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As etapas para determinar a concentração de amônia em limpador doméstico e de nacl em soro fisiológico, utilizando-se de soluções padrão de hcl e agno3, respectivamente. Além disso, são apresentadas informações sobre a solubilidade de mg(oh)2 e a preparação de soluções de cromato de potássio e iodato de potássio.
O que você vai aprender
Tipologia: Notas de aula
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Determinação de Hidróxido de magnésio em LeIte de magnésia
Uma das etapas mais importantes em uma análise é a amostragem, pois, em geral, apenas uma pequena porção do material de interesse será analisado, e esta deve ser representativa do todo. Muitas vezes a amostra não está em condições de ser diretamente analisada, já que a maioria dos métodos analíticos empregam soluções, e nem sempre o material é solúvel em água. Pode ser necessária a abertura da amostra, e o método empregado depende de sua natureza. Após a obtenção da solução pode ser necessária uma separação ou imobilização de interferentes. Outro fator importante é a escolha do método, que depende fundamentalmente da concentração do analito. Métodos clássicos são aplicados a macrocomponentes.
questionário
Volumetria de Neutralização
À amostra é adicionado excesso (Va) de solução padrão de ácido (Ma), ocorrendo a seguinte reação: Mg(OH) 2 + 2HCl → MgCl 2 + 2H 2 O + HClexc
O excesso de ácido é titulado com solução padrão de NaOH: HClexc + NaOH → NaCl + H 2 O Conhecendo-se o número de moles total de ácido (na) adicionado e o número de moles em excesso (naexc), determina-se o número de moles que reagiu (nar) com o Mg(OH) 2 , através da regra de três: 1mol Mg(OH) 2 2 mol HCl nMg(OH)2 mol Mg(OH) 2 nar mol HCl 2.nMg(OH)2 = 1.nar mol HCl nar = na - naexc naexc = nNaOH = MNaOH. VNaOH na = Ma .Va onde MNaOH e VNaOH são a concentração e o volume de NaOH gastos na titulação. ∴ nMg(OH)2 = 1/2(Ma .Va - MNaOH. VNaOH)
% Mg(OH) 2 = [(nMg(OH)2. PM (^) Mg(OH)2)/massa da amostra]. PRÁTICA
ANALISE DO SORO FISIOLOGICO E SAL DE COZINHA 1 - INTRODUÇÃO Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalência foi alcançado. Estes métodos são conhecidos por volumetria de precipitação. Os processos mais importantes na análise titrimétrica de precipitação utilizam o nitrato de prata como reagente (processos argentimétricos). Pela portaria N.º 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde, que estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade, o padrão de aceitação de consumo humano de cloreto na água é de 250 mg/L. De acordo com a portaria, toda a água destinada ao consumo humano deve obedecer a este padrão. Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. A presença do sal faz com que a solução apresente, normalmente, pH=7. Devido às suas características é utilizado em várias situações. É utilizado em medicina em pessoas que apresentam sintomas diversos, como gripes, respostas alérgicas, limpeza de ferimentos externos e desidratação. Em laboratórios pode ser utilizado como meio de soluções, por exemplo, quando se pretende preparar uma solução para observar ao microscópio. O sal de cozinha é uma mistura de alguns sais: NaCl (cloreto de sódio - o constituinte principal, acima de 99%), KI (iodeto de potássio - responsável pela presença de iodo no sal), ferrocianeto de sódio e alumínio silicato de sódio (responsáveis pela diminuição da umidade do produto, evita que o sal empedre). O sal de cozinha quando dissolvido em água, forma uma solução turva, que é decorrente da não solubilidade destes anti-umectantes em água. Para verificar a presença e a concentração de cloretos em algum material é usado o método Mohr. Neste método, os cloretos são titulados usando-se uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO 3 ) usando como indicador o cromato de potássio. O final da reação produz um precipitado marron-avermelhado de cromato de prata (Ag 2 CrO 4 ), que pode ser quantificado. Pelo processo estequiométrico é determinado a concentração de cloretos. O Cromato de potássio (K 2 CrO 4 ) é um indicador químico de cor amarela. É um sal de potássio cuja massa molar e de 194.21 g/mol. É um produto bastante tóxico podendo causar câncer por inalação. O nitrato de prata é um sal inorgânico, sólido à temperatura ambiente, de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É venenoso e forte agente oxidante, a ponto de causar queimaduras por contato direto, e irritação por inalação ou contato com a pele, mucosas ou olhos. É bastante solúvel em água, formando soluções incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar materiais combustíveis, e é explosivo quando misturado com materiais orgânicos ou outros materiais também oxidantes. A temperaturas elevadas, pode decompor-se com emissão de gases tóxicos.
3 – RESULTADOS E DISCUSSÕES Na determinação de cloreto em água potável, foram utilizados na titulação 0,9 e 0,7mL de solução de AgNO 3 , obtendo-se uma média de 0,8mL desta solução. Considerando-se a reação: AgNO3aq + Cl- aq → AgCl ↓+ NO-3aq , na qual um mol de cloreto reage com um mol de nitrato de prata, podemos escrever que: nCl-^ = nAgNO C Cl-. Vamostra = MAgNO 3. VAgNO 3 → MAgNO 3. VAgNO 3 .MMCl- MMCl-^ Vamostra C Cl-^ = 0,1 mol/L -^. 0,8 x 10^3 L.35,453 E/mol = 0,0283624 E/L 100 x 10-3L C Cl-^ = 28,4 ppm
Na determinação do teor de NaCl em soro fisiológico, obteve-se um gasto de 8,5 e 8,6mL da solução de nitrato de prata, obtendo-se uma média de 8,55mL. Foi utilizada a solução fisiológica com marca própria da Drogaria Globo - Guararapes na qual seu rótulo indica teor de NaCl 0,9%, lote 08082215, fabricação em 08/08 e validade até 08/10. Efetuando-se os cálculos, obtemos:
C NaCl-. Vamostra = MAgNO 3. VAgNO 3 → MAgNO 3. VAgNO 3 .MM NaCl- MM NaCl- Vamostra C NaCl- = 0.1 mol/L .8,55 x 10^3 L. 58,442E/Mol = 9,993582 E/L = 0,009993582 E/mL 5 x 10-3L
O erro obtido entre o valor experimental e o valor teórico foi: Erro% = % experimetal - % teórica x 100 = 0,999 – 0,9 x 100 = 11.0398% % teórica 0.
Na determinação do teor de pureza do sal de cozinha, foram gastos 4,2 e 4,1mL de solução de nitrato de prata, sendo a média de 4,15mL. O sal utilizado neste experimento foi o sal comum, moído e iodado, tipo 1, marca Nevado, lote 5079 e de validade 31/08/08. Os resultados trabalhados são:
C NaCl-. Vamostra = MAgNO 3. VAgNO 3 → MAgNO 3. VAgNO 3 .MM NaCl- MM NaCl- Vamostra C NaCl- = 0.1 mol/L .4.15 x 10^3 L. 58,442E/Mol = 4,50686 E/L 5 x 10-3L
Como esta concentração se refere à solução, podemos calcular a massa de cloreto de sódio que foi utilizada para preparar a solução: C = m 1 → mNaCl = C (^) NaCl .Vsolução = 4,850686 E/L-^. 100 x 10-3^ L = 0.4850686g V m (^) NaCl = 485,0686 mg Esta massa de NaCl foi obtida da pesagem de 516mg de sal de cozinha. Logo, podemos calcular a porcentagem de pureza deste sal:
%pureza = mNaCl x 100 = 485,0686 mg x 100 = 0,941 x 100 mtotal 516mg % (^) pureza = 94,01%
O rótulo deste sal indica que cada 1000mg de sal contém 390mg de sódio. Considerando que este sódio está totalmente presente sob a forma de cloreto de sódio, temos:
1 mol Na → 1 mol NaCl 22,989 Na →58,442g NaCl 390mg Na → mteorica NaCl mteorica NaCl = 58,442. 390 = 991,447 mg 22,
Logo, a porcentagem teórica de pureza do sal será: %teoricapureza = mNaCl x 100 = 991,447 mg x 100 = 0,9914 x 100 mtotal 1000 mg %teoricapureza = 99,14%
4 – CONCLUSÃO Com o exercício, em laboratório, da técnica de titrimetria de precipitação, pode-se concluir que os conhecimentos acerca deste assunto estão mais apurados entre os participantes desta prática. O processo desenvolvido propiciou aos alunos uma fundamentação teórica mais concisa sobre o processo de titulação de precipitação e técnica de Mohr. Os resultados experimentais obtidos se aproximaram significativamente dos resultados teóricos esperados, possuindo uma pequena margem de erro causada, dentre outros fatores, pelo grau de pureza dos reagentes, pela validade dos materiais trabalhados, pela precisão das medidas efetuadas e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação, fator este muito significante no processo de análise volumétrica de precipitação.
5 – PRÉ-LABORATÓRIO
1. Em que consiste a volumetria de precipitação? Volumetria de preciptação é o método no qual se utiliza de materiais que reagem entre si e formam duas fases uma liquida e outra um preciptado, com isso é possível determinar quantitativamente o produto da reação. 2. Descreva de forma sucinta o método de Mohr. Este método baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão de cloreto de sódio 0,1N (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. Quando todos os íons Ag+^ tiverem se depositado sob a forma de AgCl, haverá a precipitação de cromato de prata (Ag 2 CrO 4 ) de coloração marrom-avermelhada.
6 – PÓS-LABORATÓRIO
1. Em relação à prática “determinação do teor de cloreto em água potável”, calcule o teor de cloreto expressando o resultado em PPM e g/ 100 mL. Na determinação de cloreto em água potável, foram utilizados na titulação 0,9 e 0,7mL de solução de AgNO 3 , obtendo-se uma média de 0,8mL desta solução. Considerando-se a reação: , AgNO3aq + Cl- aq → AgCl ↓+ NO-3aq na qual um mol de cloreto reage com um mol de nitrato de prata, podemos escrever que:
mtotal 516mg % (^) pureza = 94,01%
7 – BIBLIOGRAFIA Todas as fontes de informações que não obtidas em laboratório, sala de aula ou de conhecimento prévio dos alunos estão listadas a seguir.
Livros: · MENDHAM,J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel-Análise química quantitativa, LTC Rio de Janeiro, 2002.
Internet: · http://br.geocities.com/chemicalnet/quantitativa/tiposde.htm · http://www.agrolab.com.br/portaria%20518_04.pdf · http://fernandaguedes.weblog.com.pt/arquivo/2007/10/soro_fisiologic.html · http://www.quiprocura.net/sal.htm · http://pt.wikipedia.org/wiki/Cromato_de_pot%C3%A1ssio · http://pt.wikipedia.org/wiki/Nitrato_de_prata · http://br.geocities.com/chemicalnet/quantitativa/padrmetmohr.htm
ANÁLISE DA ÁGUA SANITÁRIA COMERCIAL I (DETERMINAÇÃO DO CLORO ATIVO) A água sanitária é uma solução diluída de hipoclorito de sódio (NaOCl), obtida passando gás cloro através de solução concentrada de NaOH.
REAÇÃO - 2NaOH + Cl 2 à NaClO + NaCl + H 2 O O método da determinação baseia-se no fato do cloro poder deslocar o bromo e o iodo. Com isso, ao se adicionar iodeto de potássio à solução, poderemos dosar o iodo liberado com solução de tiossulfato de sódio, utilizando goma de amido como indicador.
Tomar 10mL da amostra de água sanitária comercial, transferir para um balão aferido de 1000mL e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 50mL, transferindo-a para um erlenmeyer de 250mL. Juntar 20mL de solução 0,1N de iodeto de potássio, 20mL de solução 0,1N de H2SO4 e 2 gotas de goma de amido.
Titular o iodo liberado com solução-padrão de tiossulfato de sódio 0,1N, até o desaparecimento da coloração azul. Repetir a titulação, achar a média entre os volumes encontrados e fazer os cálculos.
REAÇÕES - 2KI + Cl 2 à 2 KCl + I 2 I 2 + 4 Na 2 S 2 O 7 à 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 CÁLCULOS - %Cl 2 = V. N. 0,03545. 100 Va. 50 / 1000
ONDE: V = Volume de Na 2 S 2 O 3 gasto
N = Normalidade do Na 2 S 2 O 3 0,03545 = Miliequivalente do cloro Va = Volume da amostra
(b) no par redox tiiodeto/iodeto,
Pelo fato do potencial de redução ser relativamente baixo, poucas substâncias são oxidadas pelo iodo, daí a existência de poucos métodos iodimétricos. Por outro lado, muitas espécies são capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de métodos indiretos ou iodométricos, onde a espécie de interesse é quantitativamente reduzida em excesso de solução de iodeto liberando o eqüivalente em iodo, e esse é dosado por titulação com uma solução padrão de um redutor. O método iodométrico é mais vantajoso porque o iodo é gerado in situ evitando perdas por volatilização, pois o iodo é facilmente sublimável_._ O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um padrão primário. Normalmente as soluções devem ser preparadas com água destilada previamente fervida para eliminar o CO 2 dissolvido e também prevenir a decomposição do tiosulfato por bactérias. É de praxe adicionar algumas gotas de clorofórmio que funciona como um eficiente preservativo. Além disso, cerca de no máximo 0,1g/L de Na 2 CO 3 é adicionada para garantir uma leve alcalinidade na solução, pois íon S 2 O 3 2-^ se decompões em meio ácido, catalisado pela ação da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na solução. Por outro lado, hidróxidos de metais alcalinos, Na 2 CO 3 > 0,1 g L-1^ e bórax, não devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposição sob ação do oxigênio atmosférico: S 2 O 3 2-^ + 2O 2 + H 2 O 2SO 4 2-^ + 2H+^. Assim, a solução deve ser armazenada em frasco escuro (âmbar) logo após a preparação. Normalmente as soluções de tiossulfato são padronizadas pelo método iodométrico, utilizando como padrão primário bromato de potássio, KBrO 3 ou iodato de potássio KIO 3. Estes sais, em meio moderadamente acidulado com ácido sulfúrico, oxidam quantitativamente o iodeto a triiodeto, e este é titulado com a solução de tiossulfato padronizada:
IO 3 -^ + 8I-^ +6H+® 3I 3 -^ + 3H 2 O
2S 2 O 3 2-^ + I 3 - ® S 4 O 6 2-^ + 3I-
O dicromato de potássio, K 2 Cr 2 O 7 pode ser utilizado como padrão primário para a padronização indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato. Porém, em meios moderadamente ácidos a reação de geração de iodo (triiodeto) não é instantânea, sendo necessário um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da oxidação do iodo formado pelo oxigênio atmosférico.
Resultados precisos e reprodutíveis podem ser obtidos ajustando a acidez de um volume conhecido de solução padrão K 2 Cr 2 O 7 com HCl 0,2 – 0,5molL-1^ e adicionando KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5 – 10 minutos no escuro para garantir a geração quantitativa de triiodeto, antes da titulação com o tiossulfato. Nas titulações iodimétricas e iodométricas, o amido é utilizado como indicador sensível, pois forma um complexo com I 2 de coloração azul intensa, e mesmo numa concentração de 10-5mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solúvel é encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em água. Por outro lado, o complexo amido–I 2 é relativamente pouco solúvel, e portanto, nas titulações iodométricas o indicador deve ser adicionado na solução do analito um pouco antes do ponto de eqüivalência, onde a concentração do iodo é baixa. Uma vez que o amido é susceptível ao ataque por microorganismos, é recomendável preparar a solução no dia da análise. Normalmente prepara-se solução de amido solúvel a 0,5 – 1,0%(m/v) e adiciona-se ácido bórico como preservativo, para prolongar o tempo de vida útil. Nesta prática será feita a dosagem de cloro-ativo numa amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio ou cálcio, a famosa água sanitária , de uso doméstico e em lavanderias. No tratamento de água de piscina, utiliza-se o hipoclorito de cálcio, Ca(OCl) 2 misturado com cloreto de cálcio básico, CaCl 2 .Ca(OH) 2 .2H 2 O. O constituinte ativo responsável pelo efeito alvejante e algicida, é o íon hipoclorito, o qual é instável em meio ácido. Por exemplo, sob ação de ácido clorídrico, ocorre a liberação de cloro: OCl-^ + 2H+^ + Cl-^ Cl 2 + H 2 O. O cloro-ativo de uma solução alvejante é a quantidade de cloro que pode ser liberado sob ação de ácido diluído, sendo expresso em %(m/v). No caso de amostras sólidas, em %(m/m). Portanto, por análise química do conteúdo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a concentração em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito já se tornou corriqueira e está normatizada como padrão de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.
Reação de oxi-redução Estequiometria Titulações redox Indicadores redox Padrão primário redox
Potenciais de eletrodo Titulação de retorno Equação de Nernst Titulação “em branco"