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O desenvolvimento e construção de um protótipo de detetor cintilador de corpo inteiro tipo poço para pequenos animais, utilizando a combinação plástico cintilador - plástico cintilador e um sistema de supressão compton. O documento aborda a eficiência geométrica do detetor, a relação sinal/ruído, a calibração do sistema detetor e a variação da eficiência de contagem em função da posição da fonte no poço detetor.
O que você vai aprender
Tipologia: Notas de estudo
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CNENlSP Energéticas^ Instituto^ d» e Nucltmram AUTARQUIA ASSOCIADA À UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do Grau de Mestre em Ciências na Área de Tecnologia Nuclear. Orientador: Dr. Carlos Henrique Mesquita
074
3 0 - 4 4
Elaine Martini
RESUMO
Os princípios de funcionamento e da construção de detetores plásticos foram descritos. Combinou-se dois blocos detetores para atuarem com o princípio da supressão Compton com a finalidade de aumentar a sensibilidade do sistema. Os detetores foram construídos com monômero de estireno e 0,5% de PPO (2,5-difeniloxazol) e 0,05% de POPOP (l,4-di-[2-(5-fenil-oxazolil)]-benzeno). A transparência desse detetor à sua própria luz foi avaliada pela excitação de uma fonte de 241 Am posicionada na face oposta daquela acoplada à fotomultiplicadora. A atenuação luminosa em função da espessura do detetor se
ajustou a uma função bi-exponencial: Altura de pulso relativa = 0>519e ' x^ + 0,481e"°'021I2x. Para avaliar o desempenho do sistema foram utilizadas quatro fontes radioativas, a saber: (^22) Na, 54 Mn, 137 Cs e 131 I. O fator médio de eficácia da redução Compton, determinado pela
razão entre os resultados sem e com a ação do sistema de supressão Compton, foi de aproximadamente 1,16. O fator de supressão Compton avaliado pela razão entre as áreas líquidas do fotopico com e sem o sistema de anticoincidência foi aproximadamente igual a 1,308 ± 0,109. A sensibilidade do sistema, expresso pela menor quantidade de radioatividade diferenciável do BG na região do fotopico foi de 9,44 cps. O detetor foi projetado primeiramente para atender aos estudos biológicos de medidas de corpo inteiro de pequenos animais. Utilizando-se um fantom (simulador de um pequeno animal) determinou-se a eficiência geométrica do detetor sendo de aproximadamente 5% para uma fonte puntual de (^137) Cs localizada na região central do poço detetor.
SUMÁRIO Página INTRODUÇÃO 1 1.1 Interação da Radiação Gama com a Matéria 3 1.2 Características dos Detetores Cintiladores 6 1.3 Processos Fotofísicos da Cintilação no Detetor Plástico 9 1.3.1 Conversão da Energia da Radiação Incidente em Excitação das Moléculas da Cadeia Polimérica X 9 1.3.2 Migração da Energia na Cadeia Polimérica 10 1.3.3 Processos de Transferência de Energia entre a Cadeia Polimérica e o Cintilador Primário (PPO) 11 1.3.4 Processos de Desexcitação Radiante das Moléculas: Luminescência, Fluorescência e Fosforescência 13 1.3.5 Processo de Transferência de Energia entre Moléculas: Cintilador Primário (PPO) -» Cintilador Secundário (POPOP) 14 1.4 Estudo da Atenuação Luminosa no Plástico Cintilador 14 1.5 Sistema de Supressão Compton 16 1.6 Propósito do trabalho 20 MATERIAL E MÉTODOS 21 2.1 Materiais Utilizados na Fabricação do Plástico Cintilador 21 2.1.1 Reagentes 21 2.1.2 Equipamentos Utilizados na Polimerização do Plástico Cintilador 21 2.1.3 Polimento do Plástico Cintilador 22 2.1.4 Acabamento Final do Plástico Cintilador 22 2.2 Procedimento Experimental 23 2.2.1 Confecção do Plástico Cintilador 23 2.2.2 Determinação da Atenuação Luminosa do Plástico Cintilador 24 2.2.3 Caracterização do Sistema Supressor Comprton 26 2.2.3.1 Calibração da Eletrônica Associada 28 2.2.3.2 Determinação dos Fatores de Supressão Compton (FSC) e de Redução (FR) 28
- 2.2.3.3 Curva de Calibração - 2.2.3.4 Sensibilidade e a Quantidade Mínima Detectável - 2.2.3.5 Eficiência de Contagem Um instrumento com tantas aplicações, como o DCI, necessita de esforços contínuos para melhorar seu desempenho. Nesse sentido, é necessário investir no seu aperfeiçoamento, principalmente, em duas de suas características metodológicas, a saber: capacidade de resolução energética e sensibilidade.
A resolução energética é determinada pela largura, em energia, à meia altura. do fotopico. Nos detetores cintiladores, a resolução está relacionada com as dimensões geométricas do detetor, a energia do radioisótopo, o número atômico (Z) do detetor, a transparência óptica e a relação sinal/ruído^19 '^28.
A sensibilidade de detecção responderá pela capacidade de medir a radioatividade, com precisão, no intervalo de tempo preestabelecido. É dependente de dois fatores: Io) da eficiência de contagem e 2o) do nível de radiação de fundo. A sensibilidade de um detetor é inversamente proporcional a relação sinal/ruído, isto é, da sua capacidade em distinguir os sinais verdadeiros da fonte radioativa daqueles sinais espúrios provenientes de ruídos eletrônicos e da radiação de fundo^18 '^34.
A radiação de fundo pode ser parcialmente reduzida por blindagens com material de densidade alta^34 '^38. No caso de medidas com fontes de atividade baixa o sistema de blindagem convencional não é suficiente, porque as radiações cósmicas portadoras de alta energia geram, no interior da própria blindagem, feixes de radiações secundárias produzindo sinais que se adicionam aos da fonte. Um recurso para atenuar este efeito consiste em envolver o detetor principal com um outro detetor de maior volume. Os sinais de cada um dos detetores são selecionados pelo critério de anticoincidência, processo este denominado de "supressão Compton". Esse método tem sido utilizado em diversas configurações como por exemplo em medidas de radioatividade ambiental, cósmica e mais genericamente, em medidas de fontes de baixa atividade^8 '^25 "^26 '^30 '^36 '^40.
1.1 Interação da Radiação Gama com a Matéria
No projeto e construção de um detetor é necessário conhecer os processos de interação da radiação com o detetor a fim de compreender seu funcionamento e projetá- lo de modo otimizado. As radiações y ou X ao atravessarem os materiais perdem suas energias preferencialmente por três processos: efeito fotoelétrico (EFE), espalhamento Compton (EC) e produção de pares (PP). A ocorrência desses processos depende da energia do fóton incidente e do número atômico do material, como mostra a Figura 1.1.
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Figura 1.1- Regiões de predominância de cada uma das interações da radiação y e X em função da energia e do número atômico Z do meio absorvedor. Figura modificada de Knoll^19.
No efeito fotoelétrico, toda a energia hv do fóton incidente é transferida a um elétron orbital, geralmente da camada K, que sai de sua órbita com energia cinética Ec =hv-Be, onde Be é a energia de ligação do elétron orbital. Esse processo é seguido imediatamente pela recomposição das camadas eletrônicas do átomo com a emissão de um
O coeficiente de absorção (a) para o EC é diretamente proporcional ao número de átomos por unidade do absorvedor (N) e aò número atômico do absorvedor (Z). É também inversamente proporcional a energia hv do fóton^28 , segundo a expressão:
N Z (^) n o
Conforme a energia dos fótons aumenta, a probabilidade de ocorrência do EFE e EC diminui e predomina a ocorrência da produção de pares (PP). Na PP, os fótons com energia acima de 1,02 MeV, ao passar pelas proximidades do núcleo atômico, região do campo coulombiano, desaparecem e são criados um elétron e um positron. Nesta transformação o restante da energia do fóton é convertida em energia cinética, Ec=hv- 2moc^2 , fornecida ao par de elétrons. A parcela 2moc^2 é a energia equivalente às massas de repouso dos dois elétrons. O positron, interagindo com outro elétron do meio material, é aniquilado. No processo de aniquilação as massas dos elétrons se transformam em energia eletromagnética originando dois fótons com energia de 0,511 MeV, que são emitidos em direções opostas^19.
O coeficiente de absorção (K) na PP, para energias superiores a 1,02 MeV, mantém a seguinte proporcionalidade^28 :
K a N.Z^2 (hv - 2moc^2 ) (1.6) A Figura 1.2 mostra os gráficos dos coeficientes de absorção T (EFE), a (EC) e K (PP) versus energia para os detetores Antraceno e Nal(Tl).
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10 -
10 -
NaI(TI) Antraceno
0.01 o.l 1 10 Energia do raio y
Figura 1.2 - Coeficiente de absorção total e parcial da radiação y nos detetores Antraceno e Nal(Tl). Figura modificada de Neiler e Bell, apud Nicholson^28.
1.2 Características dos Detetores Cintiladores
No desenvolvimento de detetores com substâncias orgânicas cintiladoras é desejável que o detetor projetado tenha as seguintes qualidades^19 '^32 :
A eficiência de cintilação é definida como a fração da energia da partícula incidente que é convertida em fótons de luz com comprimento de onda capaz de sensibilizar o fòtosensor^19 '^32. Vários processos físico-químicos podem contribuir para diminuir a eficiência da cintilação. Esses processos que atenuam ou extinguem o "flash" de fótons são conhecidos genericamente, pelo termo "quenching"^2 '^3 '^24. Na fabricação dos cintiladores orgânicos é importante eliminar as impurezas, como o oxigênio presente no monômero, durante a fase de polimerização para reduzir o efeito de "quenching"^12.
O plástico cintilador é constituído de um ou mais produtos cintiladores (p. ex., PPO* + POPOP" ) dispostos em uma cadeia polimérica (poliestireno ou polivinil tolueno). Os princípios fotoluminescentes no plástico cintilador são semelhantes aos que ocorrem no líquido cintilador^32.
As vantagens do plástico cintilador sobre os demais cintiladores referem- 12,37,
à facilidade de fabricá-los em diversos tamanhos e formas; à alta resistência mecânica; à não ser inflamável; ao baixo custo de produção e à rápida resposta de luminescência, característica esta, muito útil nos estudos das reações nucleares.
PPO m 2,5-DifenawazBl: < O
/C^\ I N POPOP = l,4-Di-[2-(5-fenUoxazolil)J-benzeno: O
1.3 Processos Fotofísicos da Cintilação no Detetor Plástico
O detetor plástico cintilador é constituído pelos seguintes componentes químicos*:
a) monômero (estireno, metilestireno, dimetilestireno) utilizado como polímero;
b) cintilador primário (PPO, p-Terfenil, PBD);
c) opcionalmente cintilador secundário (POPOP, dimetil-POPOP, DPS);
O bloco detetor é acoplado à fotomultiplicadora que transforma os fótons de luz emergentes do detetor num fluxo de elétrons que é convertido em pulso elétrico. O processo de cintilação no plástico cintilador é produzido numa seqüência de eventos que inclui (i) a cadeia polimérica X (estireno polimerizado), (ii) o soluto primário Y (PPO) e (iii) o soluto secundário Z (POPOP). Neste sistema a radiação nuclear dissipa inicialmente sua energia na cadeia polimérica X e migra pelas cadeias até encontrar uma molécula do cintilador primário Y^3 '^24.
1.3.1 Conversão da Energia da Radiação Incidente em Excitação das Moléculas da Cadeia Polimérica X
No plástico cintilador as moléculas X são as primeiras a serem excitadas, devido ao grande número das moléculas do monômero polimerizado (~ 46x10^23 mol/L) em relação ao soluto Y (PPO ~ 0,1x10^23 mol/L). A radiação nuclear ao interagir com a cadeia polimérica X produz efeitos diferentes, a saber: (1) ionização; (2) geração de radicais; (3) reações químicas; (4) alteração do estado vibracional, rotacional e cinético das moléculas e (5) elevação dos níveis energéticos dos orbitais (excitação dos orbitais). Só aproximadamente 5% da energia da radiação incidente é convertida em luz, o restante é dissipada em outras formas de energia, por exemplo, o calor^3. É a energia de excitação eletrônica a responsável pela luminescência. Os processos acima mencionados podem eventualmente conduzir a excitação dos orbitais
Vide tabela X e XI, página 72-3 da referência 32 e capitulo V I , pagina 29 da referência 24.
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outros fenômenos, dentre eles, as interações à distância por interações do tipo dipolo- dipolo. Esta teoria explica bem a sobreposição dos espectros de fluorescência do solvente "X" com o espectro de absorção do soluto "Y" (Figura 3.3), contudo não é completamente satisfatória.
A teoria da formação de dímeros é representada pelas reações a seguir: k k X+X <^>D <^> X + X* Ir K 2 kK 4
Nesta teoria, uma molécula excitada reage com outra adjacente formando um dímero D* o qual é instável e se decompõem em curto espaço de tempo (IO"^12 segundos). Esta teoria mostra boa concordância entre as medidas experimentais das constantes de transferências "k". Atualmente parece haver consenso de que esse processo é o mais importante para explicar a migração da energia pelas estruturas que compõem os líquidos e plásticos cintiladores^2 '^3.
1.3.3 Processo de Transferência de Energia entre a Cadeia Polimérica e o Cintilador Primário (PPO)
A migração da energia de excitação progride até ocorrer uma interação com as moléculas do cintilador primário Y. As moléculas do cintilador ao receberem a energia de excitação a converte em fótons de luz, na região do ultravioleta, pelo processo da fluorescência. A Figura 1.4 esquematiza o processo de migração de energia entre as moléculas e a desexcitação por fluorescência.
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Figura 1.4 - Esquema de transferência da energia de excitação. Primeiramente a energia de excitação migra nas cadeias poliméricas até que seja capturada pelas moléculas do cintilador. Neste, o processo de fluorescência é mais provável. Observar que os níveis excitados das cadeias poliméricas são ligeiramente superiores aos níveis do cintilador. Esse "degrau"de energia é convertido em outras formas de energia (por exemplo, calor). Figura modificada de Laustriat, apud Bransome^3.
Todas essas teorias admitem que a eficiência do processo de migração poderá ser comprometida pela presença de impurezas no detetor o que impediria a migração da energia, porque: a) podem inibir o contato entre as moléculas X* e X; b) "roubam" a energia de excitação da molécula X* consumindo-a em outras transformações físico-químicas. Esses fenômenos causariam a atenuação da intensidade da cintilação pelo efeito denominado de extinção ou "quench".
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1.3.5 Processo de Transferência de Energia entre Moléculas: Cintilador Primário (PPO) -» Cintilador Secundário (POPOP)
Devido à baixa concentração das moléculas do cintilador secundário Z (POPOP) a probabilidade da ocorrência das interações de formação de dímeros e dipolo- dipolo é pequena. As moléculas do cintilador secundário, POPOP, absorvem a energia dos fótons de luz emitidos pelo cintilador primário, PPO, por meio do processo da foto-captura. A seguir as moléculas do cintilador secundário se desexcitam pela fluorescência. Esses novos fótons são emitidos com menor energia, ou seja, maior comprimento de onda associado e atendem melhor a curva de eficiência quântica da maioria das fotomultiplicadoras disponíveis (Figura 1.3)^3 '^24.
1.4 Estudo da Atenuação Luminosa no Plástico Cintilador
A eficiência da produção de luz no detetor plástico cintilador depende da transparência óptica, "Tp", para a sua própria radiação de fluorescência. Define-se "Tp" em iluição do coeficiente de atenuação óptico "u" e da distância "x", que o fóton percorre no bloco detetor, conforme a equação (1.7)^2 '^21 :
p = e ^^ (1.7) onde o coeficiente de atenuação, y. (mm"^1 ) varia com o comprimento de onda da luz. Nos detetores cintiladores orgânicos há uma fração do espectro de absorção que se sobrepõem sobre o de emissão (região de sobreposição ou "overlap"), conforme mostra a Figura 1.6.
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Figura 1.6 - Espectro de emissão e absorção de energia de um cintilador. Na região háchurada os fótons de luz emitidos podem ser recapturados e sua energia convertida em calor. Figura modificada de Knoll^19.
Os fótons de comprimento de onda especialmente na região de sobreposição podem ser extintos ao percorrer poucos milímetros "x" do detetor. No processo de desexcitação da molécula ocorre preferencialmente a perda de energia pela dissipação de calor. Assim, somente os fótons com comprimento de onda fora da região de sobreposição terão maior possibilidade de atravessar o detetor e atingir o sensor óptico (fotomultiplicadora ou fotodiodo)^2 '^21. A Figura 1.7 representa os processos fotofísicos de cintilação no detetor plástico, onde a radiação incidente interage com o bloco detetor ocorrendo emissão de fótons de luz que sensibilizam a fotomultiplicadora. Outro fator que contribui com o desaparecimento de fótons no detetor está relacionado com efeitos geométricos e ópticos (índice de refração e reflexão). Nos processos de cintilação as moléculas emitem fótons isotropicamente e uma fração desses poderá escapar do detetor^2. Os plásticos cintiladores possuem índice de refração de aproximadamente 1,51^12 , logo o ângulo crítico* para a refração é de 41,5°, em relação a superfície da parede do detetor. Fótons incidentes com ângulos abaixo do ângulo crítico escapam do detetor e atenuam o sinal gerado no sensor óptico. Este efeito pode ser minimizado se as superfícies do detetor forem espelhadas. As tintas a base de Titânio ou as fitas de Teflon®^13 são consideradas bons refletores. O efeito de perdas de fótons por refração nas paredes laterais do detetor está esquematizado na Figura 1.7.
' Pela Lei de Snell: 6 = arcoseno (1/1,51)