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DETERMINACION GRAVIMETRICA DE UN COMPONENTE, Apuntes de Química Analítica

informe 2020 jjjjjjjjjjjjjjjjjjjjj

Tipo: Apuntes

2019/2020

Subido el 17/09/2020

sofia-melendez-rodriguez
sofia-melendez-rodriguez 🇨🇴

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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN COMPONENTE
Sofía Meléndez Rodríguez
sofia.melendez@correounivalle.edu.co
Johan Steven Rojas Solís
johan.steven.rojas@correounivalle.edu.co
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle sede
Yumbo, Colombia.
Resumen
En la práctica se determinó la cantidad de fósforo en un fertilizante, para lo cual se realizó un análisis gravimétrico por
precipitación utilizando una muestra de aproximadamente 7g del fertilizante, el cual se maceró y se le hizo la división en
dos muestras una de 3.0021 de ±0.0001g y la otra de 3.0002 de ±0.0001g. Estas muestras fueron diluidas por separado en
un vaso de 250mL con 35mL de agua destilada con ayuda de la plancha agitadora, seguidamente se filtró a gravedad , y los
filtrados se trasvasaron a un vaso de 250mL con enjuagues, a los cuales se les adiciono 45mL de MgSO 4·7H2O al 10% y
15.0mL NH3 2M. Se consiguió un precipitado de color blanco que se decantó a través de un papel filtro cuantitativo. Una de
las muestras se colocó en un vidrio de reloj la cual fue expuesta durante una hora en un horno a 100ºC (Muestra 1) y la otra
en un crisol, esta fue puesta en una mufla a 1000ºC en el mismo tiempo que la anterior (Muestra 2). Finalmente, con la
formación de fosfato de amoniaco de magnesio en la primera muestra se coloca en un desecador y la muestra 2 con la
formación de pirofosfato de magnesio se dejó atemperar y luego si se procedió al desecador. Las muestras se pesaron en
la balanza analítica hasta obtener el peso constante de la muestra 1 (0.2731±0.0001g) y la muestra 2 (0.2431±0.0001g).
Para un porcentaje de error en la obtención de P2O5 se obtuvieron 109.046%y 65.558% respectivamente, y en la
obtención de fósforo para la muestra 1 (4.7034%) es gracias a un bajo rendimiento de (31.3569%) y la obtención de la
muestra 2 (5.1663 %) es gracias a su alto rendimiento de 34.4215% a comparación del método de calcinación por mufla.
Palabras Clave: Fertilizante, Gravimetría, Precipitación, Fósforo, Porcentaje.
Objetivos
Aplicar los métodos gravimétricos para
la determinación cuantitativa de un
componente en una muestra
Familiarizar al estudiante con el manejo
de implementos analíticos y el uso de la
mufla
CÁLCULOS Y RESULTADOS
Tabla 1. Peso de las muestras y material utilizado
Muestras Masa
(±0.0001g)
Fertilizante
macerado
1 3.0021
2 3.0002
Papel filtro 1 0.9306
2 0.9948
Objetos
pesados
Vidrio reloj 42.5574
Crisol 31.9053
Vidrio reloj 1 43.7611
Crisol 2 32.1484
Reacciones involucradas:
Mg(ac)
2+¿+HPO4(ac )
2¿+NH4(ac)
+¿+OH(ac )
¿+5H2O
(
l
)
MgNH4PO4·6H2O
(
s
)
¿¿ ¿ ¿
Rx1.
Mg NH
4
PO
4
6H
2
O 100 ° C
MgN H
4
PO
4
Rx2.
2MgN H
4
PO
4
1000° C
Mg
2
P
2
0
7
+2N H
4
+H
2
O
Rx3.
1
pf3
pf4
pf5

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¡Descarga DETERMINACION GRAVIMETRICA DE UN COMPONENTE y más Apuntes en PDF de Química Analítica solo en Docsity!

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN COMPONENTE

Sofía Meléndez Rodríguez

sofia.melendez@correounivalle.edu.co

Johan Steven Rojas Solís

johan.steven.rojas@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle sede

Yumbo, Colombia.

Resumen En la práctica se determinó la cantidad de fósforo en un fertilizante, para lo cual se realizó un análisis gravimétrico por precipitación utilizando una muestra de aproximadamente 7g del fertilizante, el cual se maceró y se le hizo la división en dos muestras una de 3.0021 de ±0.0001g y la otra de 3.0002 de ±0.0001g. Estas muestras fueron diluidas por separado en un vaso de 250mL con 35mL de agua destilada con ayuda de la plancha agitadora, seguidamente se filtró a gravedad , y los filtrados se trasvasaron a un vaso de 250mL con enjuagues, a los cuales se les adiciono 45mL de MgSO 4 ·7H 2 O al 10% y 15.0mL NH 3 2M. Se consiguió un precipitado de color blanco que se decantó a través de un papel filtro cuantitativo. Una de las muestras se colocó en un vidrio de reloj la cual fue expuesta durante una hora en un horno a 100ºC (Muestra 1) y la otra en un crisol, esta fue puesta en una mufla a 1000ºC en el mismo tiempo que la anterior (Muestra 2). Finalmente, con la formación de fosfato de amoniaco de magnesio en la primera muestra se coloca en un desecador y la muestra 2 con la formación de pirofosfato de magnesio se dejó atemperar y luego si se procedió al desecador. Las muestras se pesaron en la balanza analítica hasta obtener el peso constante de la muestra 1 (0.2731±0.0001g) y la muestra 2 (0.2431±0.0001g). Para un porcentaje de error en la obtención de P2O5 se obtuvieron 109.046%y 65.558% respectivamente, y en la obtención de fósforo para la muestra 1 (4.7034%) es gracias a un bajo rendimiento de (31.3569%) y la obtención de la muestra 2 (5.1663 %) es gracias a su alto rendimiento de 34.4215% a comparación del método de calcinación por mufla. Palabras Clave: Fertilizante, Gravimetría, Precipitación, Fósforo, Porcentaje. Objetivos ● Aplicar los métodos gravimétricos para la determinación cuantitativa de un componente en una muestra ● Familiarizar al estudiante con el manejo de implementos analíticos y el uso de la mufla CÁLCULOS Y RESULTADOS Tabla 1. Peso de las muestras y material utilizado Muestras Masa (±0.0001g) Fertilizante macerado

Papel filtro 1 0. 2 0. Objetos pesados Vidrio reloj 42. Crisol 31. Vidrio reloj 1 43. Crisol 2 32. Reacciones involucradas: Mg ( ac ) 2 +¿

  • HP O 4 ( ac ) 2 −¿
  • NH (^) 4 ( ac ) +¿
  • OH ( ac ) −¿
  • 5 H 2 O ( l ) ⟶ MgNH 4 PO 4 Rx1. Mg NH (^) 4 PO 4 6 H 2 O ∆ 100 ° C ↔ MgN H 4 PO 4 Rx2. 2 MgN H 4 PO 4 1000 ° C ↔ Mg 2 P 2 07 + 2 N H (^) 4 + H 2 O Rx3.

1 mol P

  • 5

1 molMg NH 4 P O 4

×

1 mol P 2 O 5

2 mol P

+ 5 ×^

141.9445 g P 2 O 5

1 mol P 2 O 5

¿ 0.1412 ± 0.0001 g P 2 O 5

Ecuación 2.

P

P

peso analito

peso muestra

× 100 %

p

p

0.1412 g P 2 O 5

3.0021 g fertilizante

× 100 %=4.7034 % P 2 O 5

Ecuación 3.

% rendimiento =

masadel analito obtenida

masareal

× 100 %

masa real =3.0021 g fertilizante ×

15 g P 2 O 5

100 g fertilizante

% rendimiento =

0.1412 g P 2 O 5

0.4503 g P 2 O 5

× 100 %=31.3569 % P 2 O 5

Ecuación 4.

%E.R =

| Valor teorico − valor experimental |

valor teorico

× 100 %

%E.R =

|15.0000^ %^ P 2 O 5 −31.3569^ %^ P 2 O 5 |

15.0000 % P 2 O 5

Porcentaje de P 2 O 5 en la muestra de pirofosfato de magnesio (muestra 2): Ecuación 5.

Peso de la muestra 2 =( 32.1484−31.9053) g =0.2431 ± 0.

0.2431 g M g 2 P 2 O 7 x

1 mol M g 2 P 2 O 7

222.553 g M g 2 P 2 O 7

x

1 mol P 2 O 5

1 mol M g 2 P 2 O 7

141.9445 g P 2 O 5

1 mol P 2 O 5

=0.1550 g P 2 O 5

Ecuación 6.

p

p

0.1550 g P 2 O 5

3.0002 g fertilizante

∗ 100 %=5.1663 % P 2 O 5

Ecuación 7.

% rendimiento =

0.1550 g P 2 O 5

0.4503 g P 2 O 5

× 100 %=34.4215 % P 2 O 5

Ecuación 8.

%E.R =

|15.0000^ %^ P 2 O 5 −5.1663^ %^ P 2 O 5 |

15.0000 % P 2 O 5

ANÁLISIS DE RESULTADOS

El análisis gravimétrico es una técnica proveniente del siglo XX, la cual inicio por la determinación de la

eliminar las sustancias que interfieren en la determinación de la masa del analito, por lo cual puede variar la cantidad total de la solución entre cada trasvase o proceso de separación. Cuando el procedimiento es más directo, es más confiable es el resultado obtenido.  Para obtener mejores resultados es necesario eliminar la presencia de errores como el sistemático, ya que al seguir adecuadamente los parámetros se puede tener mejor exactitud y minimizar el porcentaje de error relativo.  Al momento del pesaje se debe minimizar el error que se pueda producir, por ende, se debe dejar enfriar luego de retirarlo de la mufla y el horno, pero no al aire libre debido a que las corrientes pueden expulsar el contenido de este, tampoco se puede tocar el constituyente debido a que la grasa de tus dedos lo adhiere. PREGUNTAS a) El MgNH 4 PO4·6H2O pierde H2O con el calentamiento formándose el compuesto monohidratado entre 40-60 °C y el compuesto anhidro cerca de 100 °C. cuál es el porcentaje de fósforo en cada uno de estos compuestos. R//Compuesto monohidratado. De la sal de sulfato amónico de magnesio mono hidrato (Samm), se asume una muestra de 100 g del compuesto. g ( P )= 100 g ( samm )∗ 1 mol ( samm ) 155.3347 g ∗ 1 mol P 1 mol ( samm ) ∗30.9737 g ( P ) 1 ml P =19.9310 g P % Fósforo = 19.9310 gP 100 g ( samm ) × 100 %=19.9310 %gP Al trabajar en una muestra de 100 g, el peso obtenido es exactamente igual al % de fósforo en la muestra.  Compuesto anhidro. A diferencia de lo anterior, a este se le resta el peso de una molécula de agua. g ( P )= 100 g ( samm )∗ 1 mol ( samm ) 137.3187 g ∗ 1 mol P 1 mol ( samm ) ∗30.9737 g ( P ) 1 ml P = % Fósforo = 22.5561 gP 100 g ( samm ) × 100 %=22.5561 %P b) La ignición de MgNH4PO4.6H2O produce NH3, H2O y pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuación balanceada de esta reacción. Si 5.00 g de MgNH4PO4.6H2O son quemados ¿Cuántos gramos Mg2P2O7 podrían formarse? R// MgN H 4 P O 4 6 H 2 O → 2 N H 3 + 13 H 2 O + Mg 2 P 2 O 7 5.00 g MgN H (^) 4 P O 4 · 6 H 2 O × 1 mol MgN H 4 PO 4 6 H 2 O 245.4065 g MgN H (^) 4 P O 4 · 6 H × 1 mol M g 2 P 2 O 7 , 2 moles MgN H 4 P O 4 · 6 H 2 O × 222.553 g M g 2 P 2 O 7 1 mol M g 2 P 2 O 7 =2. c) Explique cuál es la composición del papel filtro sin ceniza y como lo usaría en la práctica de determinación de fosforo en fertilizantes. R// Dorsan Filtración, S.L. pone a disposición de los analistas de laboratorio una completa gama de papel filtro sin cenizas para la realización de todo tipo de análisis cuantitativos. Al calcinar el papel se obtienen cenizas en proporción < 0,01% cumpliendo así con las normas internacionales en esta materia. Para la fabricación de estos papeles se utilizan celulosas de alta calidad. Una vez producido el papel se realiza un tratamiento con ácidos y lavados posteriores con agua desmineralizada. Gracias a su gran resistencia en estado húmedo los hace ideales para su utilización en filtraciones con Büchner, por lo cual se aplicaría su uso en la práctica de la determinación de fosforo. BIBLIOGRAFIA [1] Harris, D. and Lucy, C. (2016). Quantitative chemical analysis. 9th ed. [2] ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO, los métodos gravimétricos, http://ocw.usal.es/ciencias-

experimentales/quimica-analitica/contenidos/ CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS %20TEORICOS.pdf [3] Raymond Chan. Quimica general 7ª edición. Pag 582-583. [4] EcuRed. (s. f.). Higroscopia - EcuRed. https://www.ecured.cu/Higroscopia [5] Conceptos Química: por ciento de rendimiento. (2019, 7 julio). Recursos para la Educación más grande del mundo. https://www.greelane.com/es/ciencia-tecnolog %C3%ADa-matem%C3%A1ticas/ciencia/ definition-of-percent-yield-605899/ [6] Conceptos Química: por ciento de rendimiento. (2019, 7 julio). Recursos para la Educación más grande del mundo. https://www.greelane.com/es/ciencia-tecnolog %C3%ADa-matem%C3%A1ticas/ciencia/ definition-of-percent-yield-605899/ [7] SKOOG. D; WEST. D; HOLLER. F; CROUCH. S. fundamentos de química analítica. Octava edición: España. Pp. 27. [8] MILLER. J; MILLER. J. Estadística y quimiometría para química analítica. Cuarta edición: España. Pp. 21-30, 263 [9] Papel filtro cuantitativo - QuÃmica - Papel filtro cuantitativo. (s. f.). Feria virtual Interpresas. https://www.interempresas.net/Quimica/FeriaVirtu al/Producto-Papel-filtro-cuantitativo-72786.html