Determinación de Densidades: Guía de Laboratorio de Química, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química

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UNIVERSIDAD DE PAMPLONA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

GUIAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

Pamplona 2016

UNIVERSIDAD DE PAMPLONA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

PRESENTACIÓN

La química es una ciencia eminentemente experimental. Analizando resultados Experimentales se ha llegado a formar un cuerpo teórico importante que con el correr del tiempo fue separado dela práctica para su enseñanza y aprendizaje. Con todo, los Mejores resultados son obtenidos cuando existe simultaneidad en entre la teoría y la Práctica. Por lo mismo, se recomienda cursar simultáneamente el laboratorio de Química general con el correspondiente curso teórico, para mejor entendimiento y Fundamentación de esta asignatura que es de profundas bases científicas.

Las guías de laboratorio recopiladas para uso delos estudiantes de química general de la Universidad de Pamplona y presentadas a través de este documento, han sido adaptadas para que puedan ser realizadas en las tres horas académicas que dura la práctica de laboratorio, considerando que las mismas son, cada una, de cuarenta y cinco (45) minutos.

Así mismo, este trabajo pretende demostrar que se pueden realizar prácticas de laboratorio de química preservando el medio ambiente, utilizando materiales y reactivos económicos y poco contaminantes. Las prácticas se pueden realizar sin necesidad de equipo costoso. Los procedimientos son sencillos y no representan riesgo a la salud, ni a la vida de los estudiantes y profesores. Con todo, se recomienda no olvidar que el laboratorio es un lugar de trabajo serio en el que cualquier descuido o mal manejo de equipos o reactivos, puede provocar situaciones de emergencia médica y por lo mismo es necesario cumplir, todo el tiempo, las normas de seguridad que se presentan en la primera práctica de este manual.

1.1.1. ETAPAS DEL PREPLANEAMIENTO

SELECCIONAR EL TEMA

CONSULTAR CON EL PROFESOR

CONSULTAR LA BIBLIOGRAFÍA

REVISIÓN

1.1.2. ETAPAS DEL PLANEAMIENTO

REDACTAR EL PROCEDIMIENTO

HACER LA LISTA DE OPERACIONES

ELABORAR DIAGRAMA DE FLUJO HACER CÁLCULOS TEÓRICOS

LISTA DE PRECAUCIONES REACTIVOS MATERIALES Y EQUIPO

ELABORAR CRONOGRAMA DE TRABAJO

ELABORAR EL PRE-INFORME

PRESENTAR PARA EVALUACIÓN

1.2. EJECUCIÓN

Objetivo General

• Ejercitar y desarrollar las capacidades de análisis, síntesis y toma de decisiones.
• Adquirir destrezas y habilidades en el manejo de material, reactivos y equipos de laboratorio.

Objetivos Específicos

• Utilizar el material y los equipos en forma adecuada.
• Realizar correctamente los montajes.
• Describir las operaciones.
• Realizar y registrar los cálculos prácticos y compararlos con los teóricos.

1.2.1 ETAPAS DE LA EJECUCIÓN

PEDIR MATERIALES Y REACTIVOS

PREPARAR EQUIPOS HACER LOS MONTAJES

PROBAR EL FUNCIONAMIENTO

EFECTUAR LAS OPERACIONES

DESARROLLAR LA PRÁCTICA

TOMAR Y REGISTRAR MEDIDAS Y OBSERVACIONES

PRESENTAR PARA REVISIÓN

INFORME

1.4. EVALUACIÓN

ASPECTOS DE FONDO

OBJETIVOS

OBSERVACIONES

CÁLCULOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

ASPECTOS DE FORMA

ESTRUCTURA

TABLAS

FIGURAS

BIBLIOGRAFÍA

REDACCIÓN Y ESTILO

CORRECCIÓN-CALIFICACIÓN

2. LA BIBLIOGRAFÍA

2.1. FUENTES TERCIARIAS

¾ Obras de referencia en general ¾ Enciclopedias ¾ Libros de texto generales 2.2. FUENTES SECUNDARIAS ¾ Libros de texto especializados ¾ Revisiones generales en revistas especializadas. 2.3. FUENTES PRIMARIAS ¾ Artículos originales en publicaciones periódicas (journals, revistas). ¾ Publicaciones institucionales ¾ Patentes ¾ Tesis, boletines.

3. MEDIDAS Y ERROR EXPERIMENTAL

En el laboratorio siempre se realizarán medidas y se registrarán datos numéricos. Cada medida cuantitativa está asociada a una incertidumbre. Esto puede deberse a limitaciones inherentes del equipo de medida, a la técnica de medición o también a la experiencia o habilidad del experimentador. Este hecho nos lleva a definir ciertos términos importantes a tener en cuenta para el reporte de medid as en el laboratorio:

3.1. Error relativo: Diferencia entre el valor ―verdadero‖ o teórico (Vteórico) y el valor obtenido en la medida (Vmedido). Generalmente se expresa como porcentaje:

% Error = Vteórico Vmedido^ × 100 teórico

3.2. Sensibilidad: La sensibilidad de un instrumento de medida está relacionada con las cifras decimales que podemos obtener al hacer una medida en dicho instrumento y con la incertidumbre o error que nos dará la medida.

3.3. Exactitud y precisión de una medida: La exactitud de un a medida se refiere a la cercanía del valor medido al valor ―verdadero‖ mientras que la precisión se refiere a la cercanía entre sí de varias medidas realizadas. Es deseable que un instrumento de medida sea exacto y preciso, esto quiere decir que nos de valores muy cercanos al real, y que además la realizar la medida varia veces su variación sea mínima.

4. SEGURIDAD Y MANEJO DE REACTIVOS

Cuando se trabaja con productos químicos es necesario conocer sus fichas de seguridad, toda la información referente al producto para así saber que precauciones debemos tomar en su manejo y en la disposición de los deshechos. Existen actualmente muchos lugares para encontrar esta información entre ellos están sitios en la web de fácil acceso como:

• http://www.fichasdeseguridad.com/
• http://www.ilpi.com/msds/index.html
• http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_459.htm
• http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_005.htm

Un primer indicio en el laboratorio para saber cómo manejar un producto es la etiqueta del mismo. Generalmente en ella se encuentran pictogramas que informan del tipo de producto y los peligros que puede conllevar su utilización.

En la siguiente tabla se presentan los principales pictogramas codificados según la Unión Europea y que se presentan en la etiqueta de la mayoría de productos químicos, junto con su significado y las normas mínimas de precaución en su manejo. La información acerca de cada reactivo en particular debe ser consultada para la realización del pre-informe de laboratorio.

Existe otra codificación de peligrosidad para productos químicos desarrollada por la NFPA (National Fire Protection Association) que utiliza el llamado diamante de la NFPA para indicar la peligrosidad de un producto y que tiene las siguientes reglas:

La información en la etiqueta se presenta en forma de diamante, que contiene 4 rombos en su interior con información codificada según colores y números así:

1. El color AZUL implica riesgo para la salud
2. El color ROJO el grado de peligro para inflamación.
3. El color AMARILLO significa el peligro de reacción.
4. El color BLANCO presenta otro tipo de peligrosidad, OX para materiales oxidantes, y W para indicar reactividad con agua, por lo que no se debe utilizar en caso de incendio.
5. El grado de peligrosidad va indicado con números de 0 a 4:

• AZU L

4 FATAL

3 EXTREMADAMENTE PELIGROSO

2 PELIGROSO

1 LIGERAMENTE PELIGROSO

0 MATE RIAL NORMAL

• ROJO

4 EXTREMADAMENTE INFLAMABLE

3 INFLAMABLE

2 COMBUSTIBLE

1 COMBUSTIBLE SI SE CALIENTA

0 NO SE QUEMARÁ

• AMARILLO

4 DETONACIÓN RÁPIDA

3 DETONACIÓN PERO REQUIERE UNA FUENTE DE INICIO

2 CAMBIO QUÍMICO VIOLENTO

1 INESTABLE SI SE CALIENTA

0 ESTABLE

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FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA

La realización de prácticas de laboratorio requiere atención a una serie de detalles que pueden evitar consecuencias desagradables. Las normas de seguridad en el laboratorio han sido elaboradas a partir de innumerables experiencias a lo largo y ancho de los laboratorios de química que funcionan en el mundo conocido. No son consecuencia del capricho de los profesores. Ha n s ido propuestas para minimizar accidentes y proporcionar el mayor grado de seguridad posible a las personas que se dedican a la práctica de esta interesante disciplina.

Recuerde que el laboratorio es un lugar serio de trabajo. Las prácticas de laboratorio serán realizadas en grupo y cada gr upo se ubicará e n un determinado espacio de la mesa de trabajo, del cual debe hacerse responsable y mantenerlo limpio y en orden. El estudiante debe proveerse de un pedazo de tela para la limpieza de su lugar de trabajo.

1. Antes de llegar a realizar cada una de las prácticas, LEA CUIDADOSAMENTE la guía correspondiente, preparando un diagrama de flujo de la misma
2. Para ingresar al laboratorio de química, es requisito indispensable:

2.1 El u so de b ata de laboratorio. La misma debe ser de tela blanca no inflamable, manga larga y debe cubrir desde los hombros y el cuello hasta la rodilla. Igualmente debe presentar al menos un bolsillo a la altura del pecho y dos más en la parte inferior. La bata de laboratorio debe permanecer abotonada. Por su seguridad, la bata de laboratorio debe poder ser retirada con facilidad en caso de accidente, por lo mismo se recomienda el uso de botones para cerrar la misma.

2.2 El uso de gafas de seguridad. Las gafas de seguridad para el laboratorio de química deben ser de material transparente resistente al impacto. Deben cubrir totalmente los ojos desde el inicio de la cuenca ocular en e l borde exterior del cráneo, hasta el borde externo de la nariz, en cada ojo. Igualmente debe cubrir desde la parte superior de las cejas hasta la parte inferior de la cuenca ocular. Por su seguridad, el estudiante debe permanecer con ellas permanentemente puestas el tiempo que du re la práctica. No está permitido el uso de lentes de con tacto durante las prácticas de laboratorio de química. La presencia de sustancias irritantes y contaminantes puede comprometer seriamente su visión de forma permanente al penetrar entre el lente y la superficie del ojo.

2.3 El uso de indumentaria adecuada. No debe ingresar al laboratorio vistiendo ropas que dejen al descubierto el abdomen, las piernas o los pies.

2.4 Permanecer con el cabello re cogido (para las personas que tiene cabello de longitud suficiente como p ara que el mismo pueda ser amarrado

17. Para medir líquidos en el laboratorio haciendo uso de goteros o pi petas, no pipetee succionando con la boca. Haga uso de las peras o de los dispositivos adecuados para cada sistema de medida.
18. No transite por el laboratorio con sólidos en espátulas. Cu ando deba pesar un sólido, tenga siempre a mano el recipiente sobre en el cual va a depositar el sólido pesado.
19. No ingiera alimentos ni bebidas durante su permanencia en el laboratorio.
20. No fume dentro del laboratorio.
21. Al momento de encender el mechero, verifique que las llaves y manguera correspondan al respectivo mechero.
22. Antes y después del experimento, asegúrese de la limpieza de las mesas y aparatos usados, deje todo en su sitio.
23. Todo material roto o extraviado durante la práctica será de responsabilidad de todos los integrantes del grupo.

OPERACIONES PELIGROSAS

1.- Nunca caliente un tubo de ensayo, dirigiendo éste hacia sí o hacia algún compañero, las sustancias que se calientan, generalmente líquidas, pueden proyectarse violentamente hacia afuera, provocando un accidente.

2.- Nunca p renda un mechero, ab riendo totalmente la llave de gas y manteniendo la cara sobre el mismo; la presión del gas produce una llama bastante larga que podría causarle quemaduras.

3.- Tenga mucho cuidado al introducir un tubo o un termómetro a través de un tapón de corcho o de jebe. La presión deberá ejercerse sobre el tubo en un p unto próximo a l tapón; si se presiona desde el extremo opuesto, se tendrá mayor facilidad, pero puede producirse una palanca que fácilmente lo rompa, es aconsejable cubrirse la mano con un guante de cuero grueso y humedecer en agua, aceite o álcali el tubo o termómetro.

4.- Emplee siempre la pinza para coger los tubos, especialmente cuan do está efectuando calentamiento. Recuerde que el tubo no siempre se pone rojo cuando está lo suficientemente caliente, como para producir dolorosas quemaduras.

5.- Mantenga lejos de la cara, extendiendo bien los brazos, toda clase de reactivos cuando por primera vez se h a de verificar alguna reacción química. Muchas vece s ésta desprende gran cantidad de calor, que puede proyectar violentamente los reactantes fuera del tubo. 6- Siempre que deba hacer soluciones acuosas de ácidos y bases fuertes, VIERTA EL REACTIVO SOBRE EL AGUA y no a l contrario. El in cumplimiento de esta norma puede causar salpicaduras, quemaduras graves e incluso explosiones.

EN CASO DE ACCIDENTE

En cualquier tipo de incendio, inmediatamente cerrar toda llave de salida de gas. Si la llama es pequeña, puede ser apagada con una toalla húmeda o con el extintor.

ÁCIDOS EN LA ROPA: Si cae algo de ácido en el vestido, aplicar inmediatamente solución de amoniaco. Si la cantidad derramada es muy grande, retire la ropa rápidamente y coloque al accidentado bajo la ducha de emergencia. Lave con abundante agua. En caso de accidente, el pudor debe ser dejado en segundo plano pues prima la seguridad y la salud.

FUEGO EN LA ROPA: Inmediatamente cubrir con una manta o con una toalla. De ser necesario, retire la ropa rápidamente y coloque al accidentado bajo la ducha de emergencia. Lave con abundante agua. En caso de accidente, el pudor de be ser dejado en segundo plano pues prima la seguridad y la salud.

INCENDIO DE REACTIVOS: Cuando hay incendios en vasos o frascos de laboratorio, tapar inmediatamente la boquilla de éstos con una plancha de asbesto o con una toalla húmeda. Para incendios mayores usar el extintor.

CORTES: Producidos por roturas de tubos de vidrio o termómetros, deben ser lavados con agua, aplicar un antiséptico y luego una venda.

ÁCIDOS EN LOS OJOS: Lavar inmediatamente la parte afectada con bastante agua, luego con una solución saturada de ácido bórico o una solución de ácido acético al 1%; secar y poner dentro del ojo unas gotas de aceite de oliva.

ÁLCALI EN LOS OJOS: Lavar inmediatamente la par te afectada con bastante agua, luego con una solución saturada de ácido bórico.

QUEMADURAS PRODUCIDAS POR:

ÁCIDOS: Lavar con bastante agua, luego con una solución saturada de bicarbonato de sodio, volver a lavar con agua, secar con gasa y aplicar picrato de butesina.

FENOL: Lavar con alcohol al 50% con una solución de agua de bromo al 1%, secar y aplicar vaselina.

BROMO: Lavar con bastante agua, luego con una solución con centrada de bisulfito de sodio hasta eliminar el bromo lavar con agua, secar y aplicar vaselina.

FUEGO: L as quemaduras por fuego o por contacto con objetos calientes se alivian, aplicando a la parte afectada picrato de butesina.

ATENCIÓN:

EN CASOS GRAVES, SOLICITAR ATENCIÓN MEDICA.

Un (1) recipiente con agua Un (1) recipiente con un sólido finamente dividido

4. Procedimiento

Antes de ingresar al laboratorio para realizar esta práctica, el estudiante deberá consultar la información correspondiente a cada uno de los instrumentos enumerados en la lista de materiales. Igualmente deberá consultar el significado de las siguientes expresiones:

Aforado Volumétrico Menisco (referente a medidas de laboratorio con material volumétrico y graduado) Graduado (referente a material de laboratorio) Grado de precisión Grado de exactitud

El profesor de laboratorio presentará ante los estudiantes, todos y cada uno de los materiales solicitados en la lista. Describirá las principales características de los mismos y su uso particular. En el caso de los materiales graduados, el profesor indicará el grado de precisión y exactitud de los m ismos, haciendo énfasis especialmente en los cuidados de su uso. Adicionalmente explicará el cuidado que se debe tener en la forma del menisco a la hora de hacer medidas volumétricas de líquidos.

1. Calibre la balanza de tres brazos, según las indicaciones de su profesor
2. Repita la acción anterior, previo desajuste intencional de la balanza
3. Haciendo uso de la espátula, mida cerca de un (1) gramo del material sólido disponible en el vaso de precipitados de 100 mL de capacidad
4. Coloque el vidrio de reloj sobre la bandeja de la balanza y pese el mismo. Escriba en su cuaderno de laboratorio el peso obtenido, con las cifras significativas correctas a la vez que indica la precisión de la medida realizada.
5. Repita tres (3) veces el procedimiento del numeral cuatro (4).
6. Sin re tirar e l vidrio de reloj de la balanza ni desajustar la última medida, vierta desde el vaso de precipitado el sólido que midió e n el paso número tres (3). Tome nota del peso obtenido.
7. Retire el vidrio de reloj, junto con su contenido, de la balanza. Lleve a ceros (0) la misma.
8. Vuelva a pesar el conjunto vidrio de reloj-material sólido. Registre el resultado.
9. Repita los pasos siete (7) y ocho (8) tres (3) veces.
10. En su informe de laboratorio deberá presentar un análisis de los resultados obtenidos in dicando pre cisión de la balanza usada y criterios de selección de los resultados, cuando esto sea necesario.
11. Pese un vaso de precipitados limpio y seco
12. Haciendo uso de la pipeta graduada de diez (10) mL, mida 10 mL de agua. Tenga especial cuidado con la forma y ubicación del menisco. Coloque el líquido medido, en el vaso de precipitados pesado en el paso anterior.
13. Pese el conjunto vaso -líquido. registre este resultado en su cuaderno de laboratorio.
14. Retire el vaso de precipitados, junto con su contenido, de la balanza. Lleve a ceros (0) la misma.
15. Vuelva a pesar el conjunto vaso-líquido. Registre el resultado en su cuaderno de laboratorio.
16. Repita los pasos catorce (14) y quince (15) tres (3) veces.
17. Usando el termómetro suministrado, mida la temperatura del agua. Registre el resultado en su cuaderno de laboratorio.

18. Espere un (1) minuto y repita la medida. Registre el resultado en su cuaderno de laboratorio.
19. Repita los pasos diecisiete (17) y dieciocho (18) tres (3) veces. Registre los resultados en su cuaderno de laboratorio.
20. Haciendo uso de una tabla de densidades del agua en función de la temperatura (se encuentra al final de la guía de laboratorio, página 6), determine el volumen de la misma usando los resultados de la pesada. Compare el resultado con las medidas de volumen realizadas con la pipeta graduada. Indique posibles fuentes de error o los motivos para las diferencias entre e l resultado matemático y el obtenido experimentalmente.
21. Medir 10 mL de agua con una pipeta aforada.
22. Transferir esta cantidad de agua a la probeta graduada y mida.
23. Medir 10 mL con la pipeta graduada.
24. Transferir esta cantidad de agua a la probeta graduada y mida.
25. Comparar y analizar los resultados respecto a precisión y exactitud
26. Compare precisión y exactitud entre las pipetas y la probeta.
27. Entregue los materiales limpios y secos antes de retirarse del laboratorio.

Para registrar precisión y exactitud

Medir 10 ml de agua con la pipeta

Transferir a la probeta graduada y

Medir con la pipeta

Comparar y analizar los resultados respecto a precisión y

Elemento # medida Masa (g) Temperatura (ºC) Volumen (mL)

Vidrio de reloj

Vidrio de reloj + sólido

Vaso de precipitados 1

Vaso de precipitados + agua

Agua

Pipeta aforada +agua

Probeta graduada +agua

Pipeta graduada +agua