Manual Prático de Química: Ensaios e Experimentos, Trabalhos de Química Verde

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QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

Prof. Dsc. Luiz Fernando Oliveira Maia

Salinas - MG

APRESENTAÇÃO

As atividades práticas de química geral têm por finalidade integrar a teoria exposta em sala de aula à prática vivenciada em laboratório. Dessa forma, os experimentos seguem com os seguintes objetivos:

• Conhecer as normas de segurança e conduta no laboratório de química.
• Conduzir de forma planejada um experimento no laboratório de química utilizando adequadamente o espaço do laboratório, instrumentos, vidrarias e reagentes.
• Executar as técnicas e operações básicas de laboratório de química. Observar e descrever o resultado de um experimento. Construir gráficos e interpretá-los.
• Fornecer condições para o desenvolvimento da criatividade e da análise crítica dos alunos e estimular o trabalho em equipe.
• Revisar, complementar e aplicar os conceitos de matéria e suas propriedades, estrutura atômica, compostos químicos e fórmulas, reações químicas, soluções e eletroquímica. Nas aulas que precedem os experimentos são discutidos conceitos teóricos, práticos e de segurança. A criatividade, a iniciativa e o trabalho em equipe são estimuladores em todas as etapas. As unidades didáticas são projetadas de modo a permitir a obtenção dos dados experimentais, assim como cálculos, discussões, conclusões e sugestões para melhoria do equipamento, da metodologia e dos objetivos.

Luiz Fernando

Professor da disciplina

1 Introdução

As aulas práticas de química têm como objetivos colocar o aluno em contato com alguns equipamentos básicos, aprofundar os conhecimentos técnicos e desenvolver as seguintes habilidades: ➢ Formação abrangente que lhe propicie aliar a teoria à prática; ➢ Capacidade de trabalho em equipe; ➢ Capacidade de conduzir e interpretar resultados de atividades experimentais; ➢ Capacidade crítica com relação a conceitos de ordem de grandeza; ➢ Capacidade de leitura, expressão e interpretação gráfica; ➢ Capacidade de obtenção e sistematização de informações; ➢ Capacidade de utilização da informática como instrumento do exercício em química As atividades experimentais propostas visam proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procurar-se-á, para isso, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também a criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados.

2 Instruções Gerais e Normas de Laboratório

2.1 Normas de Funcionamento da Disciplina No primeiro dia de aula os alunos de cada turma deverão constituir grupos para a realização das experiências e serão informados a respeito de: Esquema de funcionamento da disciplina, critério de avaliação e experimentos a serem realizados. Cada turma será dividida em vários grupos. Executada a experiência, os grupos deverão entregar um relatório de acordo com o modelo entregue pelo professor. Na aula é obrigatória a presença de todos os membros de cada grupo desde o início da aula, pois ao aluno que não comparecer à aula será atribuída nota zero no relatório correspondente ao experimento. 2.2 Dinâmica das aulas Práticas

• Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula;
• Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes;
• Execução pelos alunos dos experimentos utilizando o roteiro experimental;
• Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor;
• Apresentação de resultados dos experimentos em relatório.

2.3 Recomendação aos Alunos

1. O uso do material é imprescindível a partir da primeira aula.
2. O aluno deverá tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalações do laboratório, bem como de suas normas de funcionamento.
3. É obrigado, por razões de segurança o uso de avental durante as aulas.
4. O material do laboratório deve ser usado sempre de maneira adequada e somente aqueles reagentes e soluções especificadas.
5. Não é permitido fumar, comer ou beber nos laboratórios.
6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local apropriado (mesas, bancadas ou armários).
7. A bancada de trabalho deve ser limpa.
8. Após o uso, deixar os reagentes nos devidos lugares.
9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios à aula.
10. As normas de segurança relacionadas no texto “Segurança no laboratório” devem ser lidas atentamente. 2.4 Segurança no Laboratório O trabalho no laboratório de química exige ordem, método e o respeito por regras de segurança na utilização de material e produtos químicos. Os acidentes não acontecem por acaso! 2.4.1 Regras Gerais

• Não brincar. O laboratório é um local de trabalho. Não se admitem descuidos ou brincadeiras.
• Todas as experiências devem ser realizadas com o acompanhamento do professor.
• Não se devem misturar substâncias ao acaso.
• Use roupas adequadas para o trabalho que estiver realizando. O uso do guarda-pó, de mangas longas e preferencialmente de algodão (fibras sintéticas são altamente inflamáveis), sempre fechado, é indispensável em qualquer situação. O ato de vesti- lo ou desvesti-lo sempre deve ser feito na entrada do laboratório, distante, portanto, das bancadas.
• Sempre use sapatos fechados. Cabelos compridos devem estar sempre presos. De preferência ao uso de calças compridas.
• Sempre que a ocasião pedir não dispense o uso de luvas, óculos de segurança ou máscaras.
• Conhecer e utilizar corretamente o material de laboratório.
• Ter cuidado com o manuseamento de material quente.
• Ler com atenção as instruções. O trabalho deve ser planejado antes do início do mesmo. Uma eficiente organização evita a perda de tempo.

4. Vidrarias e Equipamentos Comuns de Laboratório

A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório com finalidades específicas. A seguir são apresentados os materiais utilizados rotineiramente em um laboratório discutindo algumas de suas funções. Tabela 1: Materiais comuns usados em laboratório Espátula: Retirada de porções de reagentes sólidos. Vidro de relógio:^ pesagens e transporte de substâncias Tubo de ensaio: testes de reações químicas. Béquer: usado para transferência de líquidos, aquecimento de líquidos Proveta: medida aproximada de volumes de líquidos. Bastão de vidro: agitar soluções, transporte de líquidos, filtração e outros fins. Pipeta Volumétrica: medida de volumes fixos de líquidos. Pipeta Graduada: medida de volumes de líquidos. Funil de vidro: transferência de líquidos e em filtrações em laboratório Funil de Buchner: usado em filtrações à vácuo.

Funil de decantação: separação de líquidos imiscíveis. Almofariz e pistilo: triturar e pulverizar sólidos Erlenmeyer: titulações. Kitassato:^ filtrações à vácuo Balão volumétrico: preparo de soluções. Bureta: medidas precisas de líquidos e em análises volumétricas. Condensadores: condensar os gases ou vapores na destilação. Balão de fundo redondo: aquecimento de líquidos, em destilações, etc. Mufa: prender a garra no suporte universal Garra: prender vidrarias no suporte universal

Prática 1 : Medidas de Volumes Aproximadas e Precisas

1 Objetivos

Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório.

2 Considerações Teóricas

A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes de líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: (a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes; (b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido. Na classe (a) estão contidos as pipetas e as buretas e, na classe (b), estão incluídos provetas e os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: a) ação da tensão superficial sobre as superfícies líquidas. b) dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. c) calibração imperfeita dos aparelhos volumétricos. d) erros de paralaxe. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se provetas; para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante a uma temperatura padrão de calibração de 20 ºC. Aparelhos Volumétricos a) Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes de líquidos. Os balões volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos e são especialmente usados na preparação de soluções de concentração conhecida. b) Pipetas: Existem duas espécies de pipetas:

• Pipetas volumétricas, construídas para dar escoamento a um determinado volume.
• Pipetas graduadas ou cilíndricas que servem para escoar volumes variáveis de líquidos. As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1 mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos e possuem a vantagem de se poder medir volumes variáveis.

Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no líquido e faz-se a sucção com a pera de sucção ou com a boca. Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução do líquido. Caso contrário, ao se fazer a sucção, o líquido alcança a pera de sucção ou a boca. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito isto, deixa-se escoar o líquido lentamente até o traço de referência (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a evitar erros de paralaxe. Figura 1 : Técnica de pipetagem Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o líquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (técnica desaconselhável), levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a à parede do recipiente. c) Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1 mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento.

3 Reagentes e Equipamentos

• Béquer de 50 ou 100 mL
• Bureta de 25 ou 50 mL
• Erlenmeyer de 100 ou 150 mL
• Frasco lavador (pisseta)
• Garras
• Haste universal
• Pipeta graduada de 10 mL
• Pipeta volumétrica de 10 mL
• Proveta de 50 mL ou 100 mL
• FeSO 4 0,1 mol/L acidulado
• KMnO 4 0,02 mol/L

Encha a bureta com H 2 O destilada. Retire as bolhas de ar e “zere” o aparelho (0 mL), recebendo o excesso de H 2 O destilado em um béquer. Transfira sucessivamente cinco porções de 10 mL da bureta para a proveta. Anote os volumes lidos na proveta, após cada adição de 10 mL. Você observou diferenças entre os volumes lidos na bureta ou pipeta e na proveta? Em caso afirmativo, a que se atribuem as diferenças observadas? Em caso negativo, pode-se afirmar que não houve erro nas medições? 4 – Encha novamente a bureta com solução de KMnO 4 0,02 mol/L procedendo como anteriormente. Pipete 10 mL de solução de FeSO 4 0,1 mol/L previamente acidulada, com pipeta volumétrica. Transfira esta solução para o erlenmeyer de 125 mL. Inicie o gotejamento vagarosamente, até o não desaparecimento da cor da solução de KMnO 4. Anote o volume gasto de KMnO 4. Transfira o conteúdo para uma proveta e faça a leitura do volume. Você observou algum erro quando fez a medição? Justifique. Figura 4: Montagem para titulação de FeSO 4 com KMnO 4.

5 Referências Bibliográficas

Paulo Gontijo Veloso de Almeida. Química Geral – Práticas Fundamentais, 1ª edição, 2011.

Prática 2 : Bico de Bunsen. Técnicas de Aquecimento em Laboratório

1 Objetivos

Aprender a utilizar o bico de Bunsen e técnicas de aquecimento em laboratório.

2 Considerações Teóricas

Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratórios são feitos por meio de queimadores de gases combustíveis, sendo mais comumente usado o bico de Bunsen. O gás combustível queimado no bico de Bunsen geralmente é o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo) e o comburente é o ar atmosférico. Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gás, mas todos possuem basicamente três partes: a) Cilindro metálico: tubo de metal, rosqueado no centro da base, por onde passa o gás combustível que é queimado no topo. Possui alguns orifícios na parte inferior por onde entra o ar (comburente). b) Anel de regulagem (de ar): o anel é uma pinça metálica que envolve a parte inferior do cilindro. Possui orifícios (janelas) correspondentes aos do cilindro, de modo que, girando o anel, pode-se abrir ou fechar as janelas, controlando assim a entrada de ar. c) Base metálica: possui uma entrada lateral de gás e um pequeno orifício no centro, por onde sai o gás que será queimado no topo do cilindro. Como se vê na Figura abaixo, com o regulador de ar primário parcialmente fechado, distinguimos três regiões na chama: Figura 1: Bico de Bunsen. a) Zona externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO 2 e H 2 O. Esta zona é chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540ºC). b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O 2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor, resultando em diminutas

• Termômetro
• Triângulo de porcelana
• Sulfato de cobre penta hidratado – CuSO 4 .5H 2 O pulverizado

4 Parte Experimental

Uso do Bico de Bunsen 1 – Abrir a torneira de gás e acender o bico. Observar a combustão incompleta do gás (chama amarelada). 2 – Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes sofridas pela chama. 3 – Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gás. 4 – Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e o observar a sua rápida inflamação. 5 – Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de maneira que este atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente é queimada a parte do palito que esteve na zona oxidante. Por que apenas a parte do palito que esteve na zona oxidante queimou? 6 – Fechar a entrada de ar primário. 7 – Fechar a torneira de gás. Aquecimento de líquidos no copo de béquer 1 – Colocar cerca de 100 mL de água no copo de béquer. 2 – Colocar o béquer na tela de amianto, suportada pelo tripé de ferro conforme figura abaixo. Figura 2: Montagem para aquecimento de líquidos em béquer 3 – Inserir o termômetro e aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar e ebulição da água. Anotar a temperatura de ebulição da água. O que significa temperatura de ebulição? Qual a função da tela de amianto? 4 – Apagar o bico de Bunsen.

Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio 1 – Colocar cerca de 4 mL de água no tubo de ensaio 2 – Segurar o tubo, próximo a boca, com pinça de madeira 3 – Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (torneira de gás aberta pela metade e janelas aberta pela metade), com o tubo voltado para a parede com inclinação de cerca de 45º e com pequena agitação, até a ebulição da água, conforme figura abaixo. Figura 3: Montagem para aquecimento de líquidos em tubo de ensaio 4 – Retirar o tubo do fogo e apagar o bico de Bunsen. Por que o aquecimento dos líquidos, em tubos de ensaio, deve ser feito na superfície dos líquidos? Calcinação 1 – Colocar uma pequena porção de sulfato cúprico penta hidratado (pulverizado) num cadinho de porcelana, adaptado num triângulo de porcelana de acordo com a figura abaixo. Figura 4: Montagem para calcinação em cadinho de porcelana 2 – Aquecer com a chama forte do bico de Bunsen 3 – Observar depois de alguns minutos o óxido de cobre formado. Observar a mudança de cor.

5 Referências Bibliográficas

Diamantino Fernandes Trindade, Fausto Pinto de Oliveira, Gilda Siqueira Lopes Banuth, Jurandyr Gutierrez Bispo. Química Básica Experimental, 5ª edição, 2013.

Figura 1: Curvas de aquecimento Além disso, as misturas (heterogêneas e homogêneas) são, de modo geral, fáceis de fracionar em seus respectivos componentes (substâncias) por processos físicos, tais como filtração, centrifugação, destilação, etc. A mistura homogênea também é chamada de solução. Deve-se ainda salientar que há dois tipos distintos de substâncias: Substância simples – presença de um só elemento químico. Exemplo: ferro(Fe), ouro (Au) Substância composta – presença de mais de um elemento químico. Exemplo: água (H 2 O), álcool (C 2 H 5 OH). Substância composta é frequentemente confundida com mistura, embora existam diferenças fundamentais entre eles, como no caso da substância composta sulfeto de ferro(II) (FeS) e o material constituído pelas substâncias ferro (Fe) e enxofre (S). No primeiro caso, o ferro e o enxofre vêm tão intimamente ligados (ligação química) que nem um nem outro mantêm suas propriedades originais, nem mesmo são facilmente separáveis. Nos materiais ferro e enxofre, cada substância componente (ferro e enxofre) mantém as suas propriedades individuais e é facilmente separada uma da outra.

3 Reagentes e Equipamentos

• Balão de destilação
• Bastão de vidro
• Béquers de 100 mL
• Proveta de 50 mL
• Proveta de 10 mL
• Chapa elétrica
• Condensador
• Funil analítico

• Garras
• Haste universal
• Papel filtro (qualitativo)
• Tela de amianto
• Termômetro (0-100°C)
• Tripé
• Enxofre
• KI 0,1 mol/L
• Pb(NO 3 ) 2 0,05 mol/L
• Vinho
• Placa de petri

4 Parte Experimental

Distinção entre misturas e substâncias 1 – Observe atentamente as amostras contidas nos tubos de ensaio tampados e classifique-as em substâncias (simples ou compostas), misturas (homogêneo ou heterogêneo), de acordo com as informações fornecidas na tabela abaixo e suas observações Tabela 1: Conteúdo das amostras para análise N° AMOSTRA CONTEÚDO CLASSIFICAÇÃO 1 Enxofre S 8 2 Vinho CH 3 CH 2 OH + H 2 O + resíduos 3 Álcool CH 3 CH 2 OH 4 PbI 2 (aq) em excesso PbI 2 + H 2 O 5 Solução de KI 0,1 M KI + H 2 O 6 Solução de Pb(NO 3 ) 2 0,05 M Pb(NO 3 ) 2 + H 2 O 7 Desconhecida 8 Desconhecida Caso não se soubesse que a amostra n° 3 é álcool, o que fazer para se certificar disso? Critérios de Pureza 1 – Analise a amostra n° 7, procedendo como se segue. Coloque cerca de 50 mL em um béquer e inicie o aquecimento sobre uma chapa aquecedora. Anote a temperatura da amostra, com o auxílio de um termômetro, de minuto a minuto (ou intervalos maiores, se conveniente até a ebulição. Continue o aquecimento e a anotação da temperatura por mais 5 minutos e verifique se durante a ebulição a temperatura continua a subir ou não. Com os dados obtidos, faça um gráfico de temperatura x tempo. 2 – Repita o procedimento anterior para a amostra n° 8.