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Este documento aborda el análisis cualitativo de cationes mediante el uso de la marcha analítica, una técnica que permite identificar la presencia de diferentes iones en una solución utilizando un número mínimo de reactivos y evitando interferencias. Se explica el procedimiento para la separación de los cationes del grupo i (ag+, pb2+, hg2+) mediante la precipitación con ácido clorhídrico, y luego la identificación de cada uno de estos cationes a través de reacciones específicas. También se incluye información sobre las propiedades físico-químicas de los reactivos utilizados, los equipos de laboratorio necesarios y la realización de pruebas de coloración a la llama para la identificación de ciertos cationes. El documento proporciona una guía detallada y práctica sobre este tipo de análisis cualitativo, lo que lo hace útil tanto para estudiantes universitarios como para profesionales del área de química analítica.
Tipo: Resúmenes
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Pre-informe de laboratorio n°1 y 2
Cationes del grupo 1 y coloración de la llama
Juan Felipe Osorio Ramirez 1950139
Wilmar Jhossef Polentino Moreno 1950153
Jean Camilo Porras Rico 1950158
Profesor: Pedro Saúl Rivera
Universidad Francisco De Paula Santander
San José De Cúcuta, Jueves 10 de septiembre, 2020
Identificación de Cationes de Grupo I
Objetivos Generales:
Laboratorio
Marco Teórico:
Los cationes son iones con carga eléctrica positiva, lo que quiere decir, que ha perdido electrones. Dichos iones se encuentran en varias sustancias de las cuales pueden ser solubles o insolubles en agua, El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ion en una solución, consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ion, ello implica disponer de una cierta cantidad de reactivos, uno para cada ion, lo que es bastante difícil de lograr. Con el fin de utilizar el mínimo número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se han desarrollado las llamadas Marchas Analíticas, ya sea de aniones o cationes de los cuales se logró categorizar estos iones en tipos según con lo que reaccionaran. La Marcha Analítica de Cationes más empleada, es la que desarrollara Bunsen en el siglo pasado.
El grupo I de cationes de los cuales desarrollaremos está formado por aquellos cationes cuyos elementos son insolubles en agua y en ácidos diluidos. Cada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solución
Pertenecen al primer grupo los elementos en solución que al ser tratados con HCl dan precipitados de cloruros. Los cationes del grupo son: Plata, Mercurio y Plomo dando como resultado diferentes precipitados de diversos colores.
Reactivos:
Reactivos Formulas Peso Molecular
Densidad ( (g/ml)
Punto de fusión = (°C)
Punto de ebullición .
Índice de riesgo
Acido clorhídrico 3M
HCl 36.458g/mol
1.12 -26 48 Corrosivo
Acido clorhídrico
HCL 36.458g/mol 1.12 -26 48 Corrosivo
Acido nítrico concentrad o
HNO 3 63,01 g/mol 1,512 -42 83 Corrosivo Infamable toxico
Hidróxido de amonio
NH 4 OH 35g/mol 0,91 24,7 -91,5 Corrosivo
Yoduro de potasio
KI 166,0028 g/mo l
1,28 680 1327 Toxico
Acido acético
60,052 g/mol 1,05 17 118 Inflamable . corrosivo Cromato de potasio
K₂CrO₄ 194,1896 g/m ol
2,73 975 1000 Toxico Peligro ambiental
Equipos y materiales
Nombre del Equipo Referencia Grafica
Usos y aplicaciones Cuidados de manejo
Tubo de ensayo Contener soluciones Mezclar soluciones en el
Muy frágil
Tubo de centrifuga Contener solución Medidor de volumen
Frágil
Vasos de precipitado Contener soluciones Medir volúmenes Mezclar soluciones en el
Frágil
Pipeta de 10ml Medir muestras Traspasar soluciones
Muy frágil
Agitador Mezclar soluciones Muy frágil
Centrifuga Separar soluciones por diferencia de densidades
Revisar primero antes de utilizar
Baño maría Calentar muestras de soluciones Evaporar indirectamente
Regular la temperatura
Cation de plomo: PbCl2 + K2CrO4 = KCl + PbCrO
Cation de mercurio: Hg 2 Cl 2 + NH 4 OH =Hg(NH 2 )Cl + Hg
Cation de plata:
1) AgCl + NH 4 OH = [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl 2) [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl + HNO 3 =AgCl
Procedimiento:
Paso i. Precipitación del grupo i
En tubo de centrifuga, coloque 2 mL de la solución problema. Agregue gota a gota hasta precipitación completa HCl 3M (reactivo de separación). Se agita y se centrifuga. En el precipitado se analiza los cationes del grupo I que se encuentran en forma de cloruros. El centrifugado, se rotula y se guarda para el análisis de los cationes del grupo II al V.
Paso ii. Separación del plomo
Al precipitado obtenido en el paso I se le adiciona 2 mL de agua destilada y se calienta por 2 minutos en baño maría. Durante el calentamiento se agita varias veces. Se saca rápidamente y estando lo mas caliente posible se centrifuga. Para hacer que el PbCl2 (que es soluble en agua caliente), pase al filtrado. En el precipitado se analizara la Ag + y el Hg2 2+ que se encuentra en forma de cloruros. En el centrifugado, se analiza el Pb 2+.
Paso iii. Identificación del plomo
El centrifugado obtenido en el paso II se lleva a calentamiento y en caliente se divide en dos porciones: La primera porción, se trata con unas gotas de Ácido Acético concentrado y 2 ml de una solución de Cromato de Potasio 1M. Se agita. Si se forma un precipitado de color amarillo, indica la presencia de plomo. La segunda porción, se trata con unas gotas de solución de Yoduro de Potasio y se agita. La reacción es positiva si se obtiene un precipitado amarillo.
Paso iv. Separación de la plata y el ion mercurioso.
El precitado obtenido en el paso II se lava con agua bien caliente para eliminar lo mejor posible, el Cloruro de Plomo (PbCl2) que haya quedado. Se centrifuga y se desecha el agua de lavado. Se le agregan al precipitado 3 ml de una solución 3M de Amoniaco. Se agita y se centrifuga. En el precipitado, se analiza el mercurio y el centrifugado se analiza la plata.
Paso v. Identificación de la plata.
Al centrifugado procedente del paso IV se le agregan unas gotas de Ácido Nítrico concentrado hasta solución ácida (comprobar con papel tornasol). Si la solución se enturbia o se forma un precipitado blanco, indica la presencia del Ion plata.
Paso vi. Identificación del ion mercurioso.
Si se obtuvo un residuo en el paso IV y este es negro, prueba la existencia de mercurio.
Responda las siguientes preguntas de los videos
Google: Marcha analítica de cationes grupos I – II – parte 01/03 You Tube
1 Cuáles son los cationes del grupo I
dejamos el residuo para luego agregar el reactivo cromato de potasio K 2 CrO 4 ,. Lo cual si nos da un precipitado amarrillo; nos confirmara la presencia del catión plomo PbCl2 + K2CrO4 = Kcal + PbCrO
7 Procedimiento para separar plata y mercurio, reactivos utilizados, cómo se confirma la presencia de cada uno de los cationes y reacciones químicas que se presentan
RTA
Hg 2 Cl 2 + NH 4 OH =Hg(NH 2 )Cl + Hg Al liquido retirado anteriormente, le agregamos Hidroxido de amonio 6M (NH 4 OH), estos nos precipitara un residuo color gris-negro pero para verlo mejor lo centrifugaremos lo cual nos separa un nuevo liquido y el resido negro que es la muestra del ion mercurio AgCl + NH 4 OH = [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl + HNO 3 =AgCl Del líquido anterior le agregaremos acido nitrico (NH 4 OH), lo que conformara un precipitado blanco probando la formación de cloruro de plata y por ende del catión plata Ag en nuestra solucion
https://www.youtube.com/watch?v=CephIQqfYdQ https://www.youtube.com/watch?v=UwfK8aGvzU
Cuestionario:
Investigue: Estado Natural, Propiedades Físico-químicas, Usos.
Los metales alcalinos, debido a su alta reactividad, no aparecen de forma natural en estado puro. Son litofilos y, por lo tanto, permanecen cerca de la superficie de la Tierra porque se combinan fácilmente con el oxígeno y, por lo tanto, se asocian fuertemente con la sílice, formando minerales de densidad relativamente baja que no se hunden en el núcleo de la Tierra.
Las propiedades físicas y químicas de los metales alcalinos se pueden explicar fácilmente por tener una configuración de electrones de valencia ns^1 , lo que da como resultado un enlace metálico débil. Por lo tanto, todos los metales alcalinos son blandos y tienen bajas densidades puntos de fusión y ebullición así como también temperaturas de sublimación, vaporización y disociación
La mayoría de los metales alcalinos tienen muchas aplicaciones diferentes. Una de las aplicaciones más conocidas de los elementos puros es el uso de rubidio y cesio en los relojes atómicos, de los cuales los relojes atómicos de cesio forman la base del segundo. Una aplicación común de los compuestos de sodio es la lámpara de vapor de sodio, que emite luz de manera muy
eficiente. La sal de mesa, o cloruro de sodio, se ha utilizado desde la antigüedad. El litio se usa como medicamento psiquiátrico y como ánodo en las baterías de litio. El sodio y el potasio también son elementos esenciales, que tienen funciones biológicas importantes como electrolitos, y aunque los otros metales alcalinos no son esenciales, también tienen varios efectos en el cuerpo, tanto beneficiosos como perjudiciales.
En el ensayo del Ion plata ¿Podría explicar por qué precipita el AgCl cuando se acidifica la solución amoniacal que contiene el complejo Ag(NH3)2? Escriba las reacciones correspondientes.
Se obtiene un precipitado blanco y es el cloruro de plata (AgCl) que se oscurece expuesto a la luz Ag+ + HCl → AgCl↓ + H+ El precipitado es insoluble en agua (solubilidad=1.5x10-3 g/l). pero es soluble en solución diluida de hidróxido de amonio debido a la formación del ion complejo diaminargentico [Ag(NH3)2]+ AgCl + NH4OH → [Ag(NH3)2]Cl
Cuál es la finalidad del empleo de la centrífuga y del baño de maría.
El baño maría se utiliza para incubar muestras en agua durante un tiempo prolongado en condiciones de temperatura constante. Todos los baños de agua tienen interfaces digitales o analógicas, lo que permite a los usuarios establecer la temperatura deseada.
El propósito de la centrifugadora es separar los componentes de la sustancia. Hoy en día, independientemente del tipo de investigación o industria, existen varias centrifugadoras con diferentes objetivos.
Explique la siguiente afirmación “Tampoco debe añadirse gran exceso de HCl, pues el plomo con exceso de cloro forma complejos solubles”.
para los cationes del grupo I existe un reactivo especifico es decir que hace que estos cationes precipiten y tengan un mismo color y este reactivo es el ácido clorhídrico Se observó que al agregarle reactivo en exceso de hidróxido de amonio al ion plomo, el precipitado era insoluble
consecuentemente, de la carga nuclear y del número de electrones involucrados. Si en un átomo poli electrónico, un electrón salta de un nivel de energía E1 a un nivel de energía E2, la energía de la transición electrónica, E, es igual a E2 – E1. Si E2 representa un nivel de energía inferior a E1, entonces, la transición viene acompañada por la emisión de una cantidad E de energía (en forma de luz), la cual está relacionada con la longitud de onda de luz emitida por la ecuación:
En otras palabras, la energía de una transición electrónica es inversamente proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamente proporcional a la frecuencia de radiación. Un espectro atómico está compuesto por una o más longitudes de onda. Debido a que los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamaño y diferente número de electrones, es razonable concluir que cada elemento está caracterizado por un espectro atómico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento. El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectro atómico de emisión y se representan como líneas espectrales discretas. A continuación se presenta una tabla con algunos de los elementos que imparten colores característicos a la llama.
http://www.frlp.utn.edu.ar/materias/qcasis/ensayosalallama.pdf)
Pre-laboratorio:
¿Qué es un análisis por vía seca?
este tipo de tecnica de identificacion mineral, es muy sencilla ya que se realiza de manera directa a la muestr. son sencillas y se realizan con ayuda de un mechero de bunsen.
Se le denomina "ensayos del soplete". tecnica utilizada para determinar diagnosticos como la determinacion de fundicion y el color de la llama. el calentamiento mineral sobre el carbon, en tubos cerrados o abiertos, y ensayos a la perla de borax y de fosforo
¿Qué es el mechero de Bunsen?
implmento del laboratorio utilizado para calentar muestras y reactivos. "se manipula mediante una llave de seguridad que esta situada en la base del mechero y una segunda llave ubicada en el conducto que dispensa el gas.
¿Para los ensayos por vía seca que llama es la más adecuada para los análisis de la muestra?
La llama más adecuada es con la total entrada de aire para que sea una llama más limpia y potente
¿Cuáles son las partes integrantes del mechero?
¿Dependiendo de la entrada de aire al mechero que llama se forma con poco aire, bastante aire y la no entrada de aire?
Reactivos:
Acido clorhidrico (HCl): Densidad: 1.059 g/ml Punto de ebullicion: 48° C Punto de fusion: -66° C Peso molecular: 36.458 g/mol
Cloruro de litio (LiCl) Densidad: 2068 Kg/m^3 – 2.068 g/ml Punto de ebullicion: 1380°C Punto de fusion: 610°C Peso molecular: 42.39 g/mol
Cloruro de sodio (NaCl) Densidad: 2.16 g/ml Punto de ebullicion: 1465°C Punto de fusion: 801°C Peso molecular: 42.39 g/mol
Sulfato de Bario (BaSO 4 ) Densidad: 4.49 g/ml Punto de ebullicion: 1600°C Punto de fusion: 1580°C Peso molecular: 233.38 g/mol
Equipo y herramientas de laboratorio para la practica:
Nombre del equipo
Uso y aplicaciones
Cuidado y manejo
Referencia Grafica Tubos de ensayo Contener soluciones
Muy fragil Revisar antes de usar
Agitador Mezclar soluciones en recipientes medianos
Muy fragil
Asa Metalica Transporte y soporte de tubos de ensayo
Ligeramente fragil
Gradilla Transporte de ioniculos o granulos de una solucion a otra
Materiales plasticos o metalicos Resistentes Mechero de Bunsen
Calentamiento directo a la llama de las sustancias
Resistente
Pinzas Para tubos Tomar, Transportar y sostener tubos de ensayo durante y despues de calentamiento y reacciones exotermicas
Materiales resistentes: Madera o metal con goma
Procedimiento:
