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FTIR transformada de Fuerier, Monografías, Ensayos de Química

Detertimacion por transformada de furier

Tipo: Monografías, Ensayos

2020/2021

Subido el 29/11/2021

margarita-petro
margarita-petro 🇨🇴

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INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO
Análisis instrumental QIAI53-1
Informe No. 5, 26/11/2021)
Determinación de
furanos por
cromatografía líquida de
alta eficiencia acoplada a
detector UV y arreglo de
diodos (HPLC-UV-DAD)
Margarita Rosa Petro Sánchez
Daniel Vásquez Sierra
Luisa Fernanda Sierra Mesa
Instituto Tecnológico Metropolitano
margaritapetro287544@correo.itm.edu.co
danielvasquez264668@correo.itm.edu.co
luisasierra265214@correo.itm.edu.co
Resumen. This practice was carried out to determine the presence of furans present in a sample of dielectric
oil, using the liquid chromatography technique (HPLC), where the sample is injected passes through a pump
then passes through the column and here the analysis is performed , the team analyzes the presence of furans
in the compound comparing this sample with standards, these samples are analyzed very clearly to determine
the presence of furans, in conclusion, this analysis is very illuminating to determine different substances in
samples like the one presented in this document In addition, it was possible to identify the presence of furans
in the analyzed sample, as well as being able to note some characteristic peaks in the spectrum that the team
recognized that denotes the presence of the compounds to be analyzed.
Palabras clave: Furanos, HPLC, Detector UV,
Cromatógrafo, Diodos
1. Introducción
Los derivados furánicos tienen un gran interés
ya que presentan propiedades bioactivas que
posibilitan su uso en funguicidas, bactericidas,
agentes farmacológicos, etc.
Los equipos inductivos como los transformadores
de potencia fueron construidos inicialmente con el
papel Kraft o crepe. El aislante solido es uno de los
elementos mas importantes de los equipos
inductivos. Estos, por su uso de manera
convencional son celulosa no modificadas y junto
con el aceite conforman un sistema solido-liquido
que seria el sistema de aislamiento del equipo. [1]
Existen diferentes factores que son una fuente
potencial de generación de fallas en los equipos.
Algunas de las mas importantes son: las
condiciones térmicas, condiciones de aislamiento
calidades de materiales, contaminación del aceite,
alta humedad y cantidad de oxígeno.
Los factores más relevantes de la descomposición
del papel son el oxigeno y la humedad, las altas
temperaturas y la producción de descomposición
del aceite. Cuando el papel esta afectado y este no
puede recuperar su fuerza mecánica, el
funcionamiento del equipo a tal punto que se ha
demostrado que el 85% de su funcionamiento se ve
comprometido. [2]
Los papeles son una macromolecula de celulosa,
están formados por cientos de moléculas de
celulosa formando una red que le otorga al papel
unas propiedades especificas y en los
transformadores son el formar una capa aislante en
combinación con el aceite, el papel soporta
esfuerzos térmicos y mecánicos, con el tiempo este
se va degradando por la acción de la temperatura,
humedad y oxigeno y los compuestos de oxidación
presentes en el aceite; esta descomposición genera
unos subproductos llamados furanos: 5-
Hidroximetil 2 -furfural, furfuril alcohol, 2-
Furfuraldehido, Acetil Furano, y 5- Metil 2-
Furfural. El cual uno de ellos es acumulable con el
tiempo y con la cuantificación con 2-
Furfuraldehido, se puede determinar la vida
remanente del transformador.
Figura 1: Moléculas de compuestos furanicos.
Los compuestos furanicos tienen las siguientes
características:
2-Furfuraldehido: Es el compuesto mas estable de
la descomposición, su concentración puede
afectarse sustancialmente con los procesos de
tratamiento del aceite ocasionando la perdida de a
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Análisis instrumental QIAI53-

Informe No. 5, 26/11/2021)

Determinación de

furanos por

cromatografía líquida de

alta eficiencia acoplada a

detector UV y arreglo de

diodos (HPLC-UV-DAD)

Margarita Rosa Petro Sánchez Daniel Vásquez Sierra Luisa Fernanda Sierra Mesa Instituto Tecnológico Metropolitano margaritapetro287544@correo.itm.edu.co danielvasquez264668@correo.itm.edu.co luisasierra265214@correo.itm.edu.co Resumen. This practice was carried out to determine the presence of furans present in a sample of dielectric oil, using the liquid chromatography technique (HPLC), where the sample is injected passes through a pump then passes through the column and here the analysis is performed , the team analyzes the presence of furans in the compound comparing this sample with standards, these samples are analyzed very clearly to determine the presence of furans, in conclusion, this analysis is very illuminating to determine different substances in samples like the one presented in this document In addition, it was possible to identify the presence of furans in the analyzed sample, as well as being able to note some characteristic peaks in the spectrum that the team recognized that denotes the presence of the compounds to be analyzed. Palabras clave : Furanos, HPLC, Detector UV, Cromatógrafo, Diodos

1. Introducción

Los derivados furánicos tienen un gran interés ya que presentan propiedades bioactivas que posibilitan su uso en funguicidas, bactericidas, agentes farmacológicos, etc. Los equipos inductivos como los transformadores de potencia fueron construidos inicialmente con el papel Kraft o crepe. El aislante solido es uno de los elementos mas importantes de los equipos inductivos. Estos, por su uso de manera convencional son celulosa no modificadas y junto con el aceite conforman un sistema solido-liquido que seria el sistema de aislamiento del equipo. [1] Existen diferentes factores que son una fuente potencial de generación de fallas en los equipos. Algunas de las mas importantes son: las condiciones térmicas, condiciones de aislamiento calidades de materiales, contaminación del aceite, alta humedad y cantidad de oxígeno. Los factores más relevantes de la descomposición del papel son el oxigeno y la humedad, las altas temperaturas y la producción de descomposición del aceite. Cuando el papel esta afectado y este no puede recuperar su fuerza mecánica, el funcionamiento del equipo a tal punto que se ha demostrado que el 85% de su funcionamiento se ve comprometido. [2] Los papeles son una macromolecula de celulosa, están formados por cientos de moléculas de celulosa formando una red que le otorga al papel unas propiedades especificas y en los transformadores son el formar una capa aislante en combinación con el aceite, el papel soporta esfuerzos térmicos y mecánicos, con el tiempo este se va degradando por la acción de la temperatura, humedad y oxigeno y los compuestos de oxidación presentes en el aceite; esta descomposición genera unos subproductos llamados furanos: 5- Hidroximetil 2 -furfural, furfuril alcohol, 2- Furfuraldehido, Acetil Furano, y 5- Metil 2- Furfural. El cual uno de ellos es acumulable con el tiempo y con la cuantificación con 2- Furfuraldehido, se puede determinar la vida remanente del transformador. Figura 1: Moléculas de compuestos furanicos. Los compuestos furanicos tienen las siguientes características: 2-Furfuraldehido: Es el compuesto mas estable de la descomposición, su concentración puede afectarse sustancialmente con los procesos de tratamiento del aceite ocasionando la perdida de a

trazabilidad, sin embargo, en un corto tiempo esta concentración llega a condiciones de equilibrio.[3] 5-Hidrometilfurfural: Se relaciona con condiciones de oxidación dentro del trasformador.[3] 5-Metilfurfural: Compuesto asociado a sobrecalentamiento severo asociado a la celulosa. [3] Furfuril Alcohol: Compuesto asociado a los altos contenidos de humedad dentro del papel aislante e indica una descomposición activa del aislante solido ligada a altos contenidos de humedad.[3] 2-Acetilfurano: Por lo general es escaso encontrarlo en transformadores de servicio. [3]

2. Descripción de las muestras recibidas

Se reciben dos muestras identificadas a continuación: Muestra 1: 22873-04 (Nitro I 20V II), consecutivo en el análisis: 22873- Muestra 2: 22873-05 (Nitro I 40V II), consecutivo en el análisis 22873-

3. Motivo de la peritación

Analizar y cuantificar los furanos presentes en las muestras con consecutivo 22873-01 y 22873- por medio de cromatografía liquida de alta eficiencia acoplada a un detector de arreglo de diodos.

4. Objetivos

4.1. Generales: Describir la metodología para la determinación y cuantificación de furanos en una superficie liquida, utilizando la cromatografía líquida. 4.2. Específicos: ● Analizar y cuantificar el contenido de furanos en dos muestras de aceite dieléctrico por medio de cromatografía líquida. ● Conocer el funcionamiento del cromatógrafo y la utilidad de la técnica en el análisis de furanos.

5. Parte experimental

5.1 Materiales ● Muestras de aceite dieléctrico. ● Agua con una pureza alta para lavados. ● Efluentes A(acetonitrilo) y B (Agua). 5.2 Materiales 2 ● Muestra de aceite mineral ● Hexano ● Frascos de 40-50 mL tapa rosca ● Frascos 40-50 mL con tapa rosca para residuos de solventes ● Frasco 40-50 mL para residuos de PCB 5.3 Equipos ● Cromatógrafo líquido de alta eficiencia acoplado a:

  • Detector UV.
  • Arreglo de diodos. Equipado con:  Termostato.  Bomba cuádruple.  Inyector.  Jeringa de 25 microlitros.  Columna.  Horno.  Reservorio de residuos.  Viales de 2 mL tapa rosca.