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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: FUSIÓN SÓDICA
Maria José Morales y Manuela Villa Motato
Universidad Tecnológica De Pereira
Facultad De Tecnología
Química Orgánica
Profesor: Oscar Marino Mosquera
#Pereira-Risaralda
14/05/2024
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Analisis elemental cualitativo, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Orgánica
Informe, química orgánica, año cursado 2024-1
Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones
2024/2025
1 / 21
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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: FUSIÓN SÓDICA
Maria José Morales y Manuela Villa Motato Universidad Tecnológica De Pereira Facultad De Tecnología Química Orgánica Profesor: Oscar Marino Mosquera Pereira-Risaralda 14/05/
INTRODUCCIÓN: El análisis elemental de los compuestos orgánicos es fundamental para determinar la presencia de los principales elementos constituyentes. A través de pruebas químicas y procedimientos, podemos identificar cualitativamente elementos clave como carbono, hidrógeno, nitrógeno y halógenos en las muestras orgánicas. Estas pruebas nos permiten comprender la composición química de los compuestos y diferenciar entre compuestos orgánicos e inorgánicos OBJETIVO: Determinar a través de reacciones de caracterización algunos de los elementos presentes en los compuestos orgánicos.
adicionaron 4 gotas de solución nitrato de plata 5%. La aparición de un precipitado blanco indicaba la presencia de bromo, yodo o cloro. 1.2 Determinación de Azufre Método A: Se aciduló con ácido acético 1 mL de la solución patrón y a esta se le añadió una gota de solución de acetato de plomo. Un precipitado negro de sulfuro de plomo era indicador de la presencia de azufre (ecuación 1). Na₂S + Pb(O₂CCH ₃ ₂) → PbS + 2CH₃COONa (1) 1.3 Determinación de Nitrógeno Método B: En un tubo de ensayo se depositó 0,1 g de cristales de sulfato de hierro y a este se le agregó 2 mL de la solución patrón (ecuación 2). Después se calentó la mezcla hasta ebullición manteniendo una agitación constante. Luego de ebullir se agregaron 2 gotas de cloruro férrico 5% esto con el propósito de disolver el hidróxido de hierro y acidular la mezcla (ecuación 3). La aparición de un precipitado azul o una coloración diferente se consideró como positiva para nitrógeno. 6 NaCN + FeSO₄ → Na₄⁺¹[ Fe(CN₆)]⁻⁴ + Na₂SO₄ (2) Na₄[Fe(CN₆)] + 2 Fe₂SO₃ → Fe⁺³₄[ Fe(CN₆)]₃⁻⁴ + Na₂SO₄ (3) Si no se no obtenía precipitado azul se debía dejar la solución en reposo y después de algunos minutos se filtró, cualquier coloración azul presente en el cono era tomado como prueba positiva para nitrógeno. En el caso contario si en la solución no había presencia de nitrógeno esta tendría una coloración amarillo pálido debido a las sales férricas. Las anteriores pruebas también se llevaron a cabo con la muestra problema asignada.
ESTRUCTURAS MUESTRAS:
Cloramina T Tiourea ANÁLISIS Y RESULTADOS: Tabla No 1: Resultados de las ELEMENTOS MUESTRA GENERAL MUESTRA PROBLEMA NITRÓGENO Positivo Positivo AZUFRE Negativo Negativo HALOGENOS (F,Cl,Br,I) Positivo Positivo Pruebas para determinar la presencia de nitrógeno: Muestra general: Al adicionar sulfato de hierro (II), cloruro férrico, ácido sulfúrico (método b de la guía propuesta en el laboratorio) a la solución de la muestra general (Cloramina T), está no obtuvo un precipitado de color azul (azul de Prusia), pero si se
Figura No 2: Prueba del nitrógeno en muestra problema Fuente: Elaboración propia Pruebas para determinar la presencia de Azufre Muestra general: Al acidular con ácido acético la solución de la muestra general (cloramina T) y agregar una gota de acetato de plomo(método A propuesto en la guía de laboratorio), esta no reacciono de la forma esperada debido a que no hubo formación de precipitado de color negro, por esa misma razón en la tabla de resultados se situó un resultado negativo; sin embargo, se tiene conocimiento de que el compuesto (muestra general) si tiene el azufre entre sus componentes, por otra lado la solución si tuvo una reacción generando una turbidez y obteniendo una coloración blanca, este cambio se podría asociar a la presencia de azufre
Figura No 3: Prueba del azufre para muestra general Muestra problema: Se realizó el mismo procedimiento que la muestra general, obteniendo el mismo resultado para esta muestra (Tiourea), presenciando nuevamente la turbidez y coloración blanca
Figura No 5: Pruebas de Halógenos en muestra general Muestra Problema: Se realizó el mismo procedimiento de la muestra general y también se presenció una turbidez que podría indicar la presencia de un halógeno a pesar de que se tiene el conocimiento de que la muestra problema (Tiourea), no tiene ningún halógeno en su estructura, está turbidez se podría deber a las impurezas en los reactivos o en el tubo de ensayo usado inicialmente para la descomposición inicial de sodio, por lo tanto el análisis realizado durante la práctica le faltó una mejor observación.
Figura No 6: Prueba de halógenos en muestra problema CONCLUSIONES: En un análisis elemental cualitativo cada paso a realizar se debe llevar a cabo minuciosamente debido a que cualquier impureza que pueda entrar en alguna de las muestras podría afectar al momento de realizar las pruebas y se podrían generar turbidez y otras reacciones no deseadas que llevarían a obtener unos resultados erróneos en el laboratorio.
análisis por XRF. Estos fundentes disminuyen el punto de fusión de la muestra, ayudando a formar una mezcla homogénea. Ácido Fluorhídrico (HF) - Usado en combinación con otros ácidos como HNO (ácido nítrico) para disolver muestras minerales y organometálicas en análisis por ICP-MS y otros métodos espectroscópicos. Peróxido de hidrógeno (H2O2) - Utilizado para oxidar completamente la materia orgánica en la preparación de muestras para análisis. Ácido clorhídrico (HCl) y ácido sulfúrico (H2SO4) - A menudo usados para digerir muestras orgánicas e inorgánicas, liberando iones metálicos en solución para su análisis.
- Explicar otros métodos para determinar los elementos comunes en un compuesto orgánico. Para determinar los elementos comunes en compuestos orgánicos, se utilizan varios métodos analíticos que permiten identificar y cuantificar los tipos y cantidades de elementos presentes. Estos métodos abarcan técnicas espectroscópicas, cromatográficas y electroquímicas, entre otras. Espectroscopía de Absorción Atómica (AAS): Utiliza la absorción de radiación lumínica por parte de átomos libres en estado gaseoso. Cada elemento absorbe longitudes de onda características, permitiendo su identificación y cuantificación. Muy útil para la determinación de metales como el cobre, hierro y zinc en muestras orgánicas. Espectrometría de Emisión Óptica con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP- OES): La muestra se ioniza en un plasma de alta temperatura, y los átomos e
iones emiten radiación electromagnética en longitudes de onda características al volver a un estado de menor energía. Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-MS): Similar al ICP-OES, pero mide la relación masa/carga de los iones producidos en el plasma, lo que permite una identificación y cuantificación extremadamente precisa de los elementos. Utilizado para la detección de trazas de metales pesados y otros elementos en compuestos orgánicos. Microanálisis Elemental (CHN/S Analyzer): Quema la muestra orgánica en un horno a alta temperatura en presencia de oxígeno, convirtiendo el carbono, hidrógeno, nitrógeno, y a veces azufre, en gases como CO2, H2O, N2, y SO2, que luego son detectados y cuantificados. Muy útil para determinar la composición básica de compuestos orgánicos, especialmente útil en la caracterización de nuevos compuestos orgánicos y en la verificación de pureza.
- Cómo se puede determinar la presencia de carbono e hidrógeno mediante una reacción de fusión? ¿Qué otros métodos hay? La determinación de la presencia de carbono e hidrógeno en compuestos orgánicos a menudo se realiza mediante un análisis conocido como microanálisis elemental o análisis CHN. Aunque generalmente no se realiza mediante una reacción de fusión en el sentido clásico de fundir la muestra con un fundente, se utiliza un proceso de combustión que se podría considerar una forma de "fusión" de la muestra mediante su oxidación completa a altas temperaturas. Otros métodos: Espectroscopía Infrarroja (IR): La espectroscopía IR se basa en la absorción selectiva de radiación infrarroja por diferentes enlaces químicos en una molécula. Los grupos funcionales conteniendo carbono e hidrógeno, como CH, CH2, y
% S :
1 , 64 mg S 4 , 31 mg tiofeno
× 100 = 38 , 05 % S
Composición porcentual del tiofeno: C: 57% S: 38% H: 5% Ahora se deduce la fórmula empírica del tiofeno C = 57 g C × 1 mol C 12 g C = 4 , 75 mol C S = 38 g S × 1 mol S 32 g S = 1 , 18 mol S H = 5 g H × 1 mol H 1 g H = 5 mol H C = 4 , 75 mol 1 , 18 mol
S =
1 , 18 mol 1 , 18 mol
H =
5 mol 1 , 18 mol
Fórmula empírica: C₄H₄S Fórmula molecular: Peso de la fórmula empírica: (4×12) +(1×32) +(4×1) = 84 Peso de la fórmula molecular: 84 84/84= Por lo tanto, la fórmula molecular del tiofeno es: C₄H₄S
- Una solución de cloruro de escandio (Sc) se trató con nitrato de plata. El cloro
(Cl) del compuesto de escandio se convirtió en cloruro de plata, AgCl. Una muestra de 58.9 mg de cloruro de escandio dio 167.4 mg de cloruro de plata. ¿Cuáles son los porcentajes de masa del Sc y del Cl en el cloruro de escandio? ¿Cuál es su fórmula empírica? El cloruro de escandio (ScCl₃) es un compuesto químico que contiene escandio (Sc) y cloro (Cl). Para determinar los porcentajes de masa de cada elemento en el cloruro de escandio, primero calcularemos la masa molar del compuesto y luego utilizaremos los datos proporcionados. Masa molar del ScCl₃: La fórmula química del cloruro de escandio es ScCl₃. Para calcular la masa molar, sumamos las masas atómicas de los elementos presentes: Masa atómica del escandio (Sc): 44.9559 g/mol Masa atómica del cloro (Cl): 35.453 g/mol Masa molar del ScCl₃ = (1 × Masa de Sc) + (3 × Masa de Cl) Masa molar del ScCl₃ = 44.9559 g/mol + 3 × 35.453 g/mol = 151.3149 g/mol. Porcentajes de masa: Escandio (Sc): Masa de Sc en 58.9 mg de ScCl₃ = (1/151.3149) × 58.9 mg ≈ 0.389 mg Porcentaje de masa de Sc = (Masa de Sc / Masa total) × 100% = (0.389 mg / 58.9 mg) × 100% ≈ 0.66% Cloro (Cl): Masa de Cl en 58.9 mg de ScCl₃ = (3/151.3149) × 58.9 mg ≈ 1.16 mg
nitrógeno y es utilizado como combustible de cohetes. Cuando se queman por completo, una muestra de 0,505 g de dimetilhidracina se producen 0,741 g de CO y 0,605 g de H2O. El contenido de nitrógeno de una muestra de 0,486 g de dimetilhidracina se convierte en 0,226 g de N2. ¿Cuál es la fórmula empírica de la dimetilhidrazina? 0,741 g C O 2 × 12 g C 44 g C O 2 =0,202^ g^ C 0,202 g C × 1 mol C 12 g C =0,0168 mol C 0,605 g H 2 O × 2 g H 18 g H 2 O =0,0672 g H 0,0672 g H × 1 mol H 1 g H =0,0672 mol H 0,226 g N 2 × 2 mol N 28 g N 2 =0,0161^ mol^ N Ahora se deduce la fórmula empírica de la dimetilhidrazina: C = 0,0168 mol 0,0161 mol
H =
0,0672 mol 0,0161 mol
N =
0,0161 mol 0,
De acuerdo con esto la fórmula empírica de la dimetilhidrazina es: CH₄N
- Se quema una muestra de benceno líquido C6H6, produciendo CO2 y H2O. El CO2 (g) se absorbe en una solución acuosa de hidróxido de bario formándose el carbonato de bario (BaCO3) el cual precipita y pesa 0,53 g. Si la densidad del benceno líquido es de 0,879 g/mL, cuál era el volumen de la muestra líquida
quemada? Masas moleculares (g/mol): C₆H₆= 78, CO₂= 44, BaCO₃= 197 Ecuaciones balanceadas: C₆H₆₍ₗ₎ + 152O₂ → 6CO₂ + 3H₂O CO₂ + Ba (OH)₂ → BaCO₃ + H₂O Partiendo de la masa de BaCO₃ que se produce se puede calcular cuántas moles de carbonato de bario se han producido y relacionarlo con las moles de CO₂: 0 , 53 g Ba ( OH ) 2 × 1 mol Ba ( OH ) 2 197 g Ba ( OH ) 2
×
1 mol C O 2 1 mol Ba ( OH ) 2
= 2 , 69 × 10
− 3 mol C O 2 Ahora se procede a hacer la relación estequiométrica de la reacción de combustión con la masa y el volumen del benceno: 2 , 69 × 10 − 3 mol C O 2 × 1 mol C 6 H (^) 6 6 mol C O 2
×
78 g C 6 H (^) 6 1 mol C 6 H (^) 6
×
1 mL C 6 H (^) 6 0,879 g C 6 H (^) 6 =0,0397 mL C 6 H 6 BIBLIOGRAFÍA https://estudyando.com/analisis-de-compuestos-organicos-metodos-y-herramientas/ https://www.exa.unne.edu.ar/quimica/quimica.analitica/arch_descargas/teoria/ pretratamientos/Seminario%20MUESTREO%20Y%20PRETRATAMIENTOS.doc http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.pdf ANEXOS COSTO DE LA PRACTICA: Tabla No 2: Precios materiales y reactivos Materiales e Instrumentos Cantidad Precio Total varilla de agitación 1 55.000x10U 55. Papel indicador 93.000 93. Gradilla 1 65.000 65. Mechero de gas 1 130.000 130.