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Controle de qualidade do cálcio no leite I - INTRODUÇÃO No contexto da química de coordenação de metais, o termo complexo designa um átomo metálico ou íon central rodeado por um conjunto de ligantes. Um ligante por sua vez, é um íon ou molécula que pode ter sua existência independente e que pelo menos, deve possuir um par de elétrons desemparelhados disponível para formação da ligação com o átomo metálico ou íon central. As reações de formação de complexos apresentam diversas utilidades na Química Analítica, mas sua especificação clássica está nas titulometrias complexométricas. Nessas titulometrias, um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e o ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por algum método instrumental apropriado. Os ligantes de um complexo podem ser classificados conforme o número de pontos em que se prendem ao íon metálico. Assim, os ligantes simples, são denominados de monodentados, isto é, o ligante se mantem unido ao íon metálico em um só ponto, por doação de um par de elétrons ao metal. Seguindo a analogia, quando a molécula ou íons ligantes tem dois átomos dos quais cada um deles tem um par de elétrons não compartilhado, a molécula tem dois doadores e pode formar duas ligações coordenadas com o mesmo íon metálico, o ligante é chamado de bidentado. Os ligantes multidentados contêm mais átomos coordenados por molécula, sendo a grande maioria das titulometrias de complexação realizadas com este grupo de ligantes, principalmente o EDTA. Outro fator importante a se considerar é a velocidade da reação, pois para que um complexo tenha utilidade analítica é necessário que a reação seja rápida. Os complexos se classificam, quanto à velocidade, em lábeis (rápido) e inertes (lento).
1.. EDTA O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) pertence a uma classe de substâncias chamadas de quelões ou agentes quelantes. A molécula é um ácido tetraprótico com dois átomos básicos de nitrogênio, conforme figura 1.
Figura 1. Estrutura química do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA)
O EDTA é um ácido fraco para o qual pK 1 = 2,00; pK 2 = 2,66; pK 3 = 6,16 e pK 4 = 10,26. Esses valores mostram que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis do que os outros dois. Os quatro valores de pK apresentados correspondem às ionizações: H4Y H +^ + H3Y - H3Y _^ H+^ + H2Y 2- H2Y 2-^ H +^ + HY 3- HY 3-^ H +^ + HY 4- Somente para valores de pH acima de 10 é que a maior parte do EDTA existe, em solução, na forma da espécie HY 4-. Para valores de pH abaixo de 10, predominam as outras espécies
protonadas. Nesses casos, pode-se considerar que o íon H+^ compete com o íon metálico pelo EDTA.
O EDTA é um reagente notável não somente por formar quelatos com os cátions, exceto os dos metais alcalios, mas também porque a maioria desses quelatos é termodinamicante estável para ser empregada nas titulações, em uma estequiometria 1:1, com um grande número de íons metálicos em solução aquosa. Esse reagente pode ser obtido com alta pureza na forma de ácido propriamento dito ou na forma do sal dissódico dihidratado. As duas formas possuem alta massa molar, mas o sal dissódico se sobresai pela maior solubilidade em água. Vários métodos graviméticos foram substituídos por titulações com EDTA. Algumas aplicações importantes desse método, em termos de número de análises realizadas, são as determinações de dureza da água (concentração de CaCO (^) 3), de cálcio em leite e de cálcio em calcáreo, dentre outras. Comercialmente, esse reagente é conhecido também como Versene; Sequestren; Complexone; Trilon; Tritriplex, entre outros.
2.. Indicadores Metalocrômicos Os indicadores de metais são substâncias que formam sais complexos com o metal que é titulado, adquirindo coloração diferente daquela própria do indicador e de estabilidade menor que a dos complexos do metal com EDTA. Assim, a adição do indicador à solução problema, tem como primeiro efeito o de complexar uma fração equivalente dos íons metálicos presentes, adquirindo coloração característica do complexo metálico do indicador. Em seguida, titula-se com a solução padrão de EDTA, operando numa faixa de pH definida. O EDTA após complexar inicialmente os íons metálicos livres, reage com os íons metálicos complexados pelo indicador, pois esse complexo é menos estável. Assim, a segunda complexação libera o indicador e, conseqüentemente, volta a sua coloração original; resulta, portanto, a possibilidade de reconhecer, com precisão, o ponto final da titulação.
Preparação da solução titulante de EDTA 0,01mol.L - Para tal, foi utilizado o conceito matemático que [EDTA] = (m/MM)/v. Portanto;
Dados: MM = 372,24 e volume = 100 mL
Pesou-se 0,372g de EDTA em béquer de 50 mL e adicionou-se uma pouco de água destilada. Posteriormente transferiu-se a solução para balão volumétrico de 100 mL e completou-se volume. Homogeinizou-se e guardou-se a solução, até a proceder-se a titulação de complexação.
Preparação da amostra de leite em pó Pesou-se 3 amostras de 1,0 g de leite em pó. Dissolveu-se as amostras em 25 mL de água e transferiu-se a solução para erlenmeyer. Adicionou-se 8,0 mL de solução tampão pH 10 (NH (^) 3/ NH (^) 4Cl) e logo depois, alguns cristais de KCN. Introduziu-se 20 gotas de solução Mg-EDTA anteriormente preparada. Adicionou-se indicador Ericrono T na solução a ser analisada, que passou a ter uma coloração avermelhada. Com as amostras de titulante e leite em pó preparadas, procedeu-se a titulação. A titulação com a solução de EDTA muda para coloração para azul. Neste ponto, sabe-se o volume necessário de solução de EDTA para a titulação da amostra de leite. Quando a coloração azul do indicador perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final da reação. Repetiu-se o procedimento três vezes, obtendo-se os resultados.
V- RESULTADOS E DISCUSSÕES
Quando se titulam os íons cálcio pelo EDTA (H (^) 2Y2-^ ), forma-se um complexo de cálcio relativamente estável (Kform = 5,0x10 10 ).
Com os íons cálcio isolados não se consegue um ponto final nítido com o indicador de negro de eriocromo-T, e não se observa a transição do vermelho para o azul nitidamente. Com os íons magnésio, o EDTA forma um complexo um tanto menos estável:
O complexo do magnésio com o indicador (Mg-Ind-^ ) é mais estável que o complexo do cálcio com o indicador (CaY 2-), mas é menos estável que o complexo do magnésio com o EDTA (MgY 2-). Por isso, durante a titulação de solução com íons magnésio e íons cálcio pelo EDTA, na presença de negro de eriocromo, o EDTA reage inicialmente com os íons cálcio livres, depois com os íons magnésio livres e finalmente com o complexo do magnésio com o indicador. Uma vez que o complexo do magnésio com o indicador tem a cor vermelho-vinho e o indicador livre é azul, no pH entre 7 e 11, a cor da solução vira do vermelho-vinho para o azul, no ponto final.
No ponto final da reação, 3 valores distintos de volume foram obtidos: 1ª titulação: 27; 2ª titulação: 28 3ª titulação: 27 Média: 27,33 mL = 0, 02733 L Com base nesses valores, temos que a quantidade de mols de EDTA necessária para reagir completamente com o Mg2+^ é igual a quantidade de Mg 2+^ presentes na solução, uma vez que a reação é 1:1. E a quantidade de mols de Mg2+^ é igual a quantidade de mols de Ca2+^. E assim:
Essa massa de cálcio é referente a 1 g de leite em pó, logo, o teor de cálcio foi de 10,95 mg Ca2+^ /g leite em pó.
VI - Conclusão Concluiu-se que uma análise complexométrica é de grande importância na determinação quantitativa de íons metálicos, pois se trata de uma análise rápida, com grande eficiência e um pequeno custo. O EDTA é um composto orgânico que age como agente quelante, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos. Entre eles está o cálcio em soluções com pH maior de 7. A solução adquiriu a cor azul claro quando esse complexo formado se estabilizou entre o EDTA e o cálcio A determinação da concentração de Ca 2+^ em uma amostra de leite em pó através de uma análise complexométrica pelo método de titulação foi realizada com sucesso, quantificando o teor em 10,95 mg Ca2+/ em pó.
VII - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Vogel, A. Análise Química Quantitativa. 5 a. ed. Livros Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro,
Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blücher Ltda, Campinas, 1979.
