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Efeito da diluição e solubilidade em titulações: Amônia em limpador e NaCl em soro, Notas de aula de Desvio

As etapas para determinar a concentração de amônia em limpador doméstico e de nacl em soro fisiológico, utilizando-se de soluções padrão de hcl e agno3, respectivamente. Além disso, são apresentadas informações sobre a solubilidade de mg(oh)2 e a preparação de soluções de cromato de potássio e iodato de potássio.

O que você vai aprender

  • Qual é a concentração de amônia em g/L e em mol/L no limpador doméstico?
  • Qual é a concentração de NaCl em soro fisiológico?
  • Como se determina a pureza de um sal de cozinha?
  • Como se prepara uma solução de HCl 0,1N?
  • Qual é a função do indicador cromato de potássio na determinação de NaCl em soro fisiológico?

Tipologia: Notas de aula

2022

Compartilhado em 07/11/2022

Garrincha
Garrincha 🇧🇷

4.1

(47)

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VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO:
determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa
solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A
curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das
soluções e solubilidade do produto.
A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência,
completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto
final
O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO
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. O ponto final pode ser
determinado de três formas diferente:
formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)
formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)
mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex:
método de Fajans)
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da
formação de um precipitado vermelho entre o indicador K
2
CrO
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e AgNO
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. As reações envolvidas
são as seguintes:
Ag
+
+ Cl
-
AgCl
(s)
Ag
+
+ CrO
42-
AgCrO
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(s)
Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante,
tornando necessária realização de um branco (V
b
) que deve ser descontado do resultado da
titulação da amostra (V
a
).
A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:
V
Ag+
= V
a
- V
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volume gasto na titulação do Cl
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= neq
Ag+
n
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= n
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= M
Ag+
. V
Ag+
% = (m
Cl-
. 100)/V
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O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons
que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação,
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Baixe Efeito da diluição e solubilidade em titulações: Amônia em limpador e NaCl em soro e outras Notas de aula em PDF para Desvio, somente na Docsity!

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO:

determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa

solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A

curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das

soluções e solubilidade do produto.

A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência,

completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto

final

O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO 3. O ponto final pode ser

determinado de três formas diferente:

• formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)

• formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)

• mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex:

método de Fajans)

Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da

formação de um precipitado vermelho entre o indicador K 2 CrO 4 e AgNO 3. As reações envolvidas

são as seguintes:

Ag+^ + Cl-^ ↔ AgCl(s)

Ag+^ + CrO 4 2-^ ↔ AgCrO 4 (s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante,

tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da

titulação da amostra (Va).

A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:

VAg+ = Va - Vb ⇒ volume gasto na titulação do Cl-

neqCl- = neqAg+ ⇒ nCl- = nAg+

m Cl-/PM Cl- = MAg+. V Ag+

% = (m Cl-. 100)/Vsoro

O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons

que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação,

com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons

ferro(III) como indicador.

questionário

1. Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação

2. Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afeta a curva de titulação?

3. Em que se baseiam os métodos de Mohr, Volhard e Fajans? Explique cada um.

4. Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de haletos que precipitam

com a prata usando o método de Volhard.

5. Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?

6. Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsorção.

Determinação de Hidróxido de magnésio em LeIte de magnésia

Uma das etapas mais importantes em uma análise é a amostragem, pois, em geral, apenas uma pequena porção do material de interesse será analisado, e esta deve ser representativa do todo. Muitas vezes a amostra não está em condições de ser diretamente analisada, já que a maioria dos métodos analíticos empregam soluções, e nem sempre o material é solúvel em água. Pode ser necessária a abertura da amostra, e o método empregado depende de sua natureza. Após a obtenção da solução pode ser necessária uma separação ou imobilização de interferentes. Outro fator importante é a escolha do método, que depende fundamentalmente da concentração do analito. Métodos clássicos são aplicados a macrocomponentes.

questionário

  1. O que é amostragem? Quais as etapas de um processo de amostragem?
  2. Qual a diferença entre amostra homogêneas e heterogêneas? Dê um exemplo de cada uma.
  3. Qual o efeito do erro de amostragem no resultado da análise?
  4. Como é realizada a amostragem de uma suspensão?
  5. Por que é necessário realizar a abertura da amostra por dissolução com ácido em lugar de realizar a titulação diretamente na amostra?
  6. O que é titulação direta? E retrotitulação ou titulação de retorno?

Volumetria de Neutralização

À amostra é adicionado excesso (Va) de solução padrão de ácido (Ma), ocorrendo a seguinte reação: Mg(OH) 2 + 2HCl → MgCl 2 + 2H 2 O + HClexc

O excesso de ácido é titulado com solução padrão de NaOH: HClexc + NaOH → NaCl + H 2 O Conhecendo-se o número de moles total de ácido (na) adicionado e o número de moles em excesso (naexc), determina-se o número de moles que reagiu (nar) com o Mg(OH) 2 , através da regra de três: 1mol Mg(OH) 2  2 mol HCl nMg(OH)2 mol Mg(OH) 2  nar mol HCl 2.nMg(OH)2 = 1.nar mol HCl nar = na - naexc naexc = nNaOH = MNaOH. VNaOH na = Ma .Va onde MNaOH e VNaOH são a concentração e o volume de NaOH gastos na titulação. ∴ nMg(OH)2 = 1/2(Ma .Va - MNaOH. VNaOH)

% Mg(OH) 2 = [(nMg(OH)2. PM (^) Mg(OH)2)/massa da amostra]. PRÁTICA

  1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.
  2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, não mais que 0,4 g da amostra em um béquer.
  3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 25 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda.
  4. Usando no máximo 25 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL.
  5. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L.
  6. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vez.
  7. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia
  8. Calcular o desvio padrão relativo.
  9. Discutir os resultados baseado, pelo menos, no questionário acima.
  1. Repetir o procedimento mais duas vezes
  2. Fazer uma titulação em branco (sem adição do analgésico)
  3. Calcular a quantidade de ácido acetilsalicílico em gramas nas amostras analisadas.
  4. Calcule o erro relativo e o desvio padrão das medidas.

ANALISE DO SORO FISIOLOGICO E SAL DE COZINHA 1 - INTRODUÇÃO Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalência foi alcançado. Estes métodos são conhecidos por volumetria de precipitação. Os processos mais importantes na análise titrimétrica de precipitação utilizam o nitrato de prata como reagente (processos argentimétricos). Pela portaria N.º 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde, que estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade, o padrão de aceitação de consumo humano de cloreto na água é de 250 mg/L. De acordo com a portaria, toda a água destinada ao consumo humano deve obedecer a este padrão. Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. A presença do sal faz com que a solução apresente, normalmente, pH=7. Devido às suas características é utilizado em várias situações. É utilizado em medicina em pessoas que apresentam sintomas diversos, como gripes, respostas alérgicas, limpeza de ferimentos externos e desidratação. Em laboratórios pode ser utilizado como meio de soluções, por exemplo, quando se pretende preparar uma solução para observar ao microscópio. O sal de cozinha é uma mistura de alguns sais: NaCl (cloreto de sódio - o constituinte principal, acima de 99%), KI (iodeto de potássio - responsável pela presença de iodo no sal), ferrocianeto de sódio e alumínio silicato de sódio (responsáveis pela diminuição da umidade do produto, evita que o sal empedre). O sal de cozinha quando dissolvido em água, forma uma solução turva, que é decorrente da não solubilidade destes anti-umectantes em água. Para verificar a presença e a concentração de cloretos em algum material é usado o método Mohr. Neste método, os cloretos são titulados usando-se uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO 3 ) usando como indicador o cromato de potássio. O final da reação produz um precipitado marron-avermelhado de cromato de prata (Ag 2 CrO 4 ), que pode ser quantificado. Pelo processo estequiométrico é determinado a concentração de cloretos. O Cromato de potássio (K 2 CrO 4 ) é um indicador químico de cor amarela. É um sal de potássio cuja massa molar e de 194.21 g/mol. É um produto bastante tóxico podendo causar câncer por inalação. O nitrato de prata é um sal inorgânico, sólido à temperatura ambiente, de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É venenoso e forte agente oxidante, a ponto de causar queimaduras por contato direto, e irritação por inalação ou contato com a pele, mucosas ou olhos. É bastante solúvel em água, formando soluções incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar materiais combustíveis, e é explosivo quando misturado com materiais orgânicos ou outros materiais também oxidantes. A temperaturas elevadas, pode decompor-se com emissão de gases tóxicos.

3 – RESULTADOS E DISCUSSÕES Na determinação de cloreto em água potável, foram utilizados na titulação 0,9 e 0,7mL de solução de AgNO 3 , obtendo-se uma média de 0,8mL desta solução. Considerando-se a reação: AgNO3aq + Cl- aq → AgCl ↓+ NO-3aq , na qual um mol de cloreto reage com um mol de nitrato de prata, podemos escrever que: nCl-^ = nAgNO C Cl-. Vamostra = MAgNO 3. VAgNO 3 → MAgNO 3. VAgNO 3 .MMCl- MMCl-^ Vamostra C Cl-^ = 0,1 mol/L -^. 0,8 x 10^3 L.35,453 E/mol = 0,0283624 E/L 100 x 10-3L C Cl-^ = 28,4 ppm

Na determinação do teor de NaCl em soro fisiológico, obteve-se um gasto de 8,5 e 8,6mL da solução de nitrato de prata, obtendo-se uma média de 8,55mL. Foi utilizada a solução fisiológica com marca própria da Drogaria Globo - Guararapes na qual seu rótulo indica teor de NaCl 0,9%, lote 08082215, fabricação em 08/08 e validade até 08/10. Efetuando-se os cálculos, obtemos:

C NaCl-. Vamostra = MAgNO 3. VAgNO 3 → MAgNO 3. VAgNO 3 .MM NaCl- MM NaCl- Vamostra C NaCl- = 0.1 mol/L .8,55 x 10^3 L. 58,442E/Mol = 9,993582 E/L = 0,009993582 E/mL 5 x 10-3L

O erro obtido entre o valor experimental e o valor teórico foi: Erro% = % experimetal - % teórica x 100 = 0,999 – 0,9 x 100 = 11.0398% % teórica 0.

Na determinação do teor de pureza do sal de cozinha, foram gastos 4,2 e 4,1mL de solução de nitrato de prata, sendo a média de 4,15mL. O sal utilizado neste experimento foi o sal comum, moído e iodado, tipo 1, marca Nevado, lote 5079 e de validade 31/08/08. Os resultados trabalhados são:

C NaCl-. Vamostra = MAgNO 3. VAgNO 3 → MAgNO 3. VAgNO 3 .MM NaCl- MM NaCl- Vamostra C NaCl- = 0.1 mol/L .4.15 x 10^3 L. 58,442E/Mol = 4,50686 E/L 5 x 10-3L

Como esta concentração se refere à solução, podemos calcular a massa de cloreto de sódio que foi utilizada para preparar a solução: C = m 1 → mNaCl = C (^) NaCl .Vsolução = 4,850686 E/L-^. 100 x 10-3^ L = 0.4850686g V m (^) NaCl = 485,0686 mg Esta massa de NaCl foi obtida da pesagem de 516mg de sal de cozinha. Logo, podemos calcular a porcentagem de pureza deste sal:

%pureza = mNaCl x 100 = 485,0686 mg x 100 = 0,941 x 100 mtotal 516mg % (^) pureza = 94,01%

O rótulo deste sal indica que cada 1000mg de sal contém 390mg de sódio. Considerando que este sódio está totalmente presente sob a forma de cloreto de sódio, temos:

1 mol Na → 1 mol NaCl 22,989 Na →58,442g NaCl 390mg Na → mteorica NaCl mteorica NaCl = 58,442. 390 = 991,447 mg 22,

Logo, a porcentagem teórica de pureza do sal será: %teoricapureza = mNaCl x 100 = 991,447 mg x 100 = 0,9914 x 100 mtotal 1000 mg %teoricapureza = 99,14%

4 – CONCLUSÃO Com o exercício, em laboratório, da técnica de titrimetria de precipitação, pode-se concluir que os conhecimentos acerca deste assunto estão mais apurados entre os participantes desta prática. O processo desenvolvido propiciou aos alunos uma fundamentação teórica mais concisa sobre o processo de titulação de precipitação e técnica de Mohr. Os resultados experimentais obtidos se aproximaram significativamente dos resultados teóricos esperados, possuindo uma pequena margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade dos materiais trabalhados, pela precisão das medidas efetuadas e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação, fator este muito significante no processo de análise volumétrica de precipitação.

5 – PRÉ-LABORATÓRIO

1. Em que consiste a volumetria de precipitação? Volumetria de preciptação é o método no qual se utiliza de materiais que reagem entre si e formam duas fases uma liquida e outra um preciptado, com isso é possível determinar quantitativamente o produto da reação. 2. Descreva de forma sucinta o método de Mohr. Este método baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio 0,1N (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. Quando todos os íons Ag+^ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, haverá a precipitação de cromato de prata (Ag 2 CrO 4 ) de coloração marrom-avermelhada.

6 – PÓS-LABORATÓRIO

1. Em relação à prática “determinação do teor de cloreto em água potável”, calcule o teor de cloreto expressando o resultado em PPM e g/ 100 mL. Na determinação de cloreto em água potável, foram utilizados na titulação 0,9 e 0,7mL de solução de AgNO 3 , obtendo-se uma média de 0,8mL desta solução. Considerando-se a reação: , AgNO3aq + Cl- aq → AgCl ↓+ NO-3aq na qual um mol de cloreto reage com um mol de nitrato de prata, podemos escrever que:

mtotal 516mg % (^) pureza = 94,01%

7 – BIBLIOGRAFIA Todas as fontes de informações que não obtidas em laboratório, sala de aula ou de conhecimento prévio dos alunos estão listadas a seguir.

Livros: · MENDHAM,J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel-Análise química quantitativa, LTC Rio de Janeiro, 2002.

Internet: · http://br.geocities.com/chemicalnet/quantitativa/tiposde.htm · http://www.agrolab.com.br/portaria%20518_04.pdf · http://fernandaguedes.weblog.com.pt/arquivo/2007/10/soro_fisiologic.html · http://www.quiprocura.net/sal.htm · http://pt.wikipedia.org/wiki/Cromato_de_pot%C3%A1ssio · http://pt.wikipedia.org/wiki/Nitrato_de_prata · http://br.geocities.com/chemicalnet/quantitativa/padrmetmohr.htm

ANÁLISE DA ÁGUA SANITÁRIA COMERCIAL I (DETERMINAÇÃO DO CLORO ATIVO) A água sanitária é uma solução diluída de hipoclorito de sódio (NaOCl), obtida passando gás cloro através de solução concentrada de NaOH.

REAÇÃO - 2NaOH + Cl 2 à NaClO + NaCl + H 2 O O método da determinação baseia-se no fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo. Com isso, ao se adicionar iodeto de potássio à solução, poderemos dosar o iodo liberado com solução de tiossulfato de sódio, utilizando goma de amido como indicador.

Tomar 10mL da amostra de água sanitária comercial, transferir para um balão aferido de 1000mL e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 50mL, transferindo-a para um erlenmeyer de 250mL. Juntar 20mL de solução 0,1N de iodeto de potássio, 20mL de solução 0,1N de H2SO4 e 2 gotas de goma de amido.

Titular o iodo liberado com solução-padrão de tiossulfato de sódio 0,1N, até o desaparecimento da coloração azul. Repetir a titulação, achar a média entre os volumes encontrados e fazer os cálculos.

REAÇÕES - 2KI + Cl 2 à 2 KCl + I 2 I 2 + 4 Na 2 S 2 O 7 à 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 CÁLCULOS - %Cl 2 = V. N. 0,03545. 100 Va. 50 / 1000

ONDE: V = Volume de Na 2 S 2 O 3 gasto

N = Normalidade do Na 2 S 2 O 3 0,03545 = Miliequivalente do cloro Va = Volume da amostra

(b) no par redox tiiodeto/iodeto,

Pelo fato do potencial de redução ser relativamente baixo, poucas substâncias são oxidadas pelo iodo, daí a existência de poucos métodos iodimétricos. Por outro lado, muitas espécies são capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de métodos indiretos ou iodométricos, onde a espécie de interesse é quantitativamente reduzida em excesso de solução de iodeto liberando o eqüivalente em iodo, e esse é dosado por titulação com uma solução padrão de um redutor. O método iodométrico é mais vantajoso porque o iodo é gerado in situ evitando perdas por volatilização, pois o iodo é facilmente sublimável_._ O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada previamente fervida para eliminar o CO 2 dissolvido e também prevenir a decomposição do tiosulfato por bactérias. É de praxe adicionar algumas gotas de clorofórmio que funciona como um eficiente preservativo. Além disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na 2 CO 3 é adicionada para garantir uma leve alcalinidade na solução, pois íon S 2 O 3 2-^ se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de metais alcalinos, Na 2 CO 3 > 0,1 g L-1^ e bórax, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do oxigênio atmosférico: S 2 O 3 2-^ + 2O 2 + H 2 O 2SO 4 2-^ + 2H+^. Assim, a solução deve ser armazenada em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação. Normalmente as soluções de tiossulfato são padronizadas pelo método iodométrico, utilizando como padrão primário bromato de potássio, KBrO 3 ou iodato de potássio KIO 3. Estes sais, em meio moderadamente acidulado com ácido sulfúrico, oxidam quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este é titulado com a solução de tiossulfato padronizada:

IO 3 -^ + 8I-^ +6H+® 3I 3 -^ + 3H 2 O

2S 2 O 3 2-^ + I 3 - ® S 4 O 6 2-^ + 3I-

O dicromato de potássio, K 2 Cr 2 O 7 pode ser utilizado como padrão primário para a padronização indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato. Porém, em meios moderadamente ácidos a reação de geração de iodo (triiodeto) não é instantânea, sendo necessário um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da oxidação do iodo formado pelo oxigênio atmosférico.

Resultados precisos e reprodutíveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume conhecido de solução padrão K 2 Cr 2 O 7 com HCl 0,2 – 0,5molL-1^ e adicionando KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5 – 10 minutos no escuro para garantir a geração quantitativa de triiodeto, antes da titulação com o tiossulfato. Nas titulações iodimétricas e iodométricas, o amido é utilizado como indicador sensível, pois forma um complexo com I 2 de coloração azul intensa, e mesmo numa concentração de 10-5mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água. Por outro lado, o complexo amido–I 2 é relativamente pouco solúvel, e portanto, nas titulações iodométricas o indicador deve ser adicionado na solução do analito um pouco antes do ponto de eqüivalência, onde a concentração do iodo é baixa. Uma vez que o amido é susceptível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a solução no dia da análise. Normalmente prepara-se solução de amido solúvel a 0,5 – 1,0%(m/v) e adiciona-se ácido bórico como preservativo, para prolongar o tempo de vida útil. Nesta prática será feita a dosagem de cloro-ativo numa amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio ou cálcio, a famosa água sanitária , de uso doméstico e em lavanderias. No tratamento de água de piscina, utiliza-se o hipoclorito de cálcio, Ca(OCl) 2 misturado com cloreto de cálcio básico, CaCl 2 .Ca(OH) 2 .2H 2 O. O constituinte ativo responsável pelo efeito alvejante e algicida, é o íon hipoclorito, o qual é instável em meio ácido. Por exemplo, sob ação de ácido clorídrico, ocorre a liberação de cloro: OCl-^ + 2H+^ + Cl-^ Cl 2 + H 2 O. O cloro-ativo de uma solução alvejante é a quantidade de cloro que pode ser liberado sob ação de ácido diluído, sendo expresso em %(m/v). No caso de amostras sólidas, em %(m/m). Portanto, por análise química do conteúdo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentração em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito já se tornou corriqueira e está normatizada como padrão de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.

QUESTIONÁRIO

  1. Para que os aspectos e procedimentos experimentais sejam bem assimilados, é importante compreender o significado dos termos seguintes. Descreva cada um.

Reação de oxi-redução Estequiometria Titulações redox Indicadores redox Padrão primário redox

Potenciais de eletrodo Titulação de retorno Equação de Nernst Titulação “em branco"

  1. Determinação iodométrica do cloro-ativo em alvejante comercial.
  • Pipetar uma alíquota de 5,0 mL da amostra e transferir para um balão volumétrico de 100 mL contendo cerca de 50 mL de água destilada.
  • Agite, complete o volume até a marca e homogeneize.
  • Num erlenmeyer de 150 mL adicionar: 30 mL de água destilada, 10 mL de KI 10% (m/v) e 10 mL (com pipeta volumétrica) da solução da amostra. Em seguida adicione, mediante uma pipeta graduada ou proveta, 5mL de ácido acético glacial, homogeneizar
  • Iniciar a titulação com tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1^ até a solução ficar quase incolor. Neste ponto adicione 1 mL da solução de amido 1% e continue a titulação até a solução ficar incolor. Anote o volume de eqüivalência.
  • Efetuar pelo menos mais duas titulações e com o valor médio, calcular o teor percentual de cloro-ativo na amostra original do alvejante.
  • Comparar com o rótulo das amostras utilizadas.

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO:

determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa

solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A

curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das

soluções e solubilidade do produto.

A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência,

completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto

final

O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO 3. O ponto final pode ser

determinado de três formas diferente:

 formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)

 formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)

 mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex:

método de Fajans)

Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da

formação de um precipitado vermelho entre o indicador K 2 CrO 4 e AgNO 3. As reações envolvidas

são as seguintes:

Ag+^ + Cl-^ ↔ AgCl(s)

Ag+^ + CrO 4 2-^ ↔ AgCrO 4 (s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante,

tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da

titulação da amostra (Va).

A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:

VAg+ = Va - Vb  volume gasto na titulação do Cl-

neqCl- = neqAg+  nCl- = nAg+

m Cl-/PM Cl- = MAg+. V Ag+

% = (m Cl-. 100)/Vsoro

O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que

precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma

solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.