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Reporte III Quimica analitica. Práctica de electrodeposición de dos metales en solución de, Apuntes de Química Analítica

Tarea de quimica analítica III del reporte de espectrofotometría de absorcion atomica por curva de calibracion de estrandar externo sin dilucion y curva de calibracion de patron interno sin dilucidan para cuantificacion y compararcion de ambas técnicas analiticas

Tipo: Apuntes

2021/2022

Subido el 08/03/2023

osvaldo-clara-linarez
osvaldo-clara-linarez 🇲🇽

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Introducción
En los métodos de deposición electrolítica, sea con la finalidad de determinar la cantidad de
un constituyente o de efectuar separaciones, se producen las reacciones de electrodo
aplicando a la celda una FEM externa suficiente para dar lugar a una electrólisis con una
velocidad apreciable.
Con frecuencia, el depósito es un metal que se sedimenta sobre el cátodo, pero en algunos
casos el constituyente deseado se deposita como óxido en el ánodo como sucede con PbO2
y MnO2. Si se determina la cantidad de depósito por el incremento de peso del electrodo, el
método se denomina electrogravimetría. Si la cantidad del constituyente en disolución se
determina por la medida de la corriente y del tiempo (coulombs) y por la aplicación de la Ley
de Faraday, el método se denomina coulombimetría1.
La electrogravimetría es uno de los métodos electroanalíticos más antiguos y generalmente
consiste en la deposición catódica selectiva del metal analito en un electrodo (generalmente
de platino), seguido de un pesado. Consiste en la deposición catódica selectiva del metal
analito sobre un electrodo (normalmente platino), seguida de pesaje. Aunque
preferiblemente alta, la eficiencia de corriente no necesita ser del 100%, siempre que la
electrodeposición sea completa, es decir, electrólisis exhaustiva del metal de interés; esto
contrasta con la coulombimetría, que además de una electrólisis exhaustiva requiere un
100% de eficiencia de corriente.
El depósito metálico debe ser puro y debe tener buena adherencia al electrodo, para lo cual
los siguientes factores son importantes:
Elección de la solución en relación a la química del ion metálico, la agitación,
temperatura y, si es necesario, la adición de un despolarizador para prevenir el
desprendimiento de gas.
La electrólisis debe ser controlada, ya sea con una corriente y potencial constantes a
potencial controlado.
Objetivo general
Separar dos iones metálicos presentes en una solución, determinando el porcentaje
depositado de cada uno a través de una electrodeposición.
Objetivo particulares
Establecer las ventajas y desventajas de la electrólisis realizada bajo condiciones de
potencial y corriente controlados.
Determinar si el método de análisis electroquímico utilizado es eficiente y adecuado.
Proponer las reacciones químicas que se llevan a cabo en cada electrodo.
Materiales, Reactivos, Soluciones y Procedimiento
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¡Descarga Reporte III Quimica analitica. Práctica de electrodeposición de dos metales en solución de y más Apuntes en PDF de Química Analítica solo en Docsity!

Introducción En los métodos de deposición electrolítica, sea con la finalidad de determinar la cantidad de un constituyente o de efectuar separaciones, se producen las reacciones de electrodo aplicando a la celda una FEM externa suficiente para dar lugar a una electrólisis con una velocidad apreciable. Con frecuencia, el depósito es un metal que se sedimenta sobre el cátodo, pero en algunos casos el constituyente deseado se deposita como óxido en el ánodo como sucede con PbO 2 y MnO 2. Si se determina la cantidad de depósito por el incremento de peso del electrodo, el método se denomina electrogravimetría. Si la cantidad del constituyente en disolución se determina por la medida de la corriente y del tiempo (coulombs) y por la aplicación de la Ley de Faraday, el método se denomina coulombimetría^1. La electrogravimetría es uno de los métodos electroanalíticos más antiguos y generalmente consiste en la deposición catódica selectiva del metal analito en un electrodo (generalmente de platino), seguido de un pesado. Consiste en la deposición catódica selectiva del metal analito sobre un electrodo (normalmente platino), seguida de pesaje. Aunque preferiblemente alta, la eficiencia de corriente no necesita ser del 100%, siempre que la electrodeposición sea completa, es decir, electrólisis exhaustiva del metal de interés; esto contrasta con la coulombimetría, que además de una electrólisis exhaustiva requiere un 100% de eficiencia de corriente. El depósito metálico debe ser puro y debe tener buena adherencia al electrodo, para lo cual los siguientes factores son importantes: ● Elección de la solución en relación a la química del ion metálico, la agitación, temperatura y, si es necesario, la adición de un despolarizador para prevenir el desprendimiento de gas. ● La electrólisis debe ser controlada, ya sea con una corriente y potencial constantes a potencial controlado. Objetivo general Separar dos iones metálicos presentes en una solución, determinando el porcentaje depositado de cada uno a través de una electrodeposición. Objetivo particulares ● Establecer las ventajas y desventajas de la electrólisis realizada bajo condiciones de potencial y corriente controlados. ● Determinar si el método de análisis electroquímico utilizado es eficiente y adecuado. ● Proponer las reacciones químicas que se llevan a cabo en cada electrodo. Materiales, Reactivos, Soluciones y Procedimiento

Resultados Tabla 1. Porcentaje de metales depositados. %Cu(II) Recuperado %Ni(II) Recuperado Potencial Controlado 98.4783 94. Intensidad Impuesta 89.0909 93. Análisis de Resultados

1. Establecer las reacciones electroquímicas que tienen lugar en cada uno de los electrodos durante el análisis electrogravimétrico, considere las condiciones de _trabajo.

  1. Justificar por qué mediante el control de pH (adición de H2SO4 y amoniaco) es_ posible llevar a cabo la electrodeposición de cada metal. Los metales situados por debajo del hidrógeno en la serie potencial pueden depositarse electrolíticamente a partir de sus disoluciones ácidas, debido a que los iones de los elementos inactivos son más fáciles de reducir que los iones hidrógeno. Los metales más activos que el hidrógeno no pueden depositarse en una disolución ácida, excepto en condiciones en que la sobretensión del hidrógeno en el cátodo es tan alta que la posición efectiva del potencial de hidrógeno se traslada a un valor más negativo que la del metal a depositar. Para la deposición de los metales más activos se necesitan disoluciones alcalinas. En estas condiciones la concentración del ion hidrógeno es tan pequeña que el potencial necesario para su descarga es mucho más negativo que el potencial normal y, gracias a esto, puede depositarse el metal más activo. En la separación del cobre y del níquel, se electroliza la disolución Cu2+, Ni2+^ y ácido se deposita el cobre. Después se pone la disolución en medio amoniacal. 3. Explicar cada una de las condiciones experimentales seguidas en la técnica. Densidad de corriente: Una densidad de corriente elevada (gran velocidad de electrólisis) puede consumir el ion reducible en la superficie del electrodo, con los mismos resultados que en ausencia de agitación. Agitación: una buena agitación de la disolución evita el establecimiento de gradientes de concentración cerca del electrodo y con ello facilita una separación óptima entre los iones de la disolución. Efecto del pH: ya lo puse arriba 😀 _4. Explicar de qué manera influye la composición del electrolito en la cuantitatividad del electrodepósito.
  2. En el método a potencial controlado, justificar los valores de potenciales a los que se controla el potencial del cátodo._ En el caso del primer potencial utilizado se observa en la escala de potencial estándar con respecto al electrodo de calomel que la única especie que sufrirá esta reaccion sera el cobre, que se convierte de Cu 2+ a Cu 0, este se observa en forma de precipitado, mientras tanto el níquel permanecerá en solución, llegará un punto en el cual deja de reaccionar el

Conclusiones Como resultado de la práctica podemos concluir que la electrodeposición es un metodo util para la separacion y recuperacion de iones metálicos disueltos, esto provocado por una reacciones de característica redox, sin embargo este método tiene dos variantes que se pueden controlar, el potencial y la corriente, cada uno tiene ventajas y desventajas, en el caso de la corriente controlada se lleva a cabo la reacción con mayor rapidez pero hay una menor selectividad sin embargo en el potencial controlado es una reacción más selectiva y con mejor porcentaje de recuperación pero utilizan más tiempo. Por lo tanto el método de electrodeposición a potencial controlado es más efectivo por ser más selectivo y porque se consiguen mejores resultados experimentales. Lista de referencias (1) Ayres, G. (1984). Análisis químico cuantitativo. (2a ed.). México: Harla. (2) Dahmen, E. (1986). Electroanalysis: theory and application in aqueous ans non-aqueous media and in automated chemical control. Países Bajos: Elsevier. pp 211-