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Determinacion de hierro en aguas fluviales en una empresa
Tipo: Resúmenes
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Este documento es Propiedad Patrimonial de la Universidad Central “Marta Abreu” de Las Villas, y se encuentra depositado en los fondos de la Biblioteca Universitaria “Chiqui Gómez Lubian” subordinada a la Dirección de Información Científico Técnica de la mencionada casa de altos estudios. Se autoriza su utilización bajo la licencia siguiente: Atribución- No Comercial- Compartir Igual Para cualquier información contacte con: Dirección de Información Científico Técnica. Universidad Central “Marta Abreu” de Las Villas. Carretera a Camajuaní. Km 5½. Santa Clara. Villa Clara. Cuba. CP. 54 830 Teléfonos.: +53 01 42281503- 1419
A mi gran amiga Rosa Amalia, por todos sus consejos, por su incondicionalidad, por ser compañera y AMIGA, por todo el apoyo profesional y cotidiano. En fin, gracias por estar siempre que lo necesitaba y gracias por confiar en mí. A mis amigos y mi familia en general y a todos los demás que de una u otra forma pusieron un granito de arena, tanto en este trabajo, como en mi superación profesional.
En el presente trabajo se verificó la cuantificación de Fe 2+ por el método de la o- fenantrolina mediante espectrofotometría UV-Vis. Para lo anterior se determinaron los límites de cuantificación y detección, se realizó un análisis de regresión y de precesión. Este último se realizó mediante la repetibilidad y la precisión intermedia. Como criterio de variabilidad de la precisión intermedia se empleó solamente los analistas. También se llevó a cabo un estudio de sesgos proporcional y constante para determinar la posible influencia de la matriz de muestra en los resultados analíticos. Se comprobó que los límites de cuantificación y detección son inferiores al valor mínimo de la concentración empleada en el análisis de regresión. Además se verificó que el método es lineal en el rango de concentración empleada y que cumple con los criterios estudiados de repetibilidad y precisión intermedia. Sedemostró mediante la evaluación de sesgo proporcional que la relación molar Fe2+/especies interferentes influyen en los resultados analíticos, los cuales deben por lo tanto ser rectificados por el recobrado de consenso. También se comprobó, mediante del estudio de sesgo constante, que la cantidad de muestra no influye en los resultados analíticos. Finalmente se determinaron los contenidos de Fe 2+ , Fe 3+ y Fe total en el agua del río Sagua La Grande empleada en la Empresa Electroquímica de Sagua la Grande, siendo estos valores iguales a 0,09 ± 0,01 mg/L,0,08 ± 0,03 mg/L y 0,17 ± 0,02 mg/L respectivamente. Palabras claves: Verificación, hierro, agua fluvial.
1.4. Estabilidad de las entidades de coordinación de la o–fenantrolina con elementos de transición 2.3. Determinación de Fe 3.1. Verificación del método de cuantificación de Fe 3.2. Determinación de las concentraciones de Fe
hipoclorito de sodio y ácido clorhídrico. El empleo de estas producciones está presente en la potabilización del agua, la perforación y extracción de petróleo, en la elaboración de jabones y detergentes, desinfectantes yotrosartículos de alta demanda en el mercado nacional. Su actual desarrollo tecnológico se basa en la reconversión de la tecnología de celda de mercurio a celda de membrana de intercambio iónico (en lo adelante celda de membrana),la cual debe lograr una elevada eficiencia energética y mucho menor impacto ambiental, estando en correspondencia con las políticas del país para esta rama de la economía(Ney Cruz Hernández, 2017). En las celdas de electrólisis con membranadebe tenerse presente que la dureza del agua afecta su rendimiento y la vida útil de la misma. Si el agua de aporte al compartimento del cátodo no se encuentra totalmente descalcificada, teniendo en cuenta las especies químicas que se encuentran en el agua fluvial(Ca2+, Mg2+, Na+, K+, Cl-, SO 4 2 - , NO 3
Empresa Electroquímica de Sagua UEB Cloro–Sosa, la realización de ensayos de comparación de las determinaciones realizadas. Dentro de estos se encuentra la cuantificación de los contenidos de Fe2+en el agua fluvial procedente del río Sagua la Grande y empleada en los diferentes procesos de dicha empresa. Sin embargo, estatécnica no está implementada dentro de los servicios científico – técnicos y de caracterización químico – física de aguasque se realizan en el CEQA. El desarrollo de este método analítico necesita de un estudio de verificación, el cual demuestre la adecuación de su funcionamiento al propósito deseado, proporcione un alto grado de confianza y seguridad en la calidad de los resultados obtenidos y compruebe estadísticamente que el método puede ser aplicado a un amplio número de muestras y matrices siendo pertinente con relación al costo y tiempo requeridos en el análisis (Huber, 2007). Por lo tanto, para lograr lo anterior se definen los siguientes objetivos: Objetivo general Evaluar la calidad del agua fluvial empleada en la Empresa Electroquímica de Sagua UEB Cloro – Sosa en función desus contenidos de Fe2+, Fe3+^ y Fetotal disueltos. Objetivos específicos
producción de Cl 2. Estaindustria produce Cl 2 y disoluciones acuosas deNaOH ode KOH mediante la electrólisis de una solución salina(Brinkmann et al., 2014). Las principales técnicas aplicadas en el mundo para la producción deCl 2 son las celdas de mercurio, las dediafragma y las de membrana, en esta última se utiliza una salmueracomo materia prima para la producción de Cl 2 y H 2 de altaspurezas (Paidar, Fateev y Bouzek, 2016). Sin embargo,en el período de 1997 a 2012 el empleo de las celdas de membranase quintuplicó con respecto a las otras dos tecnologías, debido fundamentalmente a que las celdas de membrana tienen la ventaja de producir una solución de NaOHmás pura,consumen menos electricidad que el resto de los procesos y son más compatibles con el medioambiente, pues no utilizan materiales tóxicos como el mercurio y el amianto(Brinkmann et al., 2014). Mediante el empleo de membranas de intercambio iónico para la producción deCl 2 a partir de una salmuera, se producen compuestos con diversas aplicaciones en diferentes ramas de la economía. El Cl 2 es ampliamente utilizado en la obtención de isocianatos y oxigenatos (30,3 %), disolventes (2,9 %), epicloridrina (5,2 %), clorometanos (4,6%), PVC (33,3 %), desinfectantes, tratamiento de agua y pigmentos de pinturas (14,3 %) y otras sustancias orgánicas, tales como detergentes, pinturas, lubricantes, herbicidas e insecticidas (9,3 %). Por su parte la producción deNaOHen disolución es proporcional a la deCl 2 .Lo mismo sucede con el KOHendisolución y con elH 2. La obtención industrial de estos productos comprende una serie de operaciones, típicamenteestructuradas. En la técnica de celdas de membrana, el ánodo y el cátodo están separados por una membrana de intercambio catiónico perfluoradaselectiva a
los iones Na+^ y a unapequeña fracción de H 2 O. La solución de salmuera fluye a través del compartimiento anódico, donde los iones Cl
sedimentables. A continuación, se dosifica NaOH para ajustar el pH.Las partículas finas sonaglomeradas y precipitadas añadiendo, de ser necesario, una solución de polielectrolito, los flóculos formados son eliminados en un sedimentador, mientras que el agua clarificada fluye hacia la cámara de agua clara. Desde allí el agua es enviada hacia los filtros de arena para eliminar posibles sólidos remanentes del sedimentador. El agua filtrada es almacenada ysuministrada por bombas hacia la unidad de agua desmineralizada, a las torres de enfriamiento y a la red de agua de servicio. La planta de desmineralización suministra agua desmineralizada para las unidades de proceso y para las calderas de vapor. El agua desmineralizada se prepara a partir del agua de río pretratada y se desmineraliza por medio de resinas de intercambio iónico. 1.3. Métodos analíticos utilizados para la determinación de hierro La tecnología de celda de membrana instalada en la Empresa Electroquímica de SaguaUEB Cloro – Sosa necesita de una caracterización asidua y completa del agua fluvial, incluyendo la determinación de Fe2+, con el objetivo de lograr una buena práctica operativa. La necesidad del análisis y especiación del hierro es crucial para conocer de manera certera los niveles de este elemento en las aguas que se emplean en esta empresa. Dentro de las metodologías existentes para la determinación de Fe2+^ y Fe3+se encuentran la espectrofotometría de absorción atómica. Esta es una metodología sencilla que requiere instrumentación relativamente económica, muy versátil y con un excelente poder de detección, pero no permite la especiación ya que determina el contenido de hierro total.
Otro método empleado para la determinación de Fe2+^ es por valoración con el ácido etilendiaminotetraacético (H 4 EDTA). En este procedimientose determinan las concentraciones deFe^3 +por la oxidación del Fe2+aFe^3 +^ empleando un pH = 1 o menor, posteriormente se valora la muestra con una solución estándar de H 4 EDTAen presencia de ácido salicílico como indicador. Además de los procedimientos anteriores se puede determinar el contenido de hierro en forma de Fe 2 O 3 mediante el método gravimétrico. Esta determinación se basa en precipitar todo el hierro en forma de óxido hidratado. Como reactivo precipitante se emplea una disolución diluida de NH 3 y como medio de filtración se emplea papel de filtro.Como líquido de lavado se emplea una disolución acuosa de NH 4 NO 3. La calcinación se realiza a temperaturas comprendidas entre 800 y 100 0ºC, obteniendo Fe 2 O 3 como producto(Harvey, 2000). Otra de las formas de cuantificar el Fe2+es por volumetría haciendo uso de agentes oxidantes fuertes como son el dicromato de potasio y el permanganato de potasio(Harvey, 2000). Finalmente, otra de las metodologías existentes es el método de la 1,10– fenantrolina(o–fenantrolina). Este método se basa en la reacción de ion Fe2+con la o– fenantrolinapara formar una entidad de coordinación de color rojo – naranja,la cual presenta su absorbancia máxima de luz a una longitud de onda de 510 nm, siendo este compuesto de coordinación un quelato de tres moléculas de o–fenantrolina por cada átomo de Fe 2+ . La o-fenantrolina (Ph) es una basedébil y en disolución ácida la principal especie es el ion fenantrolinio, PhH +(Lahiri y Aditya, 1964).
máximaintensidad de color antes de realizar la medición de la absorbancia. La lectura de laabsorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520 nm(Eaton, 2005). Como interferencias en este método se encuentran los iones CN
,Ru2+^ y Os 2+ son intensamente coloreadas. Se cree que el origen del color es un proceso de transferencia de carga con el ligando. Las entidades de coordinaciónde metales con estados de oxidación excepcionalmente bajos son intensamente coloreadas.Se cree que la unión de este ligando a iones de metales de transición implica cierta interacción entre los electrones en orbitales d del metal con los orbitales desocupados π* del ligando. Esto en gran medida aumenta para la entidad de coordinación formada conFe2+^ la cual resulta ser deinusualmentealta estabilidad. Se considera que laextensión de la interacción dл–π* es mayor en las entidades de coordinaciónen las que el estado de oxidación del metal es inusualmente bajo(McBryde, 1978). No obstante, el cambio de configuración electrónica que ocurre cuando la tercera
molécula de la o–fenantrolina se enlaza al ion Fe2+^ (lo cual se explica según la Teoría del Campo de los Ligandos) es la causa directa de la alta estabilidad de esta entidad de coordinación(Irving y Mellor, 1962). El color intenso de algunas de estas entidades de coordinación, junto con sus estabilidades características,ha dado lugar a una serie de aplicaciones en química analítica como reactivos colorimétricospara un número limitado de metales, como indicadores redox, entre otras(McBryde, 1978).
La espectrofotometría ultravioleta–visible es una técnica de absorción molecular y fue uno de los primeros métodos físicos que se aplicaron al análisis cuantitativo y a la determinación de estructuras moleculares. Tanto la radiación ultravioleta como la visible se caracterizan porque al ser absorbidas por la materia provocan la excitación de los electrones más energéticos a niveles de energía superiores. Los electrones que contribuyen a los enlaces, fuertemente atraídos por los núcleos de los átomos enlazados, requieren mayor energía (λ más cortas), mientras que los no compartidos se excitan con más baja energía. Las radiaciones electromagnéticas correspondientes a las regionesultravioleta y visible aportan la energía suficiente para que tengan lugar transiciones electrónicas entre orbitales σ→σ
; n→σ
; π→π
; n→π
, transferencia de cargas y, por último, de campos de ligandos.
