CROMATOGRAFIA DE GASES, Apuntes de Análisis Químico e Instrumental

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CROMATOGRAFÍA

DE GASES

Universidad Autónoma de San Luis Potosí Facultad de Ciencias Químicas Análisis Instrumental

TECNICA

Es el desarrollo experimental de un principio físico o fisicoquímico, que se ha probado ser útil para proporcionar información sobre la composición. Ejemplo: Cromatografía de Gases Cromatografía de líquidos Espectroscopia etc. METODO Es la adaptación de una técnica para la obtención de resultados específicos o para la resolución de un problema. Ejemplo: Determinación de níquel con dimetilglioxima por Espectroscopía UV-Vis. Análisis de ácidos grasos por Cromatografía de Gases

CLASIFICACION

De acuerdo a la naturaleza de la

fase estacionaria y fase móvil

Cromatografía de reparto o gas-liquido: Fase estacionaria liquida y fase móvil gas. Cromatografía de adsorción gas-solido: fase estacionaria sólida y una fase móvil liquida o gaseosa. Fase estacionaria

Cromatografía de exclusión molecular.- fase estacionaria Gel poroso fase móvil liquida. Cromatografía de intercambio iónico.- fase estacionaria solida fase móvil liquida.

DIAGRAMA DE UN CROMATOGRAFO DE GASES

rotámetro

DIAGRAMA DE UN CROMATOGRAFO DE GASES POR MODULOS

EN ORDEN DE FUNCIONAMIENTO

FASE MOVIL GAS PORTADOR INJECTOR COLUMNA DETECTOR REGISTRADOR

MICROJERINGA PARA CROMATOGRAFIA DE GASES QUE TIPO DE MUESTRAS SE ANALIZAN POR CG

• Liquido que sea volátil
• Muestra gaseosa
• Solido se hace tratamiento previo se tiene que disolver y se inyecta en solución

SISTEMA DE INYECCION DE LA MUESTRA

INYECTOR

• Su función es vaporizar la muestra
• Introducción de las muestra con microjeringas se utilizan para inyectar muestras liquidas de 1 a 2 μL.
• Muestras gaseosas 1 mL
• Regla general la cámara de muestra esta casi siempre a unos 50°C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil que contiene la mezcla.

Columnas capilares o tubulares abiertas Propiedades y características

• Fabricadas de sílice fundida
• Capaz de resistir 300°C
• Diámetro interno 0.5 mm
• Longitudes de 10 a 100 m
• Eficiencia, platos/m 1000- 4000
• Tamaño de muestra, ng 10- 1000
• Requieren de menor volumen de muestra
• Permite mayor rapidez de análisis
• Mayor resolución
• Mayor sensibilidad que las columnas empaquetadas

FUNDAMENTO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES

La Cromatografía es una técnica de separación, la fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria, la cual se mantiene fija en una columna o sobre una superficie solida. Aquellos componentes que son retenidos con fuerza por la fase estacionaria interaccionan con ella porque tienen la misma polaridad se mueven lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario, los componentes que se unen débilmente a la fase estacionaria se mueven con rapidez.

DETECTORES EN CROMATOGRAFÍA DE GASES

Características del detector ideal

1. Sensibilidad adecuada
2. Buena estabilidad y reproducibilidad
3. Respuesta lineal para los solutos
4. Intervalo de temperatura desde la temperatura ambiente hasta al menos 400 °C
5. Tiempo de respuesta corto
6. Alta confiabilidad y manejo sencillo
7. Respuesta semejante para todos los solutos
8. No debe destruir la muestra

DETECTOR DE IONIZACIÓN DE

LLAMA

FUNCIONAMIENTO

DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TERMICA VENTAJAS

• Rango lineal cerca de 10 5
• Su respuesta universal tanto a especies orgánicas como inorgánicas
• No destructivo
• Su sensibilidad relativamente baja 10 - 8 g de soluto/ mL de gas portador. DETECTOR DE IONIZACION DE LLAMA VENTAJAS
• Es insensible a los gases no combustibles H 2 O,CO 2 , SO 2 y NO.
• Se utiliza en el análisis de compuestos orgánicos
• Posee una elevada sensibilidad 10
• 13 g/s un gran intervalo lineal de respuesta de 10 7 y un bajo ruido.
• Una desventaja destruye la muestra