Analise instrumental, Notas de estudo de Bioquímica

Baixe Analise instrumental e outras Notas de estudo em PDF para Bioquímica, somente na Docsity!

ANÁLISE INSTRUMENTAL

ANÁLISE INSTRUMENTAL

EMENTA: Métodos espectrométricos: visível, absorção

atômica, fotometria de chama, RMN e espectrometria de

massa. Métodos eletroquímicos: potenciometria e

condutimetria. Aplicação das técnicas espectrométricas e

eletroquímicas em análises quantitativas. Cromatografia.

OBJETIVO GERAL: Introdução as diversas técnicas e

instrumentos como elementos de separação, identificação e

quantificação de substâncias químicas. Apresentar as

diferentes técnicas de separação espectrométricas e

eletroquímicas, classificando os diferentes tipos e

interpretação de espectros e resultados eletroquímicos da

análise de alguns compostos químicos.

BIBLIOGRAFIA

1 OHLWEILER, O. A. Fundamentos da Análise Instrumental. Livros

Técnicos e Científicos Ed. RJ. 1981.

2 GOMES, C. D. Técnicas Analíticas Instrumentais Aplicadas à Geologia.

ED. Edgar Blücher SP, 1984.

3 EWING, G. W. Métodos Instrumentais de Análise Química. Vol. I, Ed da

USP, SP, 1977.

4 VOGEL, A. Análise Inorgânica Quantitativa. Ed. Guanabara dois, RJ,

5 GONÇALVES, M. J. S. S. Métodos Instrumentais para Análise de

Soluções - Análise Qunatitativa. Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa,

6 SKOOG, D. A.: Leaty, J.J. Principles of Instrumental Analysis_._ 4th ed.

Saunders College Publishing, NY, 1992.

7 WILLARD, H. H. et al. Instrumental Methods of Analysis. 7th ed.

Wadswoth Publishing Company, California, 1988.

8 SKOOG, D. A.: West, D. M.: Holler, F. J. Analytical Chemistry - An

Introduction. 5th ed. Saunders Golden Supburt Series, Philadelphia, 1990.

9 CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry. 4th ed., John Wiley and Sons,

NY, 1986.

Química Analítica trata de métodos para a determinação da

composição química de amostras.

Método Qualitativo = informações sobre a identidade das

espécies atômicas ou moleculares da matéria,

Método Quantitativo = informações numéricas , tais como

as quantidades relativas de um ou mais destes componentes.

Análise Química = aplicação de um processo ou de uma

série de processos para identificar ou quantificar uma

substância, ou os componentes de uma solução ou mistura

ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos

químicos. (Vogel, Análise Qca Qtitativa)

Estágios da análise

Série de etapas e procedimentos;

Diminuir ao máximo erros e manter a acurácia e

reprodutibilidade.

COMO ESCOLHER O MÉTODO?

Conhecer detalhes práticos das diversas técnicas e seus

princípios teóricos -> condições de confiabilidade do método,

possíveis interferentes, acurácia, precisão, tempo de análise

e custo.

Fatores:

a)Natureza da informação procurada;

b)Quantidade de amostra disponível e a percentagem do

constituinte a ser analisada;

c)Utilização dos resultados da análise.

Análise aproximada = determina a quantidade de cada

elemento em uma amostra, mas não os compostos

presentes.

Análise parcial = determina alguns constituintes da

amostra;

Análise de traços = análise parcial em que se determinam

certos constituintes presentes em quantidades muito

pequenas,

Análise completa = determina a proporção de cada

componente da amostra.

Amostras sólidas

A maneira mais comum de expressar os resultados de

macrodeterminações é a massa do analito em porcentagem (m/m).

%

(m/m)

= massa do analito (g)_ x 100 (g analito/100 g amostra)

massa da amostra (g)

%o = massa do analito (g)__ x 1000 (g analito/1000 g amostra)

massa da amostra (g)

ppm = massa do analito (g)__ x 10

6

(g analito/

6

g amostra) ou mg/kg

massa da amostra (g)

ppb = massa do analito (g)__ x 10

9

(g analito/

9

g amostra) ou μg/kg

massa da amostra (g)

Exemplo: Uma amostra de 3,4 g de tecido de um peixe foi analisada e

encontrou-se 4,8 μg de Fe. Qual é a concentração de Fe no peixe em

mg/Kg? E em μg/kg?

Amostras líquidas

%

(m/v)

= massa do analito (g)__ x 100

volume amostra (mL)

%o = massa do analito (g)__ x 1000

volume amostra (mL)

ppm = massa do analito (g)__ x 10

6

ou mg/L

volume amostra (mL)

ppb = massa do analito (g)__ x 10

9

ou μg/L

volume amostra (mL)

mg% = mg/dL = massa do analito (mg)__ x 100 1dL =

100 mL

volume amostra (mL)

Exemplo: Uma amostra de 25 mL de soro foi analisada para determinar

o conteúdo de glicose e o valor encontrado foi de 26,7 μg. calcule a

concentração de glicose em: a) ppm e b) mg/dL.

CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Clássicos ou instrumentais.

Métodos Clássicos:

A maioria das análises => separação dos componentes de

interesse (analitos) de uma amostra por precipitação,

extração ou destilação.

Para análises qualitativas: os componentes separados eram

tratados com determinados reagentes => cores, pontos de

ebulição ou de fusão, solubilidades em uma série de

solventes, odores característicos, atividade óptica ou índice

de refração.

Para análises quantitativas: a quantidade do analito

determinada por medidas titulométricas ou gravimétricas.

Medida titulométrica = medir o volume ou massa de um

reagente padrão necessário para reagir completamente com

o analito.

Medida gravimétrica = massa do analito ou de algum

composto produzido a partir do analito é determinado.

PROPRIEDADES ENVOLVENDO INTERAÇÃO COM A

ENERGIA RADIANTE

1- Absorção da radiação

2- Dispersão da radiação

3- Efeito Raman

4- Emissão de radiação

5- Índice de refração e dispersão refração

6- Rotação do plano da luz polarizada e dispersão rotatória

7- Dicroísmo circular

8- Fluorescência e fosforescência

9- Fenômenos de difração

10- Ressonância magnética do núcleo e do elétron

PROPRIEDADES ELÉTRICAS

1- Potenciais de meia-cela

2- Características de corrente-voltagem

3- Condutividade elétrica

4- Constante dielétrica

5-Susceptibilidade magnética

PROPRIEDADES TÉRMICAS

1- Temperatura de transição

2- Calores de reação

3- Condutividade térmica (de um gás)

PROPRIEDADES NUCLEARES

1- Radiatividade

2- Massa isotópica

SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO

1- Que exatidão é necessária?

2- Qual é a quantidade de amostra disponível?

3- Qual é o intervalo de concentração do analito?

4- Que componentes da amostra causarão interferência?

5- Quais são as propriedades físicas e químicas da matriz da

amostra?

6- Quantas amostras serão analisadas?

SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO

1- Que exatidão é necessária?

2- Qual é a quantidade de amostra disponível?

3- Qual é o intervalo de concentração do analito?

4- Que componentes da amostra causarão interferência?

5- Quais são as propriedades físicas e químicas da matriz da

amostra?

6- Quantas amostras serão analisadas?

Seleção do

método

Obtenção da

amostra

Processamento

da amostra

Seleção do

método

Não

Sim

Propriedade

mensurável?

Realização da

dissolução química

Não

Mudança da forma

química

Eliminação das

interferências

Sim

Cálculo dos

resultados

Estimativa da

confiabilidade

dos dados

Medida da

propriedade X