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VALORACION CON DOS INDICADORES: DETERMINACION DE
CARBONATOS Y FOSFATOS EN UNA MUESTRA ACUOSA
Sofía Meléndez Rodríguez
sofia.melendez@correounivalle.edu.co
Johan Steven Rojas Solís
johan.steven.rojas@correounivalle.edu.co
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle sede
Yumbo, Colombia.
Resumen En la práctica se determinó Palabras Clave: Destilación, digestión, microkjeldahl, muestra, nitrógeno, proteína, titulación. Objetivos ● Determinación cuantitativamente, mediante valoración con dos indicadores, la composición de mezclas de carbonatos y fosfatos en una muestra acuosa. CÁLCULOS Y RESULTADOS Tabla 1. Datos para la estandarización del HCl. Medida Peso Na 2 CO 3 (±0.0001g) Volumen requerido (±0.01 mL) (^1) 0.0839 16. 2 0.0739 15. 3 0.0722 15. Tabla 2. Datos para la estandarización del NaOH. Medida Volumen requerido (±0.01 mL) Volumen requerido NaOH(±0.01 mL) 1 10.00 8. 2 10.00 8. 3 10.00 8. Tabla 3. Datos obtenidos en la práctica para la solución A en el mismo vaso de carbonatos. Solución A Reactivo utilizado HCl estandarizado (mL) Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 10. Duplicado 11. Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 13. Duplicado 13. Tabla 4. Datos obtenidos en la práctica para la solución B en el mismo vaso de carbonatos. Solución B Reactivo utilizado HCl estandarizado (mL) Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 18. Duplicado 18. Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 15. Duplicado 13. Tabla 5. Datos obtenidos en la práctica para la solución C en el mismo vaso de carbonatos. Solución C Reactivo utilizado HCl estandarizado (mL) Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 4. Duplicado 3. Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 8. Duplicado 8. Tabla 6. Datos obtenidos en la práctica para la solución A en vasos diferentes de carbonatos. Solución A Reactivo utilizado HCl estandarizado (mL) Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 12. Duplicado 12. Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 27. Duplicado 27. Tabla 7. Datos obtenidos en la práctica para la solución B en vasos diferentes de carbonatos. Solución B Reactivo utilizado HCl estandarizado (mL) Volumen del viraje con Medida 1 18. Duplicado 18.
fenolftaleína Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 33. Duplicado 33. Tabla 8. Datos obtenidos en la práctica para la solución C en vasos diferentes de carbonatos. Solución C Reactivo utilizado HCl estandarizado (mL) Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 4. Duplicado 3. Volumen del viraje con fenolftaleína Medida 1 13. Duplicado 13. Tabla 9. Datos obtenidos en la práctica para fosfatos. Solución D E F Reactivo utilizado NaOH estandariz ado (mL) NaOH estandariz ado (mL) HCl estandariz ado (mL) Volumen del viraje con fenolftaleín a 11.20 3.30 5. Volumen del viraje con verde de bromocres ol 5.30 HCl estandariza do #2 (mL)
Reacciones involucradas: Titulación de la solución patrón con HCl. 2 H Cl ( ac )+ Na 2 CO 3 ( ac ) ⇌ H 2 C O 3 ( l )+ 2 NaC l ( ac )+ C O 2 ( g ) Rx1. Reacción química general de una proteína con H 2 SO4. Ca Hb Nc + H 2 SO 4 ⇌ aC O 2 + bH N 4 HSO 4 Rx2. Reacción de la muestra digestiva con solucion alcalina. ¿ Rx3. H 2 S O 4 ⟶ S O 3 + H (^) 2 O Rx4. 2 S O 3 ⟶ 2 S O 2 + O 2 Rx5. C + O 2 ⟶ C O 2 Rx6. 2 H 2 + O ⟶ 2 H 2 O Rx7. 2 NH 3 + H 2 SO 4 ⟶ ¿ ¿ Rx8. Reacción del amoniaco con el H 3 BO 3 - NH (^) 3 + H (^) 3 B O 3 ⟶ NH (^) 4 H 2 B O 3 ⟶ NH (^) 4 +¿+ H (^) 2 B O 3 −¿¿¿ v Rx9. Reaction de titillation H 2 B O 3 −¿+ HCl ⟶ H (^) 3 B O (^) 3 ¿ Rx10. Estandarización del HCl 0.0208 g NaCO 3 0.0 2060 L sln ∗ 1 mol Na 2 CO 3 105.98 g Na 2 CO 3 ∗ 2 mol HCl 1 mol Na 2 CO 3 =1.905 x 10 −^2 M Tabla 4. Concentración real del HCl. Medida Volumen requerido (L) Concentración de HCl (M) 1 0.02060 1.905x10- 2 0.02070 1.860x10- 3 0.02060 1.905x10- Promedio 2.063x10-2^ 1.890x10- El porcentaje de nitrógeno en la muestra de leche de soya. Ecuación 1. Porcentaje de nitrógeno en la muestra. %Nitrogeno =
( V^ HCl ×^ CHCl ) ×^
1 mmol N 1 mmol H × 14 mg 1 mmol N mg muestra × 100 % %Nitrogeno = (11.20^ mL× 1.905^ x^^10 − 2 mmol mL ) × 1 mmol N 1 mmol H × 53.8 mg Ecuación 2. Porcentaje de proteínas en la muestra. %Proteinas = %Nitrogeno × Factor de proteico %Proteinas =2.64 % × 6.25=16.50 % Tabla 5. Valores correspondientes de la muestra analizada. Muestra Peso Leche (mg) %N %Proteína 1 53.8 2.64 16. 2 53.0 2.67 16.
Rx3. Una vez digestada y reposada la muestra, se traspasa a un balón con destilador, se analiza la muestra que se encuentre en un estado muy denso, resistiéndose a deslizarse por las paredes del balón, esto se debe a que la muestra está concentrada y esta concentración, ayuda que la viscosidad de la muestra aumenté, al punto de casi no deslizarse. Luego se pasa a la segunda etapa donde la solución es sometida al calor, pasa a un color verde menta, dónde se usa el equipo de micro destilación, adicionalmente se le agrega una solución alcalina (NaOH) Rx4. La etapa de la destilación se libera amoníaco, el cual es retenido en una solución con una cantidad conocida de ácido bórico. Inicialmente se realiza una destilación con vapor por el método de arrastre de vapor de agua, mediante la cual acelera la obtención del destilado. Hay que recordar que la solución debe destilarse de modo que la manguera al final del dispositivo de filtrado quede sumergida en la solución de ácido bórico con indicador mixto, ya que el amoniaco se separa por medio de arrastre de vapor de agua y si no está sumergido el amoniaco producto de la destilación se perderá en el medio. Al final, se utiliza la titulación para valorar finalmente la cantidad de amonio presente en la muestra destilada.(1)^ Una vez que el indicador haya realizado el viraje se debe esperar unos minutos para que el resto del amoniaco presente en la muestra se destile, luego de eso se procede a la última etapa, la titulación con HCl estandarizado. De esta manera y sabiendo los mL de HCl gastados durante la destilación podemos determinar el porcentaje o la cantidad de nitrógeno en una muestra. Para la determinación de proteínas el método tiene un principal problema y es la interferencia causada por los nitrógenos no proteicos, esto genera un inconveniente ya que estos se deben separar para determinar el contenido proteico real. Para el análisis de exactitud se usó % error = 55.79 Proteína en soya. Con la técnica utilizada se tiene un % de error relativamente alto, por lo tanto las mediciones no son exactas, esto posiblemente se deba a múltiples factores como, exceso de volumen del titulante ya que cada observador percibe el cambio de color en un instante en tiempo diferente, como también al escape de el amoniaco al ambiente al momento de comenzar la destilación. Con el Nitrógeno se halla la cantidad de proteína presente en la muestra, al hacer prueba t para la proteína se obtiene: t crítico = 12.71; t calculado = 261.82 t calculado > t crítico por lo tanto hay evidencia de error sistemático, lo cual es en cierta forma contradictorio con el resultado anterior de prueba t para nitrógeno, ya que los dos resultados están relacionados directamente. Se tomó el promedio de los datos de la práctica para calcular el %N promedio de 2.66% N ver Ecuación 1, el cual nos indica que pueda existir errores considerables que disminuye la eficiencia del método. Las posibles causas de estos puede ser la inclusión de nitrógeno no proteico, pérdida de amoniaco por fugas en el circuito de la destilación, pérdida de amoniaco por refrigeración insuficiente en el condensador [4]. Pudo haber ocurrido una pérdida por no poner el tapón rápido al momento de pasar la muestra digestada al balón de destilación haciéndola reaccionar con la solución alcalina ya que esta era bastante exotérmica, también un mal montaje al momento de destilar y mal manejo de los instrumentos. CONCLUISIONES ● Se estudió el método de la cuantificación de proteína y mediante el factor en muestras de lácteos se determinó la cantidad de nitrógeno en muestras orgánicas. El método usado no fue eficaz en vista del porcentaje de error alto que se obtuvo, esto se atribuye a errores experimentales. ● A pesar de ser un método muy efectivo para la cuantificación de proteínas, el método Microkjeldahl se debe realizar con unos cuidados muy rigurosos, puesto que el método está propicio a cualquier error y por ello a no obtener el resultado esperado. PREGUNTAS
1. Explique claramente por qué la titulación final debe de realizarse con HCl y no con NaOH.
R// Se tiene que la solución obtenida, luego de
“burbujear” amoniaco gaseoso en ácido bórico es una solución que contiene ion amonio ( NH (^) 4 +¿¿^ y el ion borato ( H 2 BO 3 −¿¿ ), la fuerza ácida del ion amonio es despreciable, ya que es el ácido conjugado de una base débil el amoniaco, razón por la cual en solución este no tiende a ceder protones por otro lado, se encuentra el ion borato es la base conjugada del ácido bórico, un ácido débil, que es más fuerte que el ácido conjugado del (^) NH (^) 4 +¿¿^ , lo cual significa que su base conjugada posee una fuerza básica suficiente para reaccionar con el ácido clorhídrico completamente, gracias a esto, es que principalmente se debe utilizar (^) HCl en vez de NaOH [1].
2. Si el amoniaco proveniente de 1.50 g de una muestra que contiene 8.5 % (p/ p) de N, se recibe en HCl 0.1 M, ¿cuál debe ser el mínimo volumen del ácido a utilizarse para garantizar que el análisis es correcto?
R//
1.50 g muestra ∗8.5 g N 100 g muestra ∗ 1 mol N 14.01 g ¿ 1 mol N H 3 1 mol N ∗ 1 mol HCl 1 mol N H 3 ∗ 1000 ml soln HCl 0.1 mol HCl ¿ 91.07 ml
3. Cuáles pueden ser los objetivos de la cuantificación de nitrógeno en los sistemas biológicos destinados al consumo humano y animal. R// La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del contenido en proteína. 4. Como se obtiene el factor de conversión de nitrógeno en proteína y de que depende. R// Este factor se calcula considerando el porcentaje de nitrógeno que contiene la proteína en los alimentos. Desventajas del uso del factor de conversión, para efectos de cálculo se considera que el contenido de nitrógeno de la proteína principal y no de toda la mezcla. La fracción analizada no necesariamente es proteína pura. 5. Por qué el factor de conversión de nitrógeno en proteína varía entre determinados grupos de sistemas biológicos. R// El factor 6,25 se basa en que el valor medio porcentual de nitrógeno en una proteína es 16%, lo que sin embargo no es tan exacto, ya que las proteínas de origen animal contienen menos nitrógeno y las de origen vegetal más. Esta variación se debe a que los grupos de sistemas biológicos poseen un contenido de nitrogeno algo distinto a otro, por lo que de hecho tambien hay un gran número de las diferentes proteínas contiene un porcentaje muy aproximado al del nitrógeno. El factor gravimétrico para conversión de peso de N a peso de proteína para mezclas normales de proteínas de suero (globulinas y albúmina) y las proteínas en alimentos es 6.25 (es decir, las proteínas contienen 16% de nitrógeno). Cuando la muestra está constituida casi por completo por gammaglobulina, el factor 6.24 es más exacto, en cambio sí contiene principalmente albúmina, se prefiere el factor 6.27. 6. Cuál es el criterio para presentar los resultados de la cuantificación del nitrógeno como % de nitrógeno total o como porcentaje de proteína. R// El contenido de proteínas se calcula a partir de la proporción de nitrógeno determinada en una muestra y es un criterio decisivo para la calidad y el precio de un producto. Para esto se debe de determinar el contenido de nitrógeno total y multiplicar por un factor de conversión de nitrógeno a proteína. Este factor se calcula considerando el porcentaje de nitrógeno que contiene la proteína en los alimentos, pero posee unas desventajas en el que para efectos de cálculo se considera el contenido de nitrógeno de la proteína principal y no de toda la mezcla y se debe tener en cuenta que la fracción analizada no necesariamente es proteína pura por lo cual tampoco se realizan correcciones de nitrógeno no proteico. 7. Explicar los términos: a. % de proteína cruda b. % de proteína c. % de nitrógeno proteico R// a. % de proteína cruda: En promedio en proteínas el contenido de nitrógeno es 16%. Así, el porcentaje de proteína en un alimento es calculado como el porcentaje de nitrógeno multiplicado por 6.25 (100/16 = 6.25). Esta medida se llama la proteína cruda. La palabra cruda refiere a que no todo el nitrógeno en el alimento esta en forma de proteína. b. % de proteína: El contenido de proteína presente en los alimentos, se puede determinar por medio de la cuantificación indirecta o aproximada, este cálculo se puede obtener mediante el contenido o porcentaje de nitrógeno encontrado mediante el método de Kjeldahl. c. % de nitrógeno proteico: Es el nitrogeno presente en las muestras de alimentos que provienen de las proteínas. 8. Explique al menos 6 métodos de análisis para determinar el contenido de proteínas en alimentos a parte del método de Kjeldahl. R// Método de Dumas: Se caracteriza por pirólisis completa de la muestra y medición del contenido de nitrógeno de los gases de combustión. El nitrógeno puede ser medido con manómetro después de absorber el dióxido de carbono en una solución alcalina o por conductividad térmica en métodos automatizados. Métodos radioquímicos: Se han descrito dos métodos la activación neutrónica dónde Se irradia
