impacto é constituída por energias parciais que ca- racterizam a tenacidade do polímero. Desvios da linearidade no diagrama deF(t) indicam processos dissipativos que podem ocorrer na extremidade da trinca antes que esta se propague. Assim, existe uma correlação direta entre o desvio da linearidade ou iní- cio de escoamento com a formação de uma zona de “esbranquiçamento” sob tensão na extremidade do entalhe. A formação desta zona é de grande impor- tância no estudo da mecânica de fratura de materiais que não são totalmente frágeis, i.e. não seguem a lei de Griffith. No diagrama deF(t)-E(t),,,,, a região de propaga- ção instável da trinca representada pela queda brus- ca na força após o pico de máximo (Figura 4). A aceleração brusca da propagação da trinca no mate- rial é caracterizada por superfícies de fratura tipica- mente frágeis tal como observadas no ABS à –80o^ C. Regiões de transição dúctil-frágil também podem ser observadas no MEV e correlacionadas com os diagramas de impacto instrumentado, visto que a presença de alguma tenacidade residual após a pro- pagação instável da trinca é refletida por alterações de energia absorvida na região dúctil do diagrama F(t)-E(t).....
Conclusões
O impacto instrumentado apresenta inúmeras vantagens em relação ao impacto convencional. Atra- vés dos respectivos diagramas deF(t)-E(t) é possível
Figura 7.Figura 7.Figura 7.Figura 7.Figura 7. Superfície de fratura do ABS-810 após impacto à temperatura ambiente ilustrando fratura tipicamente dúctil.
Figura 8.Figura 8.Figura 8.Figura 8.Figura 8. (a) Região de transição dúctil-frágil em superfície fraturada de amostra de ABS-810 após impacto à -60o^ C. (b) Detalhe específico da região de transição.
(b) (a)
