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Nitrogênio em Folha de Mandioca e Teor de Enxofre em Minério por Métodos Químicos, Resumos de Metodologia

Neste documento, são apresentados dois experimentos químicos: o primeiro determina a porcentagem de nitrogênio em uma amostra de folha de mandioca usando o método kjeldahl, e o segundo determina o teor de enxofre em uma amostra de minério usando a técnica gravimétrica. Ambos os experimentos incluem procedimentos de titulação e cálculos estequiométricos.

Tipologia: Resumos

2022

Compartilhado em 07/11/2022

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Bossa_nova 🇧🇷

4.6

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1) Uma massa de 0,100 g de material vegetal (Folha de Mandioca) foi
submetida ao procedimento kjeldahl. Após a digestão da amostra, o
extrato foi destilado, transferindo todo nitrogênio para o erlenmeyer
contendo ácido bórico. O erlenmeyer foi titulado com uma solução de
ácido clorídrico 0,02 mol L-1 gastando até o ponto final, 10,2 mL, já
descontado o valor do branco. Qual a porcentagem de nitrogênio nesta
amostra? R: 2,86%
0,02mol ---- 1000ml
N ------- 10,2ml N=2,04.10^-4 mols
Proporção estequiométrica = 1mol N: 1mol H+. Logo,
1mol (N) ------- 14g
2,04.10^-4 ----- M M=2,856.10^-3g
0,1g ---------------- 100%
2,856.10^-3g----- P P=2,86%
2) Um pesquisador, utilizando a técnica analítica de gravimetria, determinou o teor de
Enxofre em uma amostra de um minério usando a reação: Ba2+ + SO4 2- -> BaSO4
(sólido precipitado) Esta reação precipita todo enxofre (na forma de sulfato) como
Sulfato de Bário, que pode ser separado por filtração e pesado posteriormente a
calcinação. A massa de Sulfato de Bário obtido é proporcional à massa de Enxofre
presente na amostra. Considerando que o procedimento experimental o pesquisador
realizou três replicatas da amostra e três replicatas de um padrão primário de K2SO4,
pesando as massas e obtendo os seguintes resultados:
Peso amostra replicata 1 = 1,0023 g / Peso do precipitado = 0,7298 g
Peso amostra replicata 2 = 1,1063 g/ Peso do precipitado = 0,7955 g
Peso amostra replicata 3 = 0,9998 g/ Peso do precipitado = 0,7302 g
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  1. Uma massa de 0,100 g de material vegetal (Folha de Mandioca) foi submetida ao procedimento kjeldahl. Após a digestão da amostra, o extrato foi destilado, transferindo todo nitrogênio para o erlenmeyer contendo ácido bórico. O erlenmeyer foi titulado com uma solução de ácido clorídrico 0,02 mol L-1 gastando até o ponto final, 10,2 mL, já descontado o valor do branco. Qual a porcentagem de nitrogênio nesta amostra? R: 2,86% 0,02mol ---- 1000ml N ------- 10,2ml N=2,04.10^- 4 mols Proporção estequiométrica = 1mol N: 1mol H+. Logo, 1mol (N) ------- 14g 2,04.10^- 4 ----- M M=2,856.10^-3g 0,1g ---------------- 100% 2,856.10^-3g----- P P=2,86%
  2. Um pesquisador, utilizando a técnica analítica de gravimetria, determinou o teor de Enxofre em uma amostra de um minério usando a reação: Ba2+ + SO4 2- - > BaSO (sólido precipitado) Esta reação precipita todo enxofre (na forma de sulfato) como Sulfato de Bário, que pode ser separado por filtração e pesado posteriormente a calcinação. A massa de Sulfato de Bário obtido é proporcional à massa de Enxofre presente na amostra. Considerando que o procedimento experimental o pesquisador realizou três replicatas da amostra e três replicatas de um padrão primário de K2SO4, pesando as massas e obtendo os seguintes resultados: Peso amostra replicata 1 = 1,0023 g / Peso do precipitado = 0,7298 g Peso amostra replicata 2 = 1,1063 g/ Peso do precipitado = 0,7955 g Peso amostra replicata 3 = 0,9998 g/ Peso do precipitado = 0,7302 g

Peso do Padrão replicata 1 = 0,5438 g / Peso do precipitado = 0,7281 g Peso do Padrão replicata 2 = 0,5437 g / Peso do precipitado = 0,7282 g Peso do Padrão replicata 3 = 0,5438 g / Peso do precipitado = 0,7281 g Sabendo que o padrão de K2SO4 pode ser utilizado como um referencial de exatidão, responda as questões abaixo: a) Qual a porcentagem de enxofre (S) média da amostra e padrão? R: Amostra: 9,99% e Padrão: 18,43% b) Qual o desvio padrão da amostra e do padrão? R: Amostra: 0,082; Padrão: 0, c) Qual o coeficiente de variação da amostra e do padrão? R: Amostra: 0,823; Padrão: 0, d) Podemos afirmar que a metodologia utilizada tem uma boa exatidão? Justifique sua resposta. R: Sim, porque o valor recuperado do padrão é próximo ao valor teórico de S = 18,42% e) Podemos afirmar que a metodologia aplicada tem uma boa precisão? Justifique sua resposta. R: Sim, os valores de coeficiente de variação são inferiores a 1% a) Amostra replicata 1: 233g (1mol de BaSO4) --------------- 32g (1mol de S) 0,7298g (precipitado de BaSO4)--- X1 X1=0, 10023 g Amostra replicata 2: 233g ------ 32g 0,7955g --- X2 X2=0,1 0925 g Amostra replicata 3: 233g ------ 32g 0,7302g --- X3 X3= 0,10028g

Padrão replicata 3 233g ----- 32g 0,7281--- X3 X3= 0,09999g Outra forma de calcular o teor: calcular os teores de enxofre individualmente para cada replicata e depois calcular a média dos três teores obtidos. Teor replicata 1: (0,09999/0,5438)x100 = 18,387% Teor replicata 2: (0,10001/0,5437)x100 = 18,394% Teor replicata 3: (0,09999/0,5438)x100 = 18,387% Média dos teores: (18,987+18,394+18,387)/3 = 18,389 = 18,39% Valor teórico da porcentagem de enxofre no padrão (usar massa molar do K2SO4)

174g ----- 100% 32g ------- T T= 18,39% b) c) d) Exatidão: comparar o teor teórico com o teor calculado com o experimento. A diferença entre eles é mínima = BOA EXATIDÃO!! e) Coeficiente de variação é menor que 1% = BOA PRECISÃO!!

Obtendo a formula molecular

2,09.10^-3 mols (sal) ------ 3,611.10^-3 mols (água)

1mol ---------------------- X

X=1,73 mols de água

Logo a fórmula molecular é

BaCl 2 .1,73H 2 O

  1. Qual o poder de neutralização (PN) de uma amostra de calcário no qual seguiu o seguinte procedimento:
  2. Pesar 1 g de amostra de calcário
  3. Adicionar 50 mL de uma solução de ácido clorídrico 0,5 mol L-1.
  4. Ferver o conjunto por 5 min.
  5. Transferir o extrato para balão volumétrico de 100 mL e completar com água.
  6. Transferir 50 mL do extrato que esta no balão para erlenmeyer.
  7. Adicionar duas gotas de fenolftaleína e titular com solução de NaOH de 0,2 mol L-1. O volume gasto nesta titulação foi de 47,5 mL (já descontado o branco analítico). Na determinação do poder de neutralização (PN), sempre precisamos determinar o branco analítico, que é a quantidade incial de ácido (H+) em excesso, para obter a quantidade de mols ácido que não reagiu com o calcário da amostra. Branco analítico = Reagiu com calcário + Não reagiu com calcário** **Este volume é determinado pela titulação da amostra contendo calcário, ou seja, o número determina-se o número de mols remanescente. Então Reagiu com calcário = Branco analítico Não reagiu Neste exercício, ele já forneceu o volume de NaOH que reage diz respeito ao ácido que reage com calcário, ou seja, já fez a subtração do

1g ------- 100% 0,95g --- PN PN=95%