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Análisis Instrumental QIAI53-
Informe No.2, (22/09/2021)
Espectroscopia Infrarroja
Margarita Rosa Petro Sánchez
Luisa Fernanda Sierra Mesa
Instituto tecnológico metropolitano
Correo: luisasierra265214@correo.itm.edu.co
Margaritapetro287544@correo.itm.edu.co
Resumen. El uso de la espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier es una técnica para la
identificación de grupos funcionales en compuestos orgánicos. Las moléculas absorben la energía de un
haz de luz infrarroja necesaria para que se dé una transición vibracional molecular. En este laboratorio
se usó la técnica FTIR donde se caracterizó una muestra desconocida x, y adicionalmente se hizo un
acercamiento con el método al definir diversos elementos, de varios tipos, que se tenían disponibles y así
tipificarlos.
Palabras clave : FTIR. caracterización, infrarrojo, muestras.
1. Objetivo General
Caracterizar por medio de Espectrometría de
infrarrojo por transformada de Fourier.
Objetivos Específicos
Identificar una muestra x desconocida por el método FTIR. Aprender de manera práctica el funcionamiento de un espectrómetro de infrarrojo.
2. Introducción
La espectroscopia infrarroja tiene una aplicación inmediata en el análisis cualitativo, identifica las moléculas presentes de un material. Sin embargo, no solo en la identificación sino también en la supervisión de compuestos y normativas. (Gutiérrez Franco & Ruiz Loyola, 2018). Entre las aplicaciones del FTIR se encuentran: determinación de cambios químicos en la composición de alimentos, ya que por su naturaleza no destructiva garantiza la calidad del alimento (Tellez Mesa, 2019); en la investigación judicial la cual reconoce una adecuada identificación y permite acusar o levantar acusaciones con bases firmes. (Gutiérrez Franco & Ruiz Loyola, 2018); y en la determinación del análisis cuantitativo y cualitativo de principios activos de medicamentos.(Cortés et al.,
El FTIR es una herramienta versátil, por tanto, aplicar este tipo de técnica para tipificar diferentes tipos de materiales la hace sumamente efectiva. En este laboratorio se busca reconocer los diferentes grupos funcionales en distintos tipos de materiales de origen orgánico, con fines educativos, así mismo el funcionamiento, accesorios y cuidados en el uso del equipo.
3. Marco teórico y/o estado del arte
El IR es el método por el cual se estudia la absorción o emisión de energía radiante originaria por la interacción entre la radiación electromagnética y el material en estudio. Se basa en que las moléculas tienen la posibilidad de rotar y vibrar a distintas frecuencias. Es decir, una molécula puede absorber energía de fotones en el rango energético de IR en el caso en que exista una diferencia en el momento bipolar de la molécula mientras ocurre un movimiento vibracional rotacional y cuando la frecuencia asociada con la radiación resuena con el movimiento vibracional. (Piqué & Vázquez, 2012) La región infrarroja del espectro electromagnético se sitúa entre 12500-10 cm-1^ enmarcada por el espectro visible y la región microondas. Se divide en tres zonas IR cercano (NIR): 12500-4000 cm-1; IR medio (MIR): 4000-400 cm-1; IR lejano (FIR): 400-10 cm- (Tellez Mesa, 2019) Imagen 1. Región infrarroja. Existen modos vibracionales que inducen oscilaciones que pueden entrar en resonancia con un haz IR. Esto produce un intercambio de energía entre el haz y las moléculas constituyentes. Existe un comportamiento característico para un enlace con un tipo atómico, un entorno químico y una concentración de enlaces determinadas. Se puede decir entonces, que un espectro infrarrojo se puede manifestar bandas asociadas a prácticamente todos los compuestos moleculares. Cada una de estas bandas correspondería a un movimiento de vibración de uno de los enlaces dentro de la molécula. Se sostiene entonces que el conjunto constituye la huella dactilar del compuesto. Cada compuesto entonces tendrá un comportamiento particular frente a un haz de luz de infrarrojos, en esto se basa la eficacia del IR. (Piqué & Vázquez, 2012) Una molécula absorbe radiación IR cuando la energía de la radiación incide con la diferencia de energía entre dos estados energéticos, estos estados pueden ser de dos tipos: de estiramiento: producen cambios en la distancia interatómica a lo largo del eje de enlace entre dos átomos. Y de flexión: producen un cambio en el ángulo de enlace. (Tellez Mesa, 2019) Imagen 2. Tipos de vibración molecular. Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) es una técnica de análisis espectroscópica que utiliza una parte del espectro electromagnético. Concretamente en longitudes de onda entre los 2500nm y 25000nm. Esta es la región del infrarrojo medio y por tanto el FTIR se le conoce como tal. Sin embargo, el FTIR es una técnica matemática utilizada para convertir datos numéricos en resultados útiles. 1 El FTIR usa una interferometría para registrar información sobre el material colocado en el haz de infrarrojo. La transformada de Fourier da como resultado espectros que los analistas pueden utilizar para identificar el material. Imagen 3. Funcionamiento FTIR Hay cuatro técnicas de muestro: Transmisión: La luz viaja de la fuente al detector en el sistema. Colocar una muestra en el camino de la luz provoca una interacción con los enlaces de esta, produciendo un espectro. (^1) Richard, Mills. (23 de octubre del 2018). Fundamentos del análisis FTIR. Tomado de: https://www.fossanalytics.com/es-ar/news-articles/technologies/a- short-intro-to-ftir-analysis
muestra problema. con el espectro resultante pudimos compararlo e identificarlo como ácido ascórbico. EL segundo sólido; se trituró una pastilla de Dipirona, y se hizo el mismo procedimiento que con la muestra x. Se usó el mismo blanco KBr. Accesorio 2 Se cambió el accesorio el cuál leía películas (sólidos de superficie delgada y plana), para este accesorio se caracterizó una bolsita transparente de polietileno, para este caso se usó el aire del ambiente como blanco. Accesorio 3 Este accesorio es para leer materiales sólidos, el blanco para este caso fue un cristal de diamante y la muestra fue el estuche de un celular, se leyó la
superficie del estuche y se comparó el espectro.
5. Datos y resultados
Se determinó que la muestra x es ácido ascórbico.
6. Análisis de Resultados
Los métodos de caracterización por UV no nos dan un resultado fidedigno del compuesto analizado, sino más bien nos dan una orientación y acercamiento a una posibilidad de lo que puede ser cada muestra, para tener una certeza se deben utilizar varios métodos analíticos que nos den resultados iguales, solo de tal manera se puede tener una absoluta seguridad, sin embargo, la precisión de este método nos permite aceptar márgenes de seguridad del programa superiores al 60%. Para el caso del ácido ascórbico el programa arrojó un 72,7% de confiabilidad, y por tanto, el espectro hallado es el del ácido ascórbico, por lo cual, se podría dar un criterio apropiado. La molécula del ácido ascórbico es la siguiente: Imagen 5. Molécula del ácido ascórbico Por lo tanto, podemos determinar el IDH: IDH=(#C+1)-
(#H+#X-#N) =
IDH=7-
Un IDH de 3 puedo obtener como posibilidad en la molécula: Dos dobles enlaces y un ciclo, que es confirmado al observar su estructura, esta presenta un ciclo pentano y dos enlaces dobles(Rojo, 2000). Al observar el espectro podemos determinar los siguientes grupos funcionales: 1- Con longitud de onda aproximada a 1720 cm-1: Se observa el grupo carbonilo. Es una señal intensa muy característica de él. Sin embargo, la intensidad del pico no es muy profunda ya que, al preparar la muestra esta no contaba con suficiente cantidad, es decir, el KBr se encontraba en mayor proporción y la muestra estaba por debajo del 1% y 5%. 2- Longitud de onda aproximada a 3520 cm-1: Se encontraría el grupo O-H, característico de alcoholes. 3- Longitud de onda aproximada 2920 cm-1: Se puede observar una interacción pequeña con alcanos. 4- Longitud de onda aproximada 1600 cm-1: Se esperaría que el IR mostrara una interacción del grupo alqueno, sin embargo, no es detectable la banda. 5- Longitud de onda 1300-1000 cm-1: Se esperaría observar la vibración correspondiente al C-O de esteres, sin embargo, no se logra observar definida, tal como si se aprecia en el IR de la biblioteca El espectro de la biblioteca se logra observar unas bandas de mayor intensidad, que hacen posible la identificación de los enlaces con menos dificultad y mayor precisión, caso contrario al obtenido con la muestra x. Es posible que en el IR de la muestra se encontraran
interferencias, como la vibración del lugar donde se encontraba el equipo.
7. Conclusiones
Existen factores que influyen en la
determinación de los espectros del IR, como
errores sistemáticos que no permitiera que el
equipo mostrara de manera adecuada las bandas
correspondientes a la muestra. El ruido, la
vibración, el numero de personas en el lugar y la
humedad son algunos de los factores.
El FTIR es un método analítico de caracterización tanto cualitativo como cuantitativo de muestras desconocidas y conocidas. Se identifico la muestra problema, se le determinaron los grupos funcionales principales y se otorgo confiabilidad al establecer que tipo de compuesto era.
8. Referencias
Cortés, F. B., Hernandez, H., & Fernanda, L. (2017). Acta farmacéutica bonaerense vol. 23 n° 4 año. 1 (3). Gutiérrez Franco, M. P., & Ruiz Loyola, B. (2018). Aplicaciones de la espectroscopía infrarroja Análisis con fines judiciales. Educación Química , 4 (3), 174. https://doi.org/10.22201/fq.18708404e.1993.3. 66815 Piqué, T. M., & Vázquez, A. (2012). Concreto y cemento: Investigación y desarrollo. Concreto y Cemento. Investigación y Desarrollo , 3 (2), 62–71. http://www.scielo.org.mx/scielo.php? script=sci_arttext&pid=S2007- 30112012000100004&lng=es&nrm=iso&tlng= es Rojo, F. (2000). Tablas de Espectroscopía Infrarroja. Facultad de Química - Departamento de Programas Audiovisuales , 11. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Ta blasIR_15437.pdf%0Ahttp:// depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/ IRTablas_33080.pdf Tellez Mesa, C. (2019). Aplicaciones De La Espectroscopía Infrarroja En El Análisis De Alimentos. Trabajo Fin De Grado , 1 (0), 46. https://ciatej.mx/files/divulgacion/divulgacion_ 5f89fd7801268.pdf
9. Anexos Estuche celular Guante Dipirona
