Experimento 4: Determinación de Nitrógeno, Halógeno y Azufre (Prueba de
Fusión con Sodio - Método de Lassaigne)
Este método es fundamental en el análisis elemental cualitativo de compuestos
orgánicos. La mayoría de los elementos como nitrógeno, azufre y halógenos se
encuentran en combinaciones que, por su escasa reactividad, no pueden
ensayarse directamente. Por ello, es necesario convertirlos en sus formas iónicas
para que puedan identificarse mediante las reacciones comúnmente utilizadas en
el análisis inorgánico cualitativo. El método de Lassaigne logra esto al tratar la
sustancia orgánica con un metal alcalino, generalmente sodio, lo que
descompone la sustancia y transforma estos elementos en cianuro de sodio,
sulfuro de sodio y haluros de sodio, respectivamente. En casos específicos, si hay
nitrógeno y azufre presentes, puede formarse sulfocianuro de sodio.
Procedimiento General de Fusión con Sodio:
1. En un tubo de ensayo, se coloca un trozo de sodio del tamaño de un grano
de arroz y 0.2 g de la muestra orgánica (ej. acetamida, hidrato de cloral,
tiourea), asegurándose de cubrir el sodio. Se añade otro trocito de sodio.
2. Se calienta suavemente hasta que el metal se funda, y luego se calienta al
rojo vivo por 2 minutos.
3. Se deja enfriar y se añaden 10 mL de agua destilada.
4. Se hierve la solución, evitando proyecciones, y se filtra si es necesario.
Luego se vuelve a añadir agua destilada y se filtra.
5. La solución resultante (filtrado de Lassaigne) se divide equitativamente en
cuatro tubos de ensayo para las subsiguientes determinaciones.
Fórmula de la Fusión:
Muestra/Orgaˊnica/(C,H,O,N,S,X)+NaFusioˊn NaCN,NaX,Na2S,NaCNS
Donde X = halógeno.
a. Determinación de Nitrógeno: Prueba del Azul de Prusia
Procedimiento:
1. En un tubo de ensayo, se toman aproximadamente 2 mL del filtrado de
Lassaigne.
2. Se añaden 0.2 g de sulfato ferroso (
FeSO4) y 2 gotas de solución de cloruro férrico (FeCl3).
3. Se hierve la mezcla durante unos minutos y se enfría.
4. Se acidula con ácido sulfúrico concentrado.
