Estude fácil! Tem muito documento disponível na Docsity
Ganhe pontos ajudando outros esrudantes ou compre um plano Premium
Prepare-se para as provas
Estude fácil! Tem muito documento disponível na Docsity
Prepare-se para as provas com trabalhos de outros alunos como você, aqui na Docsity
Os melhores documentos à venda: Trabalhos de alunos formados
Prepare-se com as videoaulas e exercícios resolvidos criados a partir da grade da sua Universidade
Responda perguntas de provas passadas e avalie sua preparação.
Ganhe pontos para baixar
Ganhe pontos ajudando outros esrudantes ou compre um plano Premium
Comunidade
Peça ajuda à comunidade e tire suas dúvidas relacionadas ao estudo
Descubra as melhores universidades em seu país de acordo com os usuários da Docsity
Guias grátis
Baixe gratuitamente nossos guias de estudo, métodos para diminuir a ansiedade, dicas de TCC preparadas pelos professores da Docsity
Uma descrição detalhada sobre a cromatografia líquida, incluindo sua base, mecanismos de adsorção e eluição, tipos de solventes e suas interações com a fase estacionária. Além disso, são discutidos conceitos como partição líquido-líquido, esquemas de equipamentos, sistemas de injetação de amostras e detectores.
Tipologia: Notas de aula
1 / 53
Esta página não é visível na pré-visualização
Não perca as partes importantes!
1
Sílica: SiO 2. X H 2 O, também chamado do ácido silícico é a mais empregada.
(Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis)
Alumina: Al 2 O 3. X H 2 O, também é largamente
(Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis)^2
O grupo silanol Si — O — H é o sítio ativo de adsorção.
(Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis)^4
A eluição é o deslocamento do soluto da FE pelo solvente.
Quanto mais o solvente se ligar na FE, maior será sua força de eluição, consequentemente, menor a retenção do soluto na FE.
(Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis)^5
É uma medida da energia e adsorção do solvente (FM), considerando o valor de pentano como “zero”.
Observem que as FE mais comuns (sílica e alumina) são POLARES. Logo...
(Adaptado de Harris – Quantitative Chemical Analysis)^7
Na CL também é comum um GRADIENTE (mudança) regular da força do eluente (análogo ao PLT do CG), em separações onde os componentes fracamente retidos são eluídos com um solvente de baixa força eluente.
Em seguida, mistura-se um solvente ao primeiro, de modo a aumentar a força do eluente e os componentes mais fortemente adsorvidos são eluídos.
OBS.: Uma pequena quantidade de um soluto polar já aumenta notavelmente a força eluente de um solvente apolar.
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência – CLAE
8
Técnica cromatográfica emprega elevadas pressões para forçar a passagem do solvente através de colunas fechadas que contêm partículas da ordem de micrômetros.
Possibilita > eficiência de separação.
Empregada na separação de moléculas que sejam solúveis na fase móvel.
Adaptado de Carol H. Colins – Fundamentos de Cromatografia
Espécies iônicas.
Macromoléculas (elevada massa molecular).
Moléculas com baixa estabilidade térmica.
10
11
13
Possui elevado custo e se degradam com facilidade devido a adsorção irreverssível de impurezas provenientes da amostra e do solvente.
Necessita-se de reagentes de grau cromatográfico, que possuem elevado custo.
A coluna é protegida por uma pré-coluna, que possui a mesma fase estacionária.
A pré-coluna deve ser periodicamente substituída.
14
Amostras devem ser filtradas antes da injeção, com o objetivo de remover as partículas, que, de outro modo, entupiriam o tubo e danificariam a bomba.
Porosidade: 0,5 a 2 μm.
(Adaptado de Harris – Quantittive Chemical Analysis)^16
Elimina a cauda dos picos, causada pela adsorção de compostos polares em sítios que adsorvem os solutos.
É insensível a impurezas polares presentes no eluente, como a água.
(Adaptado de Harris – Quantittive Chemical Analysis)^17
As partículas microporosas de Sílica com diâmetros de 1,5 a 10 μm são o suporte sólido mais comum da FE.
A cromatografia de partição líquido-líquido é feita com uma FE covalentemente ligada ao grupo silanol na superfície da sílica.
19
Isômeros ópticos são compostos cuja estrutura são imagens especulares uma da outra. Sendo assim, não podem ser sobrepostas.
Estes compostos podem ser separados por cromatografia contendo uma FE contendo apenas um isômero óptico quimicamente ligado.
Coluna Quiral.
a) 3,5-dinitrobenzoilfenilglicina
b) naftilalanina
c) (S,S) Whelk-O®^1 (Adaptado de Química Nova vol. 33. n ° 10. (2010) – Fases estacionárias quirais para HPLC
20
(Adaptado de Harris – Quantittive Chemical Analysis)
