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DETERMINAÇÃO DE CLORETOS MÉTODO ..., Notas de estudo de Materiais

DETERMINAÇÃO DE CLORETOS. MÉTODO ARGENTOMÉTRICO OU MÉTODO DE MOHR. 1. Introdução. O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions ...

Tipologia: Notas de estudo

2022

Compartilhado em 07/11/2022

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DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
MÉTODO ARGENTOMÉTRICO OU MÉTODO DE MOHR
1. Introdução
O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em
águas naturais e residuárias. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl- varia em função
da sua concentração, como também da composição química da água. Assim, águas contendo
250 mg Cl-/L podem ter um sabor salino detectável, se o cátion que propicia o equilíbrio
iônico da solução for o sódio {Na+). Enquanto que, no caso do cátion predominante for cálcio
ou magnésio,o gosto salino pode ser perceptível somente a concentração de cloreto acima de
1000 ppm.
Dejetos humanos e de animais possuem teor elevado de cloreto, devido ao cloreto de
sódio ser um ingrediente comum nas dietas, que este passa inalterado pelo sistema digestivo.
Nas estações de abastecimento de águas, a presença de concentrações anormais de cloreto e
material nitrogenado é um indício possível desse tipo de poluição.
A concentração de cloreto em esgoto doméstico varia entre 30 e 100 mg/L.
Água com concentração muito elevada de cloreto causa.danos em superfícies
metálicas, em estruturas de construção e muitas espécies de plantas.
A tolerância dos seres humanos para o cloreto nas zonas áridas, pode chegar a 900
mg/L sem nenhum efeito fisiológico adverso. Para indivíduos acostumados a baixas
concentrações, um alto teor de cloreto na água ingerida pode ter efeito laxativo.
Segundo ministério da saúde, em sua Portaria n°. 36/6M de l9.01.90, o teor máximo
de cloreto permissíve, em águas de abastecimento, é de 250 mg Cl-1/L.
2. Metodologia
O método utilizado para quantificação dos íons cloreto será o Argentométrico com
detecção visual do ponto de equivalência. Este procedimento é também conhecido como
Método de Mohr, para determinação de cloretos e brometos.
Na titulação de uma solução neutra ou ligeiramente alcalina de íons cloreto com
solução padrão de nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de solução de
cromato de potássio que age como indicador. No final, quando a precipitação do cloreto for
completa, primeiro excesso de íons pra.ta. combina-se com os íons cromato (indicador)
formando um precipitado de cromato de prata, vermelho, fracamente solúvel.
Ag+ + Cl- AgCI
Ag+ + CrO4-- Ag2CrO4
. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido a
necessidade de se adicionar um excesso de íons Ag+ para precipitar o Ag2CrO4 em
quantidade suficiente para ser notada visivelmente na solução amarela que contém a
suspensão de AgCl. Este método requer que uma titulação em branco seja feita para que se
possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final 1. O valor da prova em branco
obtido deve ser subtraído do valor da titulação propriamente dita.
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DETERMINAÇÃO DE CLORETOS

MÉTODO ARGENTOMÉTRICO OU MÉTODO DE MOHR

1. Introdução

O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em águas naturais e residuárias. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl-^ varia em função da sua concentração, como também da composição química da água. Assim, águas contendo 250 mg Cl-/L podem ter um sabor salino detectável, se o cátion que propicia o equilíbrio iônico da solução for o sódio {Na+). Enquanto que, no caso do cátion predominante for cálcio ou magnésio,o gosto salino pode ser perceptível somente a concentração de cloreto acima de 1000 ppm. Dejetos humanos e de animais possuem teor elevado de cloreto, devido ao cloreto de sódio ser um ingrediente comum nas dietas, que este passa inalterado pelo sistema digestivo. Nas estações de abastecimento de águas, a presença de concentrações anormais de cloreto e material nitrogenado é um indício possível desse tipo de poluição. A concentração de cloreto em esgoto doméstico varia entre 30 e 100 mg/L. Água com concentração muito elevada de cloreto causa.danos em superfícies metálicas, em estruturas de construção e muitas espécies de plantas. A tolerância dos seres humanos para o cloreto nas zonas áridas, pode chegar a 900 mg/L sem nenhum efeito fisiológico adverso. Para indivíduos acostumados a baixas concentrações, um alto teor de cloreto na água ingerida pode ter efeito laxativo.

Segundo ministério da saúde, em sua Portaria n°. 36/6M de l9.01.90, o teor máximo de cloreto permissíve, em águas de abastecimento, é de 250 mg Cl-1/L.

2. Metodologia

O método utilizado para quantificação dos íons cloreto será o Argentométrico com detecção visual do ponto de equivalência. Este procedimento é também conhecido como Método de Mohr, para determinação de cloretos e brometos. Na titulação de uma solução neutra ou ligeiramente alcalina de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de solução de cromato de potássio que age como indicador. No final, quando a precipitação do cloreto for completa, primeiro excesso de íons pra.ta. combina-se com os íons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato de prata, vermelho, fracamente solúvel.

Ag+^ + Cl-^ ⇔ AgCI

Ag+^ + CrO 4 --^ ⇔ Ag 2 CrO 4

. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido a necessidade de se adicionar um excesso de íons Ag+^ para precipitar o Ag 2 CrO 4 em quantidade suficiente para ser notada visivelmente na solução amarela que já contém a suspensão de AgCl. Este método requer que uma titulação em branco seja feita para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final 1. O valor da prova em branco obtido deve ser subtraído do valor da titulação propriamente dita.

2.1. Interferentes

  • Substâncias em concentrações usuais de água potável não causam interferências.
  • A presença de íons Br, I-^ e CN-^ são quantificado como se fossem íons Cl-.
  • Formas reduzidas de enxofre como íons sulfeto, tiossulfato e sulfito, interferem, mas podem ser eliminados com tratamento oxidativo prévio com peróxido de hidrogênio, H^2 O^2 , que os leva a sulfato.
  • Fosfato em concentrações maiores que 25 mg/L leva a precipitação de fosfato de prata.
  • Ferro em concentração maior que 10 mg/L mascara a detecção do ponto final.

2.2. Amostragem

A amostra de água a ser analisada deverá ser coletada em frasco de vidro, polietileno ou polipropileno. A preservação da amostra não é necessária, mas a análise deverá ser efetuada num prazo de no máximo 7 dias.

2.3. Materiais e Equipamentos

A. Materiais

· Erlenmeyer de 250 mL · Proveta de l00 mL · Bureta de 50 mL · Balões volumétricos de 100 mL e 1000 mL

B. Reagentes

  • Solução padrão de cloreto 0,0141M (0,0141N): dissolva 824,0 mg NaCl, seco em estufa a 140°, por 2 horas, e diluir a 1000 mL com água destilada em balão volumétrico.
  • Solução padrão de nitrato de prata, 0,0141M (0,0141N): dissolva 2,395g, de AgNO 3 em água destilada e dilua para 1000 mL com água destilada em balão volumétrico. Padronizar com a solução padrão de NaCl.
  • Solução indicadora de cromato de potássio: dissolva 50g de K 2 CrO 4 em um pouco de água destilada e adicione a solução de AgNO 3 até que um precipitado vermelho seja formado. Deixe descansar por 12 horas, filtre e dilua a l litro com água destilada.

C. Reagentes especiais para remoção de interferentes

  • Suspensão de hidróxido de alumínio: dissolva 125g de sulfato de alumínio e potássio, AlK, (SO 4 ) 2 12H 2 O, ou sulfato de amônio e alumínio, AlNH 4 (SO 4 ) 2 12H 2 O em 1 litro de água destilada.. Aqueça até aproximadamente 60°C e, adicione 55 mL de hidróxido de amônio concentrado (NH 4 OH), sob leve agitação. Deixe descansar par l hora e lave o precipitado sucessivas vezes com água destilada até este estar livre de íons cloreto. Quando recém preparadas, a suspensãodeverá ocupar um volume de aproximadamente 1000 mL.
  • Solução indicadora de fenolftaleína.
  1. Padronize a solução de AgNO 3 , empregando 1 solução de NaCl como padrão. O valor da concentração da solução de AgNO3 é dada pela seguinte equação:

100 x 0,0141M M AgNO 3 = V AgNO 3

Onde:

M AgNO 3 : concentração molar de AgNO 3 AgNO 3 : volume da solução de AgNO 3 em mL

3. Cálculos

O valor da concentração de íons cloreto é obtida da seguinte maneira:

(A – B) x M x 35453 MgCl-/L = Vam

Onde:

A = volume da solução de AgNO 3 gasto para titular a amostra, em mL B = volume da solução de AgNO 3 gasto para titular o branco, em mL M = concentração molar da solução de AgNO 3 Vam = volume utilizado na amostra, em mL

Referências Bibliográficas

VOGEL, A.I. "Análise Química Quantitativa". Editora Guanabara Koogan S.A., 1992. Rio de Janeiro, RJ.

CLESCERI, L. S.; GREENBERGH, A. E.; TRUSSELL, R.R. (Editors). Standard Methods: For Examination of Water and Wastewater, l7th. adiition. Washington, 1989.

BRASIL – Normas, Leis, Portarias: Portaria 36, Ministério da. Saúde. "Padrão de Potabilidade da Água Destinada ao Consumo Humano, 19/11/90. Diário Oficial da União.

MORITA, T., ASSMPÇÃO, R. M. V. 2'. Edição. Editora. Edgard Blucher Ltda, 1972, São Paulo, SP.