¡Descarga Densidad y puntos de ebullición.fusión y más Guías, Proyectos, Investigaciones en PDF de Química solo en Docsity!
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
PRÁCTICA No. 2
PUNTO DE FUSIÓN, EBULLICIÓN, DENSIDAD
OBJETIVO:
- Determinar la densidad, el punto de fusión y de ebullición de diferentes sustancias, como criterio de pureza.
- Desarrollar habilidades en el manejo de instrumentos para la determinación de volumen, masa y densidad.
- Afianzar los conceptos de incertidumbre, precisión y exactitud.
FUNDAMENTO TEÓRICO
La mayoría de los avances científicos han sido desarrollados en laboratorios, lugares en los que se realizan procesos que implican técnicas de medición, conocimiento y uso adecuado de equipos, materiales y reactivos. Frecuentemente se realizan mediciones de masas y volúmenes en los laboratorios, en los trabajos de campo, en un invernadero, en una estación meteorológica, en una obra civil, en un tendido de redes, etc. Para garantizar la confianza en los datos generados en laboratorio o en campo, es necesario conocer con certeza la precisión y exactitud de los instrumentos de medición empleados para lo que estos se deben calibrar y verificar periódicamente, ya que por el uso pueden sufrir cambios que afectan la precisión de la medición. Toda operación de medida está sujeta a errores o incertidumbres de tipo instrumental y humano a pesar de que se realice cuidadosamente. Cuando se reporta el resultado de una medida, se suele estimar la fracción que dista entre dos marcas, por lo que el último dígito de la lectura se considera como estimado por el operario y se constituye como incierto o como la incertidumbre de la medida. Una medición científica estará expresada correctamente si incluye la cantidad, la incertidumbre y las unidades por ejemplo 5,572 ± 0,006 g. Dado que las mediciones de masa y volumen no son números exactos, es importante indicar claramente el número de cifras significativas, que son los dígitos demarcados por la escala del instrumento, además del dígito considerado como incertidumbre. “Todos los dígitos de una cantidad medida, incluido el estimado o incierto, se denominan cifras significativas.”. En el ejemplo anterior el número 5,572 tiene cuatro cifras significativas Precisión y exactitud : Estos dos términos a menudo se confunden y por eso es importante diferenciarlos. Una medida puede ser muy precisa y al mismo tiempo inexacta. Como ejemplo, considérese una serie de tiros al blanco. Por ejemplo, en el tiro al blanco: la exactitud se refiere a lo cerca del centro del blanco donde cae cada tiro y la precisión a que tan cerca caen entre sí los diversos tiros. Exactitud. Capacidad de un instrumento de acercarse al valor de la magnitud considerado como verdadero o real. La exactitud depende de los errores sistemáticos que intervienen en la medición, denotando la proximidad de una medida al verdadero valor y, en consecuencia, la validez de la medida. Suponiendo varias mediciones, no estamos midiendo el error de cada una, sino la distancia a la que se encuentra la medida verdadera de la media de las mediciones (cuán calibrado está el aparato de medición); se expresa en términos del error absoluto o error relativo.
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
Error absoluto ( E ): Es la diferencia de valores entre el valor real de la medida y el valor obtenido de la medición promedio obtenido de manera promedio X Ea = Valor real - X Error relativo ( Er ): compara la magnitud del error absoluto y el valor real o verdadero Error relativo = Er = Ea valor verdadero x 100 Precisión. Reproducibilidad o concordancia de los resultados de una serie de medidas que se han realizado de forma idéntica. La precisión se puede evaluar por medio de la desviación respecto a la media, la desviación estándar y la varianza: Desviación respecto a la media ( di) , consiste en tomar el valor absoluto de la diferencia entre un valor experimental Xi y la media de la serie de mediciones realizadas X. Desviación respectoa la media = di = Xi − X La media o promedio (^) X de la serie de mediciones realizadas se calcula como la suma de las mediciones individuales ( Xi ) dividido entre el número de mediciones realizadas (N): X = X 1 + X 2 + X 3 …. + Xi N Desviación media ( dm ): También llamada desviación promedio, corresponde a la media aritmética del valor absoluto de las deviaciones individuales: D esviación media = dm = d 1 + d 2 + d 3 + … + dn n Desviación estándar ( s ): Indica que tan dispersos están los datos respecto a la media. Se calcula como la raíz cuadrada de la sumatoria de las desviaciones medias individuales de cada medición respecto a la media dividida entre el número de datos menos uno. Desviación estándar = s =
∑ i = 1 N ( Xi − X ) 2 ❑ ❑ N − 1 Por lo general el resultado (R) de una serie de medidas se reportará como el valor promedio ( X ) de la serie de datos, más o menos el valor de la desviación media (dm): R = X ± dm Ejercicio teórico de determinación de Exactitud y Precisión en la medición de una masa
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
Balanza digital : Instrumento utilizado para medir masa, está constituido por elementos electrónicos entre los cuales el principal es una celda de carga utilizada para transformar oscilaciones en señales eléctricas, que permiten mostrar en un display la indicación de la masa medida. Balanza analítica : es una clase de balanza de laboratorio diseñada para medir pequeñas masas, en un principio de un rango menor del miligramo (y que hoy día, la mayoría de las balanzas analíticas, llegan hasta la diezmilésima de gramo: 0,0001 g o 0,1 mg), cuentan por lo general con un sistema electrónico que permite obtener con clara exactitud el peso específico de lo que se está pesando, incluso con decimales y centésimas. Para tener una idea clara del manejo de las balanzas, consulte los siguientes videos orientativos sobre el manejo adecuado de una balanza analítica y una balanza digital (granatario): Técnicas básicas de laboratorio: Medición de masa Universitat Politècnica de Catalunya - UPC, 2008 https://www.youtube.com/watch?v=qkbBgjgGj8k Prácticas de Química Orgánica I: La pesada Universidad Complutense de Madrid, 2010 https://www.youtube.com/watch?v=Ln1k7b7krq Verificación de los instrumentos de medición Calibración. Conjunto de operaciones que establecen, en unas condiciones especificadas, la relación que existe entre los valores indicados por un instrumento de medida y los correspondientes valores conocidos de una magnitud física medida a través de patrones. Verificación. Consiste en: “comparar las medidas proporcionadas por el instrumento con las de un equipo calibrado con el fin de confirmar que el equipo mide con un error menor al especificado por el fabricante o menor del requerido para la realización de un determinado trabajo”. Patrón de verificación. Medida materializada, aparato de medición que garantiza la trazabilidad con el patrón utilizado en la calibración periódica de acuerdo con el servicio necesitado o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o varios valores conocidos de una magnitud, para transmitirlos por comparación a otros instrumentos de medición. Trazabilidad. Propiedad del resultado de una medición, por la cual esta puede ser relacionada o referida a los patrones nacionales o internacionales adecuados, por medio de una cadena ininterrumpida y documentada de intercomparaciones. Consultar el siguiente video sobre la verificación de una balanza analítica, el experimentador verifica si la balanza está calibrada y emplea diferentes pesas de calibración de masa conocida: 20g, 100g y 200g. El experimentador realiza la verificación por triplicado con cada pesa de calibración. Verificación de balanzas Gálvez, C.O., 2014
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
https://www.youtube.com/watch?v=d7pgWaU498A Anotar los resultados obtenidos con las tres diferentes pesas de calibración empleadas en el video (20g, 100g y 200g). Calcule la exactitud, la precisión y la incertidumbre de la balanza siguiendo las indicaciones del reporte de resultados. Calibración de material volumétrico El material volumétrico tiene por finalidad la medición precisa de volúmenes y debe ser verificado antes de su uso. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Figura 2. Material volumétrico de uso común en el laboratorio. Tomado de https://slideshowes.com/doc/561104/material-de-laboratorio El material volumétrico se clasifica en tipo A y tipo B: Tipo o clase A. Son los de alta precisión y exactitud, de acuerdo con su material de fabricación, resistencia y cantidad de volumen. Tipo o clase B. Son de menor jerarquía, su precisión y exactitud son aproximadamente la mitad que la del material clase A. Consultar los siguientes videos orientativos sobre el manejo adecuado de material volumétrico (probeta, pipeta graduada, pipeta aforada, matraz aforado y bureta). Material Volumétrico | MasterD Formación Abierta, 2014 https://www.youtube.com/watch?v=7OOO6fTRlaE Técnicas básicas de laboratorio: medida de volúmenes Universitat Politècnica de Catalunya - UPC, 2008 https://www.youtube.com/watch?v=A1Md0gVEYeg Ejercicio teórico de calibración de bureta de 50 mL clase A , calibrada a 20ºC
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
Determinación de propiedades físicas Punto de Fusión y Punto de Ebullición Los puntos de fusión y ebullición indican la temperatura en la cual se produce un cambio en el estado de agregación de los átomos o moléculas en una sustancia pura. Desde el punto de vista termodinámico, el estado de agregación de un elemento o compuesto depende de la cantidad de energía que posee dicho elemento o compuesto. Cuando la sustancia tiene una cantidad baja de energía, su estado de agregación es sólido, a medida que la sustancia recibe energía de sus alrededores, los átomos o moléculas de esta comienzan a almacenarla cambiando de fase sólido a líquido y finalmente a gas. De manera puntual, el punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la cual sus fases sólidas y líquidas coexisten en equilibrio, de igual forma, el punto de fusión de un sólido es el mismo que le punto de congelación de su líquido. Mientras que el punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión externa, ejercidos en cualquier punto de la superficie líquida. Es importante aclarar que los cambios en la presión tienen efectos muy pequeños sobre los puntos de fusión; tienen efectos grandes sobre los puntos de ebullición. Para brindar claridad en la determinación de estas propiedades, consulte los siguientes videos sobre el montaje para la determinación de punto de ebullición y punto de fusión Boiling point University of Calgary https://www.youtube.com/watch?v=6fMSbhwwsOU Punto de fusión y Punto de ebullición Universidad Politécnica de Madrid https://www.youtube.com/watch?v=dqvxh5fc3yI Materiales: Soporte universal tubo de Thiele, Pinza para balón, Pinza para sonda térmica, pipeta de 10 mL, probeta de 100 mL, beaker pequeño, tubos de hemólisis, chispera, vidrio de reloj, tubos capilares, aceite mineral, acetona, picnómetro, balanza, espátula, sustancias para punto de fusión, ebullición y densidad.
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
Tabla 1. Para las siguientes sustancias consulte su punto de fusión, ebullición y densidad Sustancia Formula molecular Estado seleccione (Líquido o sólido) Según su estado registre la información Punto de fusión Punto de ebullición Cloroformo Agua Alcohol isoamílico Acetanilida Alfa naftol Ácido oxálico Metanol Etanol Butanol Recomendaciones generales: Todos los elementos del montaje deben estar secos antes de aplicar el aceite mineral, de lo contrario, al calentarse pueden presentarse proyecciones del aceite mineral caliente. Se debe controlar el aumento de la temperatura del sistema para que sea constante pero no muy rápido. Manejar con cuidado los elementos calientes (el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio frío) Determinación del punto de Fusión Arme un dispositivo; como lo indica la figura 4. Figura 4. Esquema para la determinación del punto de fusión. Tomado de https://quimicafacil.net/manual-de-laboratorio/metodo-de-thiele/ y https://riubu.ubu.es/bitstream/handle/10259.3/66/24.3_Determinaci %C3%B3n_de_Puntos_de_Fusi%C3%B3n.pdf?sequence=8&isAllowed=y
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
Coloque 15 gotas de la sustancia problema escogida dentro del tubo de hemolisis, introduzca también en él, el tercer capilar de tal forma que la parte abierta quede en el fondo del tubo. Sujete el tubo a la sonda térmica e introduzca este conjunto en el tubo de Thiele. Caliente suavemente por el codo, el tubo de Thiele hasta que se desprenda un rosario continuo de burbujas por el capilar Suspenda el calentamiento y determine la temperatura que marca la sonda cuando el líquido del tubo de hemólisis penetre en el tubo capilar; esta corresponde al punto de ebullición de la muestra. Saque la sonda térmica y deje el aceite dentro del tubo de Thiele. Para los cálculos recuerde que este punto es tomado a la presión atmosférica del sitio, debe realizar la corrección respectiva. o Nota: El tubo de Thiele no debe ser lavado con agua. Por favor tenga en cuenta lo siguiente: el punto de ebullición se ve fuertemente afectado por la presión atmosférica, en el caso que se haga la medición en un lugar donde no se cumpla las condiciones estándar como Bogotá, se puede realizar una corrección utilizando la ecuación de Sydney – Young: ∆T = KSY (760 – P)*(273,15 + T 0 ) Donde: ∆T Corrección a efectuar al valor experimental T 0 Temperatura medida P Presión atmosférica ambiental (mm Hg) KSY Constante de Sydney-Young Si las presiones se indican en milímetros de mercurio (mm Hg) y las temperaturas en grados Celsius (°C), los valores de la constante de Sydney – Young son, dependiendo de la polaridad del líquido, 0,00012 para líquidos polares y 0,00010 para líquidos no polares. El valor ∆ T (“delta de T”) expresa una diferencia de temperatura, que se debe sumar al valor del punto de ebullición experimental y así compararlo con el valor verdadero. Determinación de la Densidad de un líquido Consultar el siguiente video orientativos sobre el manejo adecuado del picnómetro (en el video se determina la densidad relativa de una sustancia con respecto al agua destilada) Determinación experimental de la densidad de un líquido Universitat Politècnica de València – UPV, 2011 https://www.youtube.com/watch?v=-j62jrp44yY
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
Procedimiento en el laboratorio
- Observe el picnómetro y revise sus características.
- Lave el picnómetro con precaución y séquelo (asegúrese de no dejar líquido en su interior)
- Pese el picnómetro con la tapa. Registre el valor en la tabla 1
- Llene el picnómetro con el líquido problema.
- Colóquele la tapa, séquelo por fuera y vuélvalo a pesar. Registre el valor en la tabla 1
- Repita este procedimiento 3 veces y registre la información en la tabla 1. Tenga en cuenta el número de cifras significativas.
- Calcule la densidad para cada medición, el promedio de la densidad (^) X , la desviación para cada medición ( di ) y la desviación media ( dm ).
- Teniendo la información identifique la sustancia según la consulta realizada en la tabla 1. Tabla 2. Registro de valores y determinación de densidad de una sustancia problema. N° de mediciones Masa del picnómetro vacío (g) Masa del picnómetro con la muestra (g) Densidad de la sustancia (g/mL) Promedio de la densidad X (g/mL) Desviación di = Xi − X Precisión o desviación media dm Medición 1 Medición 2 Medición 3 La densidad se determinó a 20ºC El profesor indica que la sustancia problema podría ser alguna de las registradas en la tabla 1. Los estudiantes caracterizan la muestra mediante sus propiedades organolépticas: Se trata de un líquido incoloro, con un olor intenso (irritante, pero agradable), algo viscoso. Los estudiantes determinan el punto de ebullición de la muestra mediante tubo de thiel. Según los experimentos realizados y datos obtenidos ¿a cuál sustancia corresponde la muestra? ¿Qué tan exactos fueron los resultados de densidad y puntos de ebullición de la muestra problema con respecto a la sustancia identificada? Para esto calcule la exactitud en las medidas mediante el error absoluto ( Ea ) y el error relativo (%Er ). Determinación de la Densidad de un sólido Pese el sólido, mida 50 mL de agua en su probeta. Coloque el sólido dentro de la probeta y mida el aumento en volumen que experimenta el agua. Realizar este procedimiento 3 veces Calcule el promedio de las densidades y reporte según indicaciones del reporte de resultados
ESCUELA DE CIENCIAS BÁSICAS Y APLICADAS
LABORATORIO DE QUÍMICA 1
